分析化学实验思考题答案解析

4量分析验（）实验一

分析天称练习思题实验二

滴定分基操作练思题CO和

定量分实（）实验三NaOH和准溶液标定思题NaCO，

NCONaCO按实验四

铵盐中含的测定甲法）思题

Ck中

定量分实（）实验五

混合碱分（双指剂）思题

>V=V

=0>0时

>0=0时

>V时

<V时

=V时

实验六EDTA标准溶液的制与标思题值NaCO为

为六NN

定量分实（）实验七

水的总度测定思考题1.什么叫水的总硬度？怎样计算水的总硬度？答：水中Ca

2+

2+

的总量称为水的总硬度。计算水的总硬度的公式为：（mg·L

-1

）(

o

)2.为什么滴定

2+

、Mg

2+

总量时要控制pH≈10，而滴定Ca

2+

分量时要控制为12～13？若pH>13时测Ca

2+

对结果有何影响？答：因为滴定

2+

、Mg

2+

总量时要用铬黑T作指示剂，铬黑T在为8～11之间为蓝色金属离子形成的配合物为紫红色点时溶液为蓝色以溶液的pH值要控制为10定Ca

2+

时将溶液的pH控制至12～13要是让

2+完全生成Mg(OH)淀。以保证准确测定2

2+

的含量。在pH为12～13间钙指示剂与Ca

2+

形成酒红色配合物本身呈纯蓝色终点时溶液为纯蓝色。但pH>13时，指示剂本身为酒红色，而无法确定终点。3.如果只有铬黑T指示剂，能否测定Ca

2+

的含量？如何测定？答：如果只有铬T指示剂，首先NaOH调pH>12，Mg

2+

生成沉淀与Ca

2+分离，分离Mg

2+

后的溶液用调pH=10，在加入氨性缓冲溶液。以铬黑为指示剂，用Mg—EDTA标准溶液滴定Ca

2+

的含量。

实验八思考题

铅、铋合中铅、含的连续定1.按本实验操作，滴定3+的起始酸度是否超过滴定Bi3+的最高酸度？滴定至Bi3+的终点时，溶液中酸度为多少？此时在加入10mL200g·L亚四基四胺后，溶液pH约为多少？答：按本实验操作，滴定3+的起始酸度没有超过滴定Bi3+的最高酸度。随着滴定的进行溶液pH≈110mL200g·L-1亚四基四胺后pH=5～6。2.能否取等量混合试液凉粉，一份控pH≈滴定Bi3+，另一份控pH为5～6滴定Bi3+、Pb2+总量？为什么？答：不能pH为5～6时滴定Bi3+2+量，因为当溶液pH为5～6时，Bi3+水解，不能准确滴定。3.滴定Pb2+时要调节溶液为5～6，为什么加入六亚四基四胺而不加入醋酸钠？答选择缓冲溶液时仅要考虑它的缓冲范围或缓冲容量要注意可能引起的副反应。再滴Pb2+时，若NaAc调酸度时Ac-能与Pb2+形成络合物，影响Pb2+的准确滴定，所以用六亚四基四胺调酸度。定量分实（）实验九合金铝量的测思考题1.为什么测定简单试样中的

