溶液吸附法测固体比表面积

创作时间：二零二一年六月三十天实验陈述溶液吸附法测固体比概略积之老阳三干创作一、创作时间：二零二一年六月三十天二、实验目的:1.用次甲基蓝水溶液吸附法测定颗粒活性炭的比概略积.认识朗缪尔单分子层吸附理论及用溶液法测定比概略的基根源基础理.三、实验原理见预习陈述三．仪器和试剂：1、仪器722型光电分光光度计及其附件1台；康氏振荡器1台；容量瓶(500mL)6个；容量瓶(50mL,100mL)各5个；2号砂心漏斗1只,带塞锥形瓶(100mL)5个；滴管若干；移液管若干.、试剂次甲基蓝(质量分数分别为0.2%和0.1%的原始溶液和标准溶液)；颗粒状非石墨型活性炭.四、实验步伐:：将颗粒活性炭置于瓷坩埚中,放入500℃马弗炉中活化1h,而后置于干燥器中备用.创作时间：二零二一年六月三十天创作时间：二零二一年六月三十天试验顶用到的活性炭为颗粒状,已经由老师制备好,此步伐略去.：取5个干净干燥的100mL带塞锥形瓶,编号,分别正确称取活性炭约0.1g置于瓶中,记录活性炭的用量.按下表中的数据配制分歧浓度的次甲基蓝溶液,而后塞上磨口瓶塞,搁置在振荡器上振荡适那时间,振荡速率以活性炭可翻动为（实验所用振荡器100r左右为宜）吸附样品编号12345V(w0.2%次甲基蓝溶液)/mL302015105V(蒸馏水)/mL2030254045样品振荡抵达均衡后,将锥形瓶取下,用玻璃漏斗（塞上棉花）过滤,获取吸附均衡后溶液.分别量取滤液1g,放入500mL容量瓶中,并用蒸馏水稀释至刻度,待用.为了正确称取质量分数约为0.2%的次甲基蓝原始溶液（此浓度为一近似值,故需进一步测量）,称取1g溶液放入500mL容量瓶中,并用蒸馏水稀释至刻度,待用.用移液管汲取mL,1mL,mL,2mL,mL质量分数0.01%标准次甲基蓝溶液于100mL容量瓶中.用蒸馏水稀释至刻度,即得2×10-6、4×10-6、6×10-6、8×10-6、10×10-6的标准溶液,待用.次甲基蓝溶液的密度能够用水的密度代替.对次甲基蓝溶液,工作波长为665nm,因为各台分光光度计波长刻度略有偏差,可取某一待用标准溶液,在600~700nm范围创作时间：二零二一年六月三十天创作时间：二零二一年六月三十天内每隔5nm测量消光值,以吸光度最大年夜的波长作为工作波长.测量时发现最大年夜汲取波长为660nm.测量吸光度以蒸馏水为空白溶液,在选定的工作波长下,分别测量5个标准溶液、5个稀释后均衡溶液以及稀释后的原始溶液的吸光度.实验测定达成,封闭分光光度计,倒失意比色皿中溶液,用蒸馏水、乙醇洗净,放入盒中.倒失意剩余的亚甲基蓝溶液,洗净各种玻璃仪器,整理试验台,指导老师署名.五．数据记录①最大年夜工作波长的测量,以质量分数10×10-6的标准溶液为待测液入射波长/nm吸光度A入射波长/nm吸光度A610615620625630635640645650655660665670675680685画出汲取曲线能够看出,当汲取波长为665nm时候,溶液的吸光度最大年夜,应选用665nm为工作波长.②工作曲线标准溶液浓度计算可采用公式以下nmm0wV1wwV1(6)cM?VM?VMVMVV创作时间：二零二一年六月三十天创作时间：二零二一年六月三十天此中M为次甲基蓝摩尔质量,为；V1为标准液体积；V为容量瓶体积,都为0.1L；ρ为溶液密度,看作与水同样；w为标准液质量分数,即0.01%.测量数据见下表标准溶液编号12345V(标准溶液)/mL溶液浓度c(mol/L)E-06吸光度A做出标准工作曲线以下0.0000080.000006)lomc(度浓0.0000020.0000000.0

浓度LinearFitofSheet1浓度Equationy=a+b*xWeightNoWeightingResidualSumof3.21828E-13SquaresPearson'sr0.99096Adj.R-Square0.976ValueStandardError浓度Intercept8.8576E-72.8488E-7浓度Slope1.06328E-58.31086E-70.20.40.6吸光度(A)③依据图2及吸光度值,求出相应的浓度.实验中称取原始溶液0.5g进行稀释,测量获取的浓度*1000倍为原始溶液浓度C0样品编号12345原始溶液吸光度原始溶液浓度（C0）×10-3mol/L均衡液吸光度-测量均衡液浓度(106mol/L)④计算吸附量创作时间：二零二一年六月三十天创作时间：二零二一年六月三十天实验中测量获取的均衡溶液的浓度*500倍为均衡溶液浓度C吸附量Γ的计算公式为Γ=（C0-C）V/m,此中V为加入的次甲基蓝溶液体积,带入各组数据得下表,样品编号12345活性炭质量/g0.10880.10814180.1011均衡液浓度C(10-3mol/L)1/c吸附量Γ(mol/g)1/Γ⑤作朗格缪尔吸附等温线⑥求饱和吸附量Γ∞和吸附常数K.计算1/Γ,1/c,做1/Γ~1/c图,由直线斜率及截距求出Γ∞和吸附常数KΓ∞=×10-4mol/LK=1896最后,由S比=Γ∞NAA=×10-4232××10mol-1××10-18m·g-1获取S比=2·g-1六．实验议论：本次试验中影响测定结果的原由主要有温度、吸附质的浓度和震荡时间.偏差剖析：在使用分光光度计测量吸光度时,仪器读数不稳固,可能会有一些读数偏差（实验中有一台折光仪分界限模糊,没法创作时间：二零二一年六月三十天创作时间：二零二一年六月三十天读数）；配溶液时使用的容量瓶、烧杯、滴管等有杂质；称量活性炭时吸附了空气中的物质使示数偏大年夜等等.为了使活性炭更好地吸附次甲基蓝,震荡时间应当不小于2h,且坚持频次适中,在100左右即可.使用分光光度计测吸光度时要注意,每改变一次测量波长都应该从头进行改正,使仪器适应新的波长；将吸光池垂直放在槽中,免得改变光程；坚拥有光经过的两壁干净.测量溶液浓度时应当选择适合的稀释倍数,不然可能会使吸光度超越量程.Lambert-beer定律只合用于稀溶液,浓渡过大年夜,吸光度和浓度偏离直线,所以要保证溶液的浓度不超越正确范