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第十一章化学实验学案50实验方案的设计、改进及评价[考纲要求]1.能够设计、评价或改进实验方案。2.了解控制实验条件的方法。3.能够绘制和识别典型的实验仪器装置图。热点1气体实验装置的改进设计气体实验装置,通常由气体发生、气体净化、气体收集、尾气处理等装置组成,对一些常见装置进行改进和重新组合,往往能够实现一些特殊的实验目的。典型的气体实验装置改进设计有:依据启普发生器原理设计的反应器,尾气吸收、防倒吸装置的设计,液封装置的设计,恒压装置的设计等。解题策略1.实验设计的创新往往要体现七个“一”,即:一个实验的多种现象,一种实验现象的多种原因,一种装置的多种用途,一种用途的多种装置,一个仪器的多种用法,一种物质的多种制法,一组物质的多种鉴别方法。2.选择反应原理的原则是:反应条件温和、转化率高、实验操作简便安全、产物便于分离与收集。中学化学实验中,常见的气体制备实验是其中的重要组成部分,学生应掌握的气体制备实验有:三种单质(H2、O2、Cl2)的制备;三种氢化物(HCl、H2S、NH3)的制备;五种氧化物(CO2、SO2、NO2、NO、CO)的制备;两种有机物(C2H4、C2H2)的制备。复习时,除了掌握好教材中经典的制备方法外,还应对药品选择、反应原理进行拓展和创新。典例导悟1(2022·上海,26)CaCO3广泛存在于自然界,是一种重要的化工原料。大理石主要成分为CaCO3,另外有少量的含硫化合物。实验室用大理石和稀盐酸反应制备CO2气体。下列装置可用于CO2气体的提纯和干燥。完成下列填空:(1)用浓盐酸配制1∶1(体积比)的稀盐酸(约6mol·L-1),应选用的仪器是__________。a.烧杯 b.玻璃棒 c.量筒 d.容量瓶(2)上述装置中,A是________________溶液,NaHCO3溶液可以吸收________。(3)上述装置中,B物质是____________。用这个实验得到的气体测定CO2的分子量,如果B物质失效,测定结果________(填“偏高”、“偏低”或“不受影响”)。(4)一次性饭盒中石蜡(高级烷烃)和CaCO3在食物中的溶出量是评价饭盒质量的指标之一,测定溶出量的主要实验步骤设计如下:剪碎、称重→浸泡溶解→过滤→残渣烘干→冷却、称重→恒重为了将石蜡和碳酸钙溶出,应选用的试剂是__________。a.氯化钠溶液 b.稀醋酸 c.稀硫酸 d.正己烷(5)在溶出量测定实验中,为了获得石蜡和碳酸钙的最大溶出量,应先溶出________,后溶出__________。(6)上述测定实验中,连续__________,说明样品已经恒重。热点2性质实验装置的改进设计研究物质的物理性质和化学性质,是化学实验的最主要功能。而许多化学实验装置的设计,其目的就是研究物质所具有的性质。注重考查考生的创新思维能力。解题策略解答该类题应先明确实验目的和要求,再依据化学原理、物质性质和实验设计的基本要求进行解答。1.基础性训练以教材实验为载体,从反应原理、装置原理和操作原理等方面进行强化训练。2.拓展性训练一是要注重对教材实验的改进和挖掘;二是要对实验进行创新设计。对于多种情况的反应,根据“实验问题”提出猜想;依据假设设计实验,要充分考虑多种可能性,避免肯定的或惟一性结论。在性质探究实验中,尾气处理装置、安全瓶和防倒吸装置等都是考查的热点,要理解其原理,选择或设计最简便的装置。典例导悟2(2022·广东,21)三草酸合铁酸钾晶体K3[Fe(C2O4)3]·3H2O可用于摄影和蓝色印刷。某小组将无水三草酸合铁酸钾在一定条件下加热分解,对所得气体产物和固体产物进行实验和探究。请利用实验室常用仪器、用品和以下限选试剂完成验证和探究过程。限选试剂:浓硫酸、mol·L-1HNO3、mol·L-1盐酸、mol·L-1NaOH、3%H2O2、mol·L-1KI、mol·L-1CuSO4、20%KSCN、澄清石灰水、氧化铜、蒸馏水。(1)将气体产物依次通过澄清石灰水(A)、浓硫酸、灼热氧化铜(B)、澄清石灰水(C),观察到A、C中澄清石灰水都变浑浊,B中有红色固体生成,则气体产物是________。(2)该小组同学查阅资料后推知,固体产物中,铁元素不可能以三价形式存在,而盐只有K2CO3。验证固体产物中钾元素存在的方法是________________________________________________________________________,现象是________________________________________________________________________。(3)固体产物中铁元素存在形式的探究。