W2204重金属检测标准样品的制备方法和校准曲线的制备2微 全市获奖

重金属检测标准样品的制备方法和校准曲线的制备食品-农产品质量安全检测技术金属标准样品1重金属检测中校准曲线的制备和测定方法2目录页CONTENTSPAGE边学边练/案例分析31金属标准样品储备标准制作校准曲线用的标准溶液常见重金属标准溶液使用说明过渡页TRANSITIONPAGE一、金属标准样品重金属检测标准样品的制备方法和校准曲线的制备

标准样品介绍

市售标准溶液

储备标准储存

用于原子吸收的标准样品一般是用酸溶解金属或盐类做成。当长期储存后有可能产生沉淀，或由于氢氧化和碳酸化而被容器壁吸附从而浓度改变。

市场上有标准溶液销售，这些一般都是符合国家标准的金属的酸性或碱性溶液。一般这些标准溶液的保质期是1~2年，必须在此期间使用。

储备溶液通常是高浓度的酸性或碱性溶液，金属浓度一般1mg/mL。然而，即使是高浓度的储备液，也最好不要超过1年。储备标准溶液，要避免阳光照射也不要存储在寒冷的地方。1.储备标准重金属检测标准样品的制备方法和校准曲线的制备2.

制作校准曲线用的标准溶液

储备液经过稀释即成为制作校准曲线的标准溶液。当储备标准只用水稀释，许多元素有可能产生沉淀被吸附而降低浓度。因此，校准曲线用的标准溶液往往使用0.1M浓度的相同酸或碱溶液稀释制备。校准用的标准溶液长期使用后浓度容易改变，因此推荐在每次测定前新鲜制备。原子吸收储备液稀释(ppm)火焰原子吸收1/1000电热(无火焰)原子吸收1/100,000~1/1,000,000一、金属标准样品Fe标准样品放置的影响重金属检测标准样品的制备方法和校准曲线的制备一、金属标准样品Fe1000ppm的储备标准，盐酸浓度0.1M，用水稀释到0.5，1.0，1.5和2.0ppm。仅用水稀释的Fe标准溶液长期放置的变化储备标准制备后立即稀释到需要的浓度进行测定，此后每隔1小时测定一次，总计测定6次。0.5ppm溶液在1小时后呈现浓度下降，2.0ppm溶液在3小时后也呈现浓度下降。5小时后，0.5和1.0ppm溶液的浓度几乎下降一半。浓度下降3.常见重金属标准溶液使用说明汞砷（盐酸介质）砷（硫酸介质）铜铅镉铬重金属检测标准样品的制备方法和校准曲线的制备一、金属标准样品重金属检测标准样品的制备方法和校准曲线的制备3.常见重金属标准溶液使用说明标准溶液名称标准储备液浓度中间标准溶液标准使用液浓度稀释溶液名称保存条件均匀性检测方法均匀性汞1mg/ml200mg/L10.0mg/L用10.0mg/L按规范配制5%（v/v）的高纯硝酸溶液20mL棕色硼硅玻璃安瓿封装，4℃冰箱中保存原子荧光法和冷原子吸收法良好砷（盐酸介质）100mg/L1.00mg/L0.10mg/L优级纯盐酸溶液（1+1）50mL聚乙烯瓶封装，置于4℃的冰箱中保存，有效期一年。启用前应在室温下放置4小时原子荧光法和氢化物—原子吸收分光光度法良好砷（硫酸介质）100mg/L5.00mg/L0.50mg/L优级纯硫酸溶液（1+9）良好铜1mg/ml1.00mg/L0.020mg/L超纯硝酸溶液（1+99）原子吸收分光光度法和阳极溶出伏安法良好铅1mg/ml100mg/L1.00mg/L良好镉1mg/ml10.0mg/L0.100mg/L良好铬1mg/ml100mg/L0.0200mg/L原子吸收分光光度法良好重金属检测标准样品的制备方法和校准曲线的制备一、金属标准样品3.常见重金属标准溶液使用说明

