T-GDPA 12-2021 多库酯钠含量及有关物质检测

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12—20211 范围本文件规定了多库酯钠的含量测定及杂质检测方法。本文件适用于多库酯钠的质量控制。2 规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。中华人民共和国药典（

年版四部） 通则

0402、0512CN105891352B 一种新的多库酯钠含量以及有关物质的检测方法与流程3 术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1多库酯钠 Docusate

化学名为二三甲氧基甲基-1-[(3,4,5-三甲氧基苯基)甲基二氢-1H-异喹啉鎓基]丙基]丁二酸酯二氯化物，分子式为

CHClNO，其化学结构式见图

1。图

1 多库酯钠的化学结构式T/GDPA

12—20213.2供试品 test

articles系指待鉴别、待测定的供测试样品。3.3对照品 chemical

standards指采用理化方法进行鉴别、检查或含量测定时所用的标准物质，其特性量值一般按纯度(％)计。3.4有关物质related

substances4 产品要求多库酯钠按无水、无溶剂物计算，含CHClNO不得少于99.0%。5 检测方法5.1 仪器与试剂5.1.1 试剂材料DSS2-胺（色谱纯）；乙腈（色谱纯）；水（重蒸馏水）。5.1.2 溶液配制乙腈溶液溶解并定量稀释制成每约含0.2mg的溶液。多库酯钠对照品溶液：取多库酯钠对照品适量，精密称定，加乙腈溶液溶解并定量稀释制成每1ml约含0.2mg的溶液。T/GDPA

12—2021多库酯钠“有关物质”测定溶液：取多库酯钠样品适量，精密称定，加乙腈溶液溶解并定量稀释制成每约含2mg的溶液。“有关物质”测定溶液1ml容量瓶中，加乙腈溶液稀释制成每1ml约含8μg的溶液。2-乙基己基酯对照品溶液：取2-乙基己基酯对照品适量，精密称定，置量瓶中，加80%乙腈溶液溶解并定量稀释制成每1ml约含8μg的溶液。2-每1ml中分别含0.2mg的混合溶液。5.1.3 仪器设备高效液相色谱仪（配紫外检测器）；电子分析天平（分度值不大于）。5.1.4 色谱条件4.6，5μm0.2%三乙胺的乙腈-水（8:1值至7.080%214nm；进样体积为20μl。5.2 检查5.2.1

性状取多库酯钠样品观察，应为白色固体，无色或淡黄色液体；在水中易溶。5.2.2

鉴别5.2.2.1 按高效液相色谱法（中国药典年版四部通则0512）测定，在项下记录的液相色谱图中，多库酯钠供试品溶液主峰的保留时间应与多库酯钠对照品溶液主峰的保留时间一致。5.2.2.2

按红外分光光度法（中国药典年版四部通则0402）测定，多库酯钠样品的红外光吸收图谱应与多库酯钠对照品的图谱一致。T/GDPA

12—20216 含量测定6.1 色谱条件与系统适用性试验0.2%三乙胺的乙腈-8:1值至7.0流动相；检测波长：214

；进样体积20μl。理论塔板数按多库酯钠峰计算不低于。6.2 测定法法以峰面积计算，含CHClNO不得少于99.0%。7 有关物质检测7.1色谱条件与系统适用性试验同6.1。7.2 测定法精密量取多库酯钠“有关物质”2-乙基己基酯对照品溶液各20