①提出合理假设假设1:________________________________________________________________________;假设2:________________________________________________________________________;假设3:________________________________________________________________________。②设计实验方案证明你的假设③实验过程根据②中方案进行实验。按下表的格式写出实验步骤、预期现象与结论。实验步骤预期现象与结论步骤1:步骤2:步骤3:……热点3制备实验装置的改进设计制备一种物质,应根据目标产品的组成来确定原料及反应原理,设计反应路径,选择合适的仪器和装置。最后,根据生成物的性质将产品分离提纯出来。整个过程如下图所示:解题策略1.在设计物质制备的实验方案时,要优化上述流程中的每一个具体环节。遵循的优化原则是:原料廉价,原理绿色,条件优化,仪器简单,分离方便。2.一些物质的制备,由于其性质上的特殊性,需要设计一些特殊的装置来完成。如实验室制备Fe(OH)2固体,由于Fe(OH)2遇空气易被氧化而变质,故其制备实验装置必须严格防止制备的Fe(OH)2固体与O2接触;再如,常见有机物的制备中,由于有机反应缓慢、副产品多、原料容易挥发,所以常见有机物的制备装置都要加装冷凝回流装置,使原料回流、充分反应,提高产率。典例导悟3化学研究小组通过网上查找资料发现N2的制取有下列不同方案:a方案:加热条件下NH3还原CuO制得纯净的N2和活性铜粉。b方案:加热NaNO2和NH4Cl的浓溶液制得N2。c方案:将空气缓慢地通入灼热的铜粉制得较纯的N2。现实验室提供如下几种装置来制取N2。(1)若按a方案制取N2时,需要的氨气用生石灰和浓氨水作原料制取,则宜采用上述仪器中的__________(填序号)作发生器,该发生装置中发生反应的化学方程式为__________________________________。要制取并收集纯净的N2(允许含有少量水蒸气),还须使用到的上述仪器中的(按气流从左到右的流向顺序列出)________(填序号)。(2)若按c方案制取N2,用E装置将空气缓慢通入______(填A、B、C)反应器,反应器内可观察到的现象是________________________________,该反应的化学方程式为____________________________________。(3)上述制取N2的三个方案中,a、b方案结合使用越来越受到人们的关注,这种方法与b方案相比,其优越性在于____________________________。1.(2022·安徽理综,10)下列有关实验操作、现象和解释或结论都正确的是()选项实验操作现象解释或结论A过量的Fe粉中加入稀HNO3,充分反应后,滴入KSCN溶液溶液呈红色稀HNO3将Fe氧化为Fe3+BAgI沉淀中滴入稀KCl溶液有白色沉淀出现AgCl比AgI更难溶CAl箔插入稀HNO3中无现象Al箔表面被HNO3氧化,形成致密的氧化膜D用玻璃棒蘸取浓氨水点到红色石蕊试纸上试纸变蓝色浓氨水呈碱性2.(2022·江苏,7)下列有关实验原理或实验操作正确的是()A.用水润湿的pH试纸测量某溶液的pHB.用量筒量取20mL0mol·L-1H2SO4溶液于烧杯中,加水80mL,配制成0mol·L-1H2SO4溶液C.实验室用图1所示的装置制取少量氨气D.实验室用图2所示的装置除去Cl2中的少量HCl3.(2022·江苏,13)下列有关实验原理、方法和结论都正确的是()A.向饱和FeCl3溶液中滴加过量氨水,可制取Fe(OH)3胶体B.取少量溶液X,向其中加入适量新制的氯水,再加几滴KSCN溶液,溶液变红,说明X溶液中一定含有Fe2+C.室温下向苯和少量苯酚的混合溶液中加入适量NaOH溶液,振荡、静置后分液,可除去苯中的少量苯酚D.已知Ieq\o\al(-,3)I2+I-,向盛有KI3溶液的试管中加入适量CCl4,振荡静置后CCl4层显紫色,说明KI3在CCl4中的溶解度比在水中的大4.(2022·广东理综,23改编)下列实验现象预测正确的是()①实验Ⅰ:振荡后静置,上层溶液颜色保持不变②实验Ⅱ:酸性KMnO4溶液中出现气泡,且颜色逐渐褪去③实验Ⅲ:微热稀HNO3片刻,溶液中有气泡产生,广口瓶内始终保持无色④实验Ⅳ:继续煮沸溶液至红褐色,停止加热,当光束通过体系时可产生丁达尔效应A.①③ B.②④ C.①④ D.②③5.(2022·天津理综,6)下列实验设计和结论相符的是()A.将碘水倒入分液漏斗,加适量乙醇,振荡后静置,可将碘萃取到乙醇中B.某气体能使湿润的红色石蕊试纸变蓝,该气体水溶液一定显碱性C.某无色溶液中加Ba(NO3)2溶液,再加稀盐酸,沉淀不溶解,则原溶液中一定有SOeq\o\al(2-,4)D.在含FeCl2杂质的FeCl3溶液中通足量Cl2后,充分加热,除去过量的Cl2,即可得到较纯净的FeCl3溶液6.(2022·全国理综,29)请回答下列实验室中制取气体的有关问题。(1)下图是用KMnO4与浓盐酸反应制取适量氯气的简易装置。