3+

用返滴定法即可，而测定复杂试样中的

3+则须采用置换滴定法。答：因试样简单，金属离子种类很少，控制一定的条件，加入一定过量的EDTA时只有Al

3+

形成络离子，而过量的才能准确被滴定。因复杂试样中金属离子的种类较多，条件不易控制，加入的不只是和Al

3+

反应，还要和其

它离子反应以就不能用剩余的EDTA直接计算

3+

的含量,还需要再置换出与Al3+

络合的EDTA，因此测定复杂试样中的

3+

，则须采用置换滴定法。2.用返滴定法测定简单试样中的

3+

时，所加入过量EDTA溶液的浓度是否必须准确？为什么？答EDTA溶液的浓度必须准确度不准确就无法计算出与

3+反应的量。3.本实验中使用的溶液要不要标定？答：本实验中采用置换滴定法测定

3+

的含量，最后是用Zn

2+

标准溶液的体积和浓度计算试样中Al

3+

的含量，所以使用的EDTA溶液不要标定。4.为什么加入过量的一次用Zn

2+

标准溶液滴定时以不计所消耗的体积？但此时是否须准确滴定溶液由黄色变为紫红色？为什么？答：因第一次是滴定过量的后，也即未与Al

3+

反应的EDTA，所以可以不计体积。但必须准确滴定溶液由黄色变为紫红色，否则溶液中还有剩，使结果偏高。实验十思考题

高锰酸标溶液的制标定1.配KMnO准溶液时KMnO液煮沸一定时间并放置数天？44配好的KMnO液为什么要过滤后才能保存？过滤时是否可以用滤纸？4答：KMnO剂中常含有少MnO其它杂质，蒸馏水中常含有微量还原42性物质它们能慢慢地使KMnO原为MnO(OH)淀MnOMnO(OH)能4222进一步促进KMnO液分解。因此，配KMnO准溶液时，要KMnO液煮沸444一定时间并放置数天，让还原性物质完全反应后并用微孔玻璃漏斗过滤，滤取MnOMnO(OH)淀后保存棕色瓶中。222.配制好KMnO液为什么要盛放在棕色瓶中保护？如果没有棕色瓶怎么4办？答：因Mn2+和MnO存在能使KMnO解，见光分解更快。所以配制好的24KMnO液要盛放在棕色瓶中保存。如果没有棕色瓶，应放在避光处保存。4

3.在滴定时，KMnO液为什么要放在酸式滴定管中？4答：KMnO液具有氧化性，能使碱式滴定管下端橡皮管氧化，所以滴定4时，KMnO液要放在酸式滴定管中。44.用NaCO定KMnO时候，为什么必须在HSO质中进行？酸度过高或224424过低有何影响？可以用HNOHCl调节酸度吗？为什么要加热到70℃？溶3液温度过高或过低有何影响？答：因若HCl调酸度时Cl

-

具有还原性，能KMnO用。若HNO调43度时，HNO有氧化性。所以只能在SO质中进行。滴定必须在强酸性溶液324中进行，若酸度过KMnO被滴定物作用生成褐色的MnO(OH)淀，反应不能42按一定的计量关系进行。在室温下，KMnONaCO间的反应速度慢，故须将4224溶液加热到70～80℃，但温度不能超过90℃，否则CO分。2245.标定KMnO液时，为什么第一滴入后溶液的红色褪去很慢，而44以后红色褪去越来越快？答与KMnOCO反应速度较慢一滴KMnO入于溶液中没有42244Mn2+

，反应速度慢，红色褪去很慢，随着滴定的进行，溶液中

2+

的浓度不断增大，由于Mn

2+

的催化作用，反应速度越来越快，红色褪去也就越来越快。6.盛放KMnO液的烧杯或锥形瓶等容器放置较久后，其壁上常有棕色沉淀4物，是什么？此棕色沉淀物用通常方法不容易洗净，应怎样洗涤才能除去此沉淀？答：棕色沉淀物为MnO(OH)，此沉淀物可以用酸性草酸和盐酸羟胺22洗涤液洗涤。定量分实（）实验十思考题

高锰酸法定过氧氢含量1.用高锰酸钾法测定HO时，能否用HNO来控制酸度？223

答高锰酸钾法测定HO能用HCl或HNO控制酸度具有223还原性，HNO有氧化性。32.用高锰酸钾法测定HO时，为何不能通过加热来加速反应？22答：HO加热时易分解，所以用高锰酸钾法测HO，不能通过加热2222来加速反应。实验十

软锰矿MnO含量的测2思考题1.为什么MnO能用KMnO标溶液直接滴定？24答：因MnO一种较强的氧化剂，所以不能用准溶液直接滴定。242.用高锰酸钾法测定软锰矿中MnO含量时制哪些实验条件？2如控制不好，将会引起什么后果？答：应以HSO制溶液酸度，酸度不能过低，否则KMnO成2442淀。溶液的温度应控制在70～80℃，若超过℃易引起NaCO解。224定量分实（）实验十SnCl-HgCl测定矿石中22227铁的含（汞法）思考题1.在预处理时为什么溶要趁热逐滴加入，而HgCl液却要冷却后22一次加入？答：用SnCl原Fe2

