核电厂液态流出物中镍-63分析 液体闪烁法

中国同位素与辐射行业协会发布ICS67.020CCSX4团体标准TCIRAXXXXX23法AnalysisofNickel-63inLiquidEffluentsfromNuclearPowerPlantsbyLiquidethod(征求意见稿)TCIRAXXXXX3I A 4TCIRAXXXXX23前言同位素与辐射行业协会提出并归口。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。TCIRAXXXXX231核电厂液态流出物中镍-63分析液体闪烁法，其他核设施可参照使用。本方法对核电厂液态流出物中镍-63的探测下限为0.04Bq/L。范性引用文件GBT6682分析实验室用水规格和试验方法定义4方法原理试剂与材料批关键试剂使用前均做空白试验。5.2镍载体溶液(10mg/mL)5.4氢氧化钠溶液(2mol/L)5.5氨水(30%)5.9盐酸溶液(HCl，3mol/L).10盐酸溶液(HCl，0.05mol/L)TCIRAXXXXX2325.11柠檬酸铵溶液(1mol/L)5.12柠檬酸铵溶液(0.2mol/L，已用氨水调节至8-9)5.13闪烁液(UltimaGoldAB)5.14微孔滤膜(0.45微米)与设备可拆卸式漏斗/罩杯瓶6.4液闪计数瓶(20mL，低钾玻璃材质)移液枪/移液管6.6磁力搅拌器(带加热功能)真空抽滤箱.8真空泵6.9电热板6.10电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)6.11常用玻璃容器：量筒(1L)、烧杯(100mL)等步骤样品前处理7.1.2用氢氧化钠溶液(5.4)调节pH为9，搅拌，加热至溶液微沸，冷却。7.1.3用微孔滤膜(5.14)抽滤，用去离子水和无水乙醇(5.6)洗涤沉淀。7.1.4用少量硝酸溶液(5.8)溶解沉淀于100mL烧杯中，直至不再产生气泡为止。7.1.5向烧杯中加入1mL的柠檬酸铵(5.11)溶液，用氨水(5.5)缓慢调节PH为8-9，制成样品溶样品分离及测量7.2.1分别用5mL的柠檬酸铵溶液(5.12)、样品溶液A、20mL的柠檬酸铵溶液(5.12)以不大于TCIRAXXXXX233mLmin7.2.3将装有洗脱液的烧杯转移至电热板上加热近干，加入10ml盐酸溶液(5.10)溶解残渣，制成L空白试验9数据处理流出物中镍-63的含量按照式(1)计算。A=(ns−nb)×m1..................................................................(1)EmYV式(1)中：A3的比活度，单位为贝克每升(Bq/L)；ns——样品计数率，单位为每分钟计数(cpm)；nb——本底计数率，单位为每分钟计数(cpm)；V——样品用量，单位为升(L)；E——探测效率，%(测定方法见附录A)；m1——为解吸液的总重量，单位为克(g)；m2——为测量用的解吸液的量，单位为克(g)；f已产生影响的本标准中未作规定的各种操作或任选的操作。TCIRAXXXXX234(规范性附录)探测效率的测定取20mL液闪瓶，加入0.1g的已知活度的标准镍-63源，再加入5.9mL盐酸溶液(5.10)和14.0mL按式(A.1)计算仪器对镍-63的探测效率。CCA式(A.1)中：ny——标准源的计数率，单位为每分钟计数(cpm)