装置B、C、D的作用分别是:B________________________________________________________________________;C________________________________________________________________________;D________________________________________________________________________。(2)在实验室欲制取适量NO气体。①下图中最适合完成该实验的简易装置是__________(填序号);②根据所选的装置完成下表(不需要的可不填):应加入的物质所起的作用ABCD③简单描述应观察到的实验现象________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________。7.(2022·课标全国卷,28)氢化钙固体是登山运动员常用的能源提供剂。某兴趣小组拟选用如下装置制备氢化钙。请回答下列问题:(1)请选择必要的装置,按气流方向连接顺序为__________________________(填仪器接口的字母编号)。(2)根据完整的实验装置进行实验,实验步骤如下:检查装置气密性后,装入药品;打开分液漏斗活塞;________(请按正确的顺序填入下列步骤的标号)。A.加热反应一段时间B.收集气体并检验其纯度C.关闭分液漏斗活塞D.停止加热,充分冷却(3)实验结束后,某同学取少量产物,小心加入水中,观察到有气泡冒出,溶液中加入酚酞后显红色。该同学据此判断,上述实验确有CaH2生成。①写出CaH2与水反应的化学方程式________________________________________________________________________;②该同学的判断不准确,原因是________________________________________________________________________。(4)请你设计一个实验,用化学方法区分钙与氢化钙,写出实验简要步骤及观察到的现象________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(5)登山运动员常用氢化钙作为能源提供剂,与氢气相比,其优点是________________________________________________________________________。8.(2022·北京理综,27)甲、乙两同学为探究SO2与可溶性钡的强酸盐能否反应生成白色BaSO3沉淀,用下图所示装置进行实验(夹持装置和A中加热装置已略,气密性已检验)。实验操作和现象:操作现象关闭弹簧夹,滴加一定量浓硫酸,加热A中有白雾生成,铜片表面产生气泡B中有气泡冒出,产生大量白色沉淀C中产生白色沉淀,液面上方略显浅棕色并逐渐消失打开弹簧夹,通入N2,停止加热,一段时间后关闭——从B、C中分别取少量白色沉淀,加稀盐酸均未发现白色沉淀溶解(1)A中反应的化学方程式是________________________________________________________________________。(2)C中白色沉淀是__________,该沉淀的生成表明SO2具有________性。(3)C中液面上方生成浅棕色气体的化学方程式是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(4)分析B中不溶于稀盐酸的沉淀产生的原因,甲认为是空气参与反应,乙认为是白雾参与反应。①为证实各自的观点,在原实验基础上:甲在原有操作之前增加一步操作,该操作是__________;乙在A、B间增加洗气瓶D,D中盛放的试剂是________________________________________________________________________。②进行实验,B中现象:甲大量白色沉淀乙少量白色沉淀检验白色沉淀,发现均不溶于稀盐酸。结合离子方程式解释实验现象异同的原因:________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(5)合并(4)中两同学的方案进行实验。B中无沉淀生成,而C中产生白色沉淀,由此得出的结论是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。9.(2022·上海,26)实验室制取少量溴乙烷的装置如下图所示。根据题意完成下列填空:(1)圆底烧瓶中加入的反应物是溴化钠、________和1∶1的硫酸。配制体积比1∶1的硫酸所用的定量仪器为______(选填编号)。a.天平 b.量筒c.容量瓶 d.