3+

时，溶液的温度不能太低，否则反应速度慢，黄色褪去不易观察，SnCl量太多不易除去。在热溶液中2

2+

可能氧化Fe

2+

引起误差，故在加入HgCl溶液应冷却至室温。2

2.在滴加前加入HPO的作用是什么？加入PO为什么要立即滴定？3434答：因随着滴定的进行Fe(Ⅲ)的浓度越来越大，FeCl

-

4

的黄色不利于终点的观察，加入HPO使Fe34

3+

生成无色的Fe(HPO)-4

2

络离子而消除。同时由于Fe(HPO)4

-的生成，降低了Fe3+/Fe2+2

电对的电位，使化学计量点附近的电位突跃增大，指示剂二苯胺磺酸钠的变色点落入突跃范围之内，提高了滴定的准确度。在HPO液中铁电对的电极电位降低34

2+

更易被氧化不应放置而应立即滴定。实验十SnCl-KCr法测定铁石23227铁的含（汞法）思考题1.在预处理时为什么溶要趁热逐滴加入？2答：用SnCl原Fe2

3+

时，溶液的温度不能太低，否则反应速度慢，黄色褪去不易观察，易使SnCl量。22.在预还原Fe(至Fe(Ⅱ)时什么要用SnCl和TiCl两种还原剂？只23使用其中一种有什么缺点？答Fe(Ⅲ)时SnCl能还W(Ⅵ)Ⅴ)，22无法指示预还原终点，因此无法准确控制其用量，而过量SnCl没有适当的2无汞法消除也不能单独用TiCl还Fe(Ⅲ)在溶液中如果引入较多的钛3盐，当用水稀释时，大量Ti(Ⅳ)易水解生成沉淀，影响测定。故只能采用SnCl-TiCl合预还原法。233.在滴定前加入HPO的作用是什么？加入PO为什么立即滴定？3434答：因随着滴定的进行Fe(Ⅲ)的浓度越来越大，FeCl

-

4

的黄色不利于终点的观察，加入HPO使Fe33

3+

生成无色的Fe(HPO)-4

2

络离子而消除。同时由于Fe(HPO)4

-

2

的生成，降低了Fe

3+

/Fe

2+

电对的电位，使化学计量点附近的电位突跃增大，指示剂二苯胺磺酸钠的变色点落入突跃范围之内，提高了滴定的准确度。

在HPO液中铁电对的电极电位降低34

2+

更易被氧化不应放置而应立即滴定。定量分实（）实验十ISO标准溶液的制标定2223思考题1.如何配制和保存I溶液？配制I液时为什么要滴加KI？22答：因I溶于水而易溶于溶液中，在稀的KI溶液中溶解也很慢，故2配制时先将I解在较浓KI的溶液中稀释到所需浓度于棕色瓶中。22.如何配制和保存SO液?223答：水中的CO、细菌和光照都能使其分解，水中的氧也能将其氧化。故配2制NaSO液时，先将蒸馏水煮沸，以除去水中COO，并杀死细菌；冷却22322后加入少量NaCO溶液呈弱碱性以抑制SO分解和细菌的生长棕23223色瓶中。3.用KCrO基准物质标定SO液时，为什么要加入过量的和HCl227223溶液？为什么要放置一定时间后才能加水稀释？为什么在滴定前还要加水稀释？答：为了确保KCrO反应完全，必须控溶液的酸度为溶液，并加入过量227KICrO与KI的反应需一定的时间才能进行得比较完全需放置后在227加水稀释，降低酸度，以防止NaSO滴定过程中遇强酸而分解。2234.标定I液时，既可以NaSO定I液，也可以I定SO222322223液都采用淀粉指示剂在两种情况下加入淀粉指示剂的时间是否相同？为什么？答：如果用NaSO滴定I液，因淀粉吸附I，所以应滴定至溶液呈前黄22322色时再加入淀粉指示剂。如果用I定NaSO液时，应提前加入淀粉，否则2223易滴过量。实验十