元素

标准值（mg/L）

不确定度（mg/L）

基体（v/v）Hg100025%HNO3Cu100021%HNO3Zn100011%HNO3Pb100021%HNO3Cd100021%HNO3Cr100021%HNO3As10015%HCl各元素标准溶液20℃时的标准值及基体浓度2重金属检测中校准曲线的制备和测定方法校准曲线法标准加入法校准曲线的浓度过渡页TRANSITIONPAGE原子吸收光谱法中的校准曲线通常在低浓度区域呈现良好的线性，但是在高浓度区由于各种原因产生弯曲，导致误差。因此，推荐采用线性良好的浓度区域。原子吸收光谱法测定样品基于以下事实：样品浓度正比于原子化阶段时对光的吸收。作为测定方法，通常可采用校准曲线法和标准加入法。1.校准曲线法重金属检测标准样品的制备方法和校准曲线的制备二、重金属检测中校准曲线的制备和测定方法①②③④测定未知样品吸收得浓度如果标准样品和未知样品溶液的组成有区别，测定值就可能有误差。制备标准样品溶液时，要使未知样品溶液的浓度落在标准系列的浓度范围内。绘制与吸收的曲线已知浓度……三个或更多未知样品2.标准加入法

重金属检测标准样品的制备方法和校准曲线的制备二、重金属检测中校准曲线的制备和测定方法等量的未知样品溶液加入不同量的已知浓度的标准样品溶液后定容①②③④绘制浓度与吸收的曲线……四个或更多①②③④未知样品溶液的浓度优点：可降低由于组成不同引起的各种干扰的分析误差。因为，校准曲线的组成与样品非常接近。前提：校准曲线在低浓度时呈现良好的线性，并在无加入时通过原点，否则，将会导致误差。3.校准曲线的浓度

重金属检测标准样品的制备方法和校准曲线的制备二、重金属检测中校准曲线的制备和测定方法

通常在原子吸收光谱法中，吸收在0.5以下校准曲线呈现线性，因此最好校准曲线的吸收在0.3左右。原子吸收光谱法中吸收灵敏度一般用1%吸收值(0.0044Abs)或检测限值表示。1%吸收值(0.0044Abs)检测限值给出0.0044吸收的样品的浓度相对于2倍噪声高度的样品浓度低限样品的浓度应该相当于10倍的1%吸收值的浓度上限样品的浓度相当于70~80

倍的1%吸收值的浓度。因为1%吸收灵敏度相当于0.004Abs，则吸收在0.04~0.3

之间，可认为是最优的校准曲线的浓度范围。以Cd举例，校准曲线的浓度范围0.12~0.96ppm，因为火焰原子吸收法1%吸收值是0.012ppm。校准曲线的浓度设置如果未知样品的浓度低于设置的校准曲线的浓度范围，则可考虑采用电热原子吸收法，因为电热原子吸收法的1%吸收值是火焰原子吸收法的1/5左右，虽然测定准确性将可能稍差些。如从检测限值决定校准曲线的浓度范围，校准曲线的最高浓度应该约1000倍检测限值，因为检测限值相当于1/10~1/20的1%吸收值。3.校准曲线的浓度

重金属检测标准样品的制备方法和校准曲线的制备二、重金属检测中校准曲线的制备和测定方法校准曲线的浓度设置燃烧器角度和灵敏度之间的关系当未知样品的浓度高于设置的浓度范围，则可调节燃烧器的角度降低火焰原子吸收法的灵敏度。右图示，如果燃烧器角度转动90°，灵敏度下降到1/20，与标准条件比较可测定相当于20倍的浓度。3边学边练/案例分析过渡页TRANSITIONPAGE将1000ug/mL镉标准储备液稀释配置5.0ug/mL镉标准使用液任务：将1000ug/mL镉标准储备液稀释配置5.0ug/mL镉标准使用液重金属检测标准样品的制备方法和校准曲线的制备三、边学边练/案