滴定管(2)写出加热时烧瓶中发生的主要反应的化学方程式________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(3)将生成物导入盛有冰水混合物的试管A中,冰水混合物的作用是________________________________________________________________________。试管A中的物质分为三层(如图所示),产物在第______层。(4)试管A中除了产物和水之外,还可能存在________、________(写出化学式)。(5)用浓的硫酸进行实验,若试管A中获得的有机物呈棕黄色,除去其中杂质的正确方法是______(选填编号)。a.蒸馏 b.用氢氧化钠溶液洗涤c.用四氯化碳萃取 d.用亚硫酸钠溶液洗涤若试管B中的酸性高锰酸钾溶液褪色,使之褪色的物质的名称是________。(6)实验员老师建议把上述装置中的仪器连接部分都改成标准玻璃接口,其原因是:________________________________________________________________________。10.(2022·北京理综,9)用右图所示实验装置(夹持仪器已略去)探究铜丝与过量浓硫酸的反应。下列实验不合理的是()A.上下移动①中铜丝可控制SO2的量B.②中选用品红溶液验证SO2的生成C.③中选用NaOH溶液吸收多余的SO2D.为确认CuSO4生成,向①中加水,观察颜色题号1234510答案11.(2022·广东理综,33)某科研小组用MnO2和浓盐酸制备Cl2时,利用刚吸收过少量SO2的NaOH溶液对其尾气进行吸收处理。(1)请完成SO2与过量NaOH溶液反应的化学方程式:SO2+2NaOH=____________。(2)反应Cl2+Na2SO3+2NaOH=2NaCl+Na2SO4+H2O中的还原剂为__________。(3)吸收尾气一段时间后,吸收液(强碱性)中肯定存在Cl-、OH-和SOeq\o\al(2-,4)。请设计实验,探究该吸收液中可能存在的其他阴离子(不考虑空气中CO2的影响)。①提出合理假设假设1:只存在SOeq\o\al(2-,3);假设2:既不存在SOeq\o\al(2-,3),也不存在ClO-;假设3:________________________________________________________________________②设计实验方案,进行实验。请在答题卡上写出实验步骤以及预期现象和结论。限选实验试剂:3mol·L-1H2SO4、1mol·L-1NaOH、mol·L-1KMnO4、淀粉KI溶液、紫色石蕊试液。实验步骤预期现象和结论步骤1:取少量吸收液于试管中,滴加3mol·L-1H2SO4至溶液呈酸性,然后将所得溶液分置于A、B试管中步骤2:步骤3:12.(2022·安徽理综,28)某研究性学习小组在网上收集到如下信息:Fe(NO3)3溶液可以蚀刻银,制作美丽的银饰。他们对蚀刻银的原因进行了如下探究:[实验]制备银镜,并与Fe(NO3)3溶液反应,发现银镜溶解。(1)下列有关制备银镜过程的说法正确的是________。a.边振荡盛有1mL2%的AgNO3溶液的试管,边逐滴滴入2%的稀氨水,至最初的沉淀恰好溶解为止b.将几滴银氨溶液滴入2mL乙醛中c.制备银镜时,用酒精灯的外焰给试管底部加热d.银氨溶液具有较弱的氧化性e.在银氨溶液配制过程中,溶液的pH增大[提出假设]假设1:Fe3+具有氧化性,能氧化Ag。假设2:Fe(NO3)3溶液显酸性,在此酸性条件下NOeq\o\al(-,3)能氧化Ag。[设计实验方案,验证假设](2)甲同学从上述实验的生成物中检验出Fe2+,验证了假设1成立。请写出Fe3+氧化Ag的离子方程式:________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(3)乙同学设计实验验证假设2,请帮他完成下表中内容(提示:NOeq\o\al(-,3)在不同条件下的还原产物较复杂,有时难以观察到气体产生)。实验步骤(不要求写具体操作过程)预期现象和结论①②……若银镜消失,假设2成立。若银镜不消失,假设2不成立。[思考与交流](4)甲同学验证了假设1成立,若乙同学验证了假设2也成立。则丙同学由此得出结论:Fe(NO3)3溶液中的Fe3+和NOeq\o\al(-,3)都氧化了Ag。你是否同意丙同学的结论,并简述理由:________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________。13.(2022·北京理综,27)某学习小组探究浓、稀硝酸氧化性的相对强弱,按下图装置进行实验(夹持仪器已略去)。实验表明浓硝酸能将NO氧化成NO2,而稀硝酸不能氧化NO。由此得出的结论是浓硝酸的氧化性强于稀硝酸。可选药品:浓硝酸、3mol·L-1稀硝酸、蒸馏水、浓硫酸、氢氧化钠溶液及二氧化碳已知:氢氧化钠溶液不与NO反应,能与NO2反应。