间接碘法定铜盐的

思考题1.本实验加入的作用是什么？答：本实验中的反应式为：从上述反应可以看出

-

不仅是Cu

2+

的还原剂是Cu

+

的沉淀剂和I

-

的络合剂。2.本实验为什么要加入SCN？为什么不能过早地加入？4答：因CuI沉淀表面吸附I，这部分I能被滴定，会造成结果偏低。加22入NHSCN溶液，使CuI转化为溶解度更小的，而CuSCN不吸附而使42被吸附的那部分I放出来，提高了测定的准确度。但为了防止SCN22

-

的氧化，而NHSCN应在临近终点时加入。43.若试样中含有铁，则加入何种试剂以消除铁对测定铜的干扰并控制溶液pH值。答：若试样中含有铁，可加NHHF以蔽Fe42

3+

。同时利-

的缓冲作用控制溶液的酸度为pH=3-4。定量分实（）实验十

碘量法定萄糖的量思考题什么在氧化微葡萄糖时滴加的速度要慢，且加完后要放置一段时间？而在酸化后则要立即用NaSO准溶液滴定？223答：IO

-

在氧化微葡萄糖时滴加的速度要慢，否则过量的IO

-

还来不及和葡萄糖反应就歧化为氧化性较差的IO

3

-

，可能导致葡萄糖不能完全被氧化。在碱性溶液中生成的IO

3

-

和I

-

在酸化时又生成II挥发以酸化后要立即22滴定。

实验十思考题

可溶性化中氯含的定（莫法）1.配制好的AgNO液要贮于棕色瓶中，并置于暗处，为什么？3答：AgNO光分解,故配制好的液要保存于棕色瓶中,并置于暗处332.做空白测定有何意义？KCrO溶液的浓度大小或用量多少对测定结果有227何影响？答：做空白测定主要是扣除蒸馏水中的-所消耗AgNO准溶液的体积。3使测定结果更准确.KCrO浓度必须合适,若太大将会引起终点提前227本身的黄色会影响终点的观察会使终点滞后滴定的准确度。根据计算，终点时

的浓度约为5×10-3mol/L为宜。3.能否用莫尔法以NaCl标准溶液直接滴定Ag+？为什么？答：莫尔法不适用于以标准溶液直接滴定Ag+。因为在Ag+试液中加入指示剂KCrO，就会立即析出CrO淀。用NaCl标准溶液滴定时，CrO4242

4再转化成的AgCl的速度极慢，使终点推迟。定量分实（）实验十思考题

银合金银量的测（尔哈德）1.用佛尔哈德法测定+，滴定时为什么必须剧烈摇动？答尔哈德法测定Ag+时止AgSCN对Ag+的吸附成终点误差，所以在滴定时要剧烈摇动2.佛尔哈德法能否采用指示剂？3答：因在直接滴定时，-与溶液中被滴定的Ag+生成AgCl沉淀。在返滴定法中，如果用FeCl指示剂时，给溶液带进了Cl-。在这两种情况下都造成了3终点误差，所以佛尔哈德法不能采用FeCl指示剂。33.用返滴定法测定-时，是否应该剧烈摇动？为什么？

