扫描电镜分析

关于扫描电镜分析第1页，共18页，2023年，2月20日，星期四

扫描电子显微镜是一种用途广泛的多功能仪器，具有很多优越的性能，重要特点是景深大，图像富立体感，具有三维形态。它可以进行三维形貌的观察和分析，当然，还可以进行微区的成分分析等其他方面的应用。简介第2页，共18页，2023年，2月20日，星期四一纳米材料形貌的观察分析

图1是铝合金表面经4.0mol/L盐酸溶液刻蚀12min后的扫描电镜照片。从图1(a)放大3000倍的扫描电镜照片中可见，刻蚀后的铝合金表面上均匀地形成了许多凹坑状结构。图1(b)为放大5000倍的照片，从图中可以清楚地看到这些由长方体状的凸台和凹坑构成的深浅相间的结构，这些凸台与凹坑之间相互连通,在表面上形成了一个“迷宫”结构。第3页，共18页，2023年，2月20日，星期四

图1(c)为超疏水铝合金表面微细结构侧面的扫描电镜照片。可以观察到，构成这种“迷宫”结构的微米级凸台上又分布有许多纳米级的凸台，这些纳米级的凸台层层叠加成台阶状分布，这就形象的说明了超疏水铝合金表面上具有了微纳米双重粗糙度的结构。图1(d)是水滴在超疏水铝合金表面上的接触角照片，接触角约为156°。第4页，共18页，2023年，2月20日，星期四二材料涂层表面、切面进行分析

表面分析是指对材料的表面特性和表面现象进行观察分析、测量的方法和技术，是扫描电镜最基本、最普遍的用途。通常用二次电子成像，来观察样品表面的微观结构、化学组成等情况。第5页，共18页，2023年，2月20日，星期四图2.1500倍率下陶瓷膜层的表面形貌照片

从图2可以看出陶瓷膜层的组织是均匀的,但含有一定数量的孔洞(图片上的黑孔处为孔洞)。这些孔洞是膜层迅速烧结后残留下来的,它们所处的位置就是成膜过程中能量密度的集中区。第6页，共18页，2023年，2月20日，星期四图3.扫描电镜10000倍率下的陶瓷膜层表面形貌

从图3可明显看出,在孔洞四周是蜂窝状的膜层。这是由热影响区造成的,热影响区中的能量会影响烧结后陶瓷膜层的形貌,图中的细小浅色颗粒是在烧结过程中由于烧结能量极高,在瞬间烧结时发生溅射,溅射后经过烧结形成的产物。第7页，共18页，2023年，2月20日，星期四图4.MB8镁合金试样经微弧氧化处理后氧化镁陶瓷层的结构

陶瓷膜由过渡层、致密层和疏松层组成。过渡层为膜层与基体的交界面,膜层与基体犬牙交错,形成微区冶金结合;中间为无气孔和其它缺陷的致密层;致密层外侧是疏松层,层中存在许多孔洞及其它缺陷。第8页，共18页，2023年，2月20日，星期四

膨胀石墨的外观如蠕虫状,由许多粘连、叠合的石墨鳞片构成,片间有许多蜂窝状的微细孔隙.其微片厚度大致在100～300nm之间,孔隙的尺寸在10-3～10nm之间。图5a.膨胀石墨外观的SEM图图5b.膨胀石墨表面孔隙结构SEM图第9页，共18页，2023年，2月20日，星期四

膨胀石墨折断后对它的内部截面进行扫描电镜观察,可以发现其内表面上存在.大量厚度在50～80nm的薄片,如图5c所示。图5d为充分粉碎后的膨胀石墨粉末的SEM图。所有的薄片厚度均在100nm以下,一般分布在30～80nm.说明,膨胀石墨是由厚度在100nm以下的微鳞片石墨组成的。图5c.膨胀石墨内表面结构的SEM图图5d.膨胀石墨碎片的SEM图第10页，共18页，2023年，2月20日，星期四

通过观察体系在300℃下固化2h、6h、10h后固化产物的扫描电镜（SEM）照片，研究固化时间对微珠的形态及形成过程的影响。(a)300℃,2h(b)300℃,6h(c)300℃,10h聚硅氧烷的固化与裂解聚硅氧烷陶瓷微珠坯体的形态、尺寸及形成过程(1)固化时间对微珠的形态、尺寸及形成过程的影响1第11页，共18页，2023年，2月20日，星期四(2)固化温度对微珠的形态、尺寸及形成过程的影响(a)250℃

(b)280℃

(c)300℃

上图所示为分别在250℃、280℃、300℃下固化10h合成的微珠的SEM照片。从图中可以看出固化时间相同，随着固化温度的升高，得到的微珠越完整，球形度也越好，粒径越小。

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氮气气氛下不同温度热解1h后SEM照片。热解温度<1200℃时，微珠形貌保持圆球形态，表面光滑，产物为非晶态SiOC陶瓷微珠。当温度到达1400℃时，表面变得粗糙，析出许多细小颗粒，微珠出现破损，生成了SiO2和SiC晶粒。第13页，共18页，2023年，2月20日，星期四硅藻土原料与纯化硅藻土的表面形貌分析（a）硅藻原土SEM图

图（a）为硅藻原土的SEM图，从图中我们可以清晰的看到原土硅藻壳体表面所覆盖的大量的碎屑、炭质、粘土矿物等杂质，壳体几乎被杂质所覆盖和填充，还出现了孔洞塌陷等现象，可以说几乎看不到清晰的硅藻壳面的多孔结构。

第14页，共18页，2023年，2月20日，星期四(b)酸浸纯化硅藻土SEM图

对比图（a）,图1(b)用60%硫酸酸浸提纯的硅藻土很大程度地清理了硅藻面孔道，使硅藻壳体大部分的孔结构显露出来，并且非常完整地保护了硅藻壳体，硅藻土的比表面积和孔体积增大较大。而硅藻土的调湿性能正是由其独特的孔隙结构所赋予的，所以酸浸提纯这一操作很是关键。

第15页，共18页，2023年，2月20日，星期四硅藻土基调湿材料的形貌分析

(a)×5000(b)×5000(c)×5000(d)×5000烧结温度为850℃，四种调湿材料的电镜图：（a）样品1（b）样品2(c）样品3（d）样品4

左图(a)、(b)、(c)、(d)分别代表样品1(硅藻土)，样品2(90%硅藻土，10%粉煤灰)，样品3(98%硅藻土，2%过硼酸钠)，样品4(90%硅藻土，8%粉煤灰，2%过硼酸钠)的电镜图。

在850℃的温度下，硅藻土中的硅藻壳的微孔结构让然保持完好，并没有在此温度下遭到破坏，四种调湿材料的整体结构都比较疏松，表面都有丰富的孔洞。从图(d)可以看出，样品4具有其它三种调湿材料没有的独特的表面形貌，其表面具有很多球型的凹坑，并且每个凹坑又具有无数的硅藻壳碎片的圆柱形的通孔，所以在进行调湿性能实验时，其具有比其他三种调湿材料更好的调湿性能。第16页，共18页，2023年，2月20日，星期四(a)×5000(b)×5000(c)×5000(d)×5000烧结温度为1150℃，四种调湿材料的电镜图：（a）样品1（b）样品2（c）样品3（d）样品4

左图是烧结温1150℃，四种调湿材料的扫描电镜图。如图所示，在5000倍的放大倍数下，1150℃的温度下，仍然可以看到硅藻土中的硅藻壳的微孔结构，但是在此