答：用返滴定法测定

-

时，不应该剧烈摇动。因为AgSCN的溶解度比大，当剩余的Ag

+

被滴定完毕后，过量

-

的与AgCl发生沉淀转化反应，使继续溶解点红色推迟出现果剧烈摇动就会增大上述现象的发生此不能剧烈摇动实验二思考题

钡盐中含的测定沉重量法1.沉淀BaSO为什么要在稀溶液中进行？不断搅拌的目的是什么？4答：沉BaSO时在稀溶液中进行，溶液的相对饱和度不至太大，产生的4晶核也不至太多样有利于生成粗大的结晶颗粒断搅拌的目的是降低过饱和度，避免局部浓度过高的现象，同时也减少杂质的吸附现象。2.为什么沉淀要在热溶液中进行，而在自然冷却后进行过滤？趁热4过滤或强制冷却好不好？答淀要在热溶液中进行沉淀的溶解度略有增加样可以降低溶液的过饱和度利于生成粗大的结晶颗粒时可以减少沉淀对杂质的吸附了防止沉淀在热溶液中的损失当在沉淀作用完毕后溶液冷却至室温后再进行过滤。3.洗涤沉淀时，为什么用洗涤液要少量、多次？为保BaSO淀的溶解损4失不超过%，洗涤沉淀用水量最多不超过多少毫升答了洗去沉淀表面所吸附的杂质和残留的母液得纯净的沉淀洗涤有不可避免的要造成部分沉淀的溶解此涤沉淀要采用适当的方法以提高洗涤效率减少沉淀地溶解损失积的洗涤液应分多次洗涤，每次用15-20mL洗涤液。4.本实验中为什么称取BaCl·2HO试样？称样过多或过少有什么影响？22答：如果称取试样过多，沉淀量就大，杂质和残留母液难洗涤；称取试样过少，沉淀量就少，洗涤造成的损失就大。

定量分实（）实验二一思考题

合金钢镍量的测（二酮肟量法）1.丁二酮肟重量法测定镍时，应注意哪些沉淀条件？为什么？本实验与BaSO量法有哪些不同之处？通过本实验，你对有机沉淀剂的特点有哪些认4识？答：洗涤条件为加入酒石酸掩蔽Cu

2+

3+

3+

控制溶液pH为8-9。若pH过高，D

2-

较多外Ni

2+

与氨形成镍氨络离子，使丁二酮肟镍沉淀溶解3水浴控制温度至70～80℃,可减少Cu

2+

、Fe

3+

共沉淀。本实验只需沉淀过滤、洗涤、烘干再称量。而法需要炭化、灼烧。4有机沉淀剂选择性好沉淀的溶解度小于被测组分的沉淀完全；3.沉淀的极性小附杂质少获得较纯净的沉淀沉淀称量形式的摩尔质量大，有利于减少称量误差，提高分析结果的准确度；又由于沉淀的组分恒定，经烘干后称量，简化了重量分析的操作。2.加入酒石酸的作用是什么？加入过量沉淀剂并稀释的目的何在？答：加入酒石酸是为了掩蔽

2+

、Fe

3+

、Cr

3+

。因Cu

2+

和Cr

3+

与丁二酮肟生成可溶性配合物仅会多消耗沉淀剂而且共沉淀现象也很严重此多加入一些沉淀剂并将溶液稀释。实验二二思考题

纯铜中的沉淀分及量的测1.利用共沉淀现象对微量组分进行分离和富集的优点有哪些？本实验中无机共沉淀剂MnO(OH)作用机理是什么？2

答有机沉淀剂或共沉淀剂对微量组分进行分离和富集的优点是具有较高的选择性；2.生成的沉淀溶解度小；3.易污染。本实验室中给试液中加入KMnO液煮沸后生成MnO(OH)，同时试442液中的Bi

3+

被MnO(OH)吸附，与铜分离。22.结合本实验说明提高沉淀分离选择性的途径有哪些？答：利用共沉淀分离和富集微量组分时，在操作中应根据具体要求选择适宜的共沉淀剂和沉淀条件，来达到分离和富集的目的。3.萃取分离铋的操作应注意哪些事项？答将含铋的试液完全洗入分液漏斗每加一种试剂均需摇匀加入的CHCl积要准确；4.充分震荡使铋的配合物完全被取；一定要除33去萃取液中的水分。定量分实（）实验二三思考题

合金钢微铜的萃光测定1.能否用量筒加入，为什么？3答：不能用量筒加入。因实验要求加入的量要准确，否则会影响萃取3相的浓度。2.能否在用浓氨水调节溶液～9后，EDTA以消除Fe

3+

2+

2+

的干扰，为什么？答：不能在用浓氨水调节溶pH8～9后，再EDTA以消除Fe

3+

2+

2+的干扰。因为这时Fe

3+

会生成沉淀，起不到掩蔽的效果。实验二四思