2NO2+2NaOH=NaNO3+NaNO2+H2O(1)实验应避免有害气体排放到空气中。装置③、④、⑥中盛放的药品依次是________________________________________________________________________。(2)滴加浓硝酸之前的操作是检验装置的气密性,加入药品,打开弹簧夹后________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(3)装置①中发生反应的化学方程式是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(4)装置②的作用是____________________,发生反应的化学方程式是________________________________________________________________________。(5)该小组得出的结论依据的实验现象是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(6)实验结束后,同学们发现装置①中溶液呈绿色,而不显蓝色。甲同学认为是该溶液中硝酸铜的质量分数较高所致,而乙同学认为是该溶液中溶解了生成的气体。同学们分别设计了以下4个试验来判断两种看法是否正确。这些方案中可行的是(选填序号字母)____。a.加热该绿色溶液,观察颜色变化b.加水稀释该绿色溶液,观察颜色变化c.向该绿色溶液中通入氮气,观察颜色变化d.向饱和硝酸铜溶液中通入浓硝酸与铜反应产生的气体,观察颜色变化1.(2022·武汉质检)在实验室里用铁屑、氧化铜、稀硫酸为原料制备铜,有下列两种途径:(1)Feeq\o(→,\s\up7(H2SO4))H2eq\o(→,\s\up7(CuO))Cu(2)CuOeq\o(→,\s\up7(H2SO4))CuSO4eq\o(→,\s\up7(Fe))Cu若用这两种方法制得等量的铜,则下列有关说法符合实际情况的是()A.消耗氧化铜的质量相同B.消耗铁的质量相同C.消耗硫酸的质量相同D.生成硫酸亚铁的质量相同2.(2022·汕头模拟)在实验室进行下列有关物质的制备流程中,理论上正确、操作上可行且经济上合理的是()A.Ceq\o(→,\s\up7(在空气中点燃))COeq\o(→,\s\up7(CuO),\s\do5(△))CO2eq\o(→,\s\up7(NaOH溶液))Na2CO3B.Cueq\o(→,\s\up7(AgNO3))Cu(NO3)2溶液eq\o(→,\s\up7(NaOH溶液))Cu(OH)2C.CaOeq\o(→,\s\up7(H2O))Ca(OH)2溶液eq\o(→,\s\up7(NaD.Feeq\o(→,\s\up7(点燃))Fe2O3eq\o(→,\s\up7(H2SO4溶液))Fe2(SO4)3溶液3.某兴趣小组设计出如图所示装置来改进教材中“铜与硝酸反应”实验,以探究化学实验的绿色化。(1)实验前,关闭活塞b,试管d中加水至浸没长导管口,塞紧试管c和d的胶塞,加热c,其目的是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(2)在d中加适量NaOH溶液,c中放一小块铜片,由分液漏斗a向c中加入2mL浓硝酸,c中反应的化学方程式是________________________________________________________________________________。再由a向c中加2mL蒸馏水,c中的实验现象是________________________________________________________________________。(3)下表是制取硝酸铜的三种方案,能体现绿色化学理念的最佳方案是________,理由是________________________________________________________________________。方案反应物甲Cu、浓HNO3乙Cu、稀HNO3丙Cu、O2、稀HNO3(4)该小组还用上述装置进行实验证明氧化性KMnO4>Cl2>Br2,操作步骤为________________________________________________________________________,实验现象为________________________________________________________________________;但此实验的不足之处是________________________________________________________________________。4.某研究性学习小组的同学决定通过实验对SO2的漂白作用到底是SO2本身还是SO2与水作用的产物进行探究,他们查阅资料知品红能溶解在酒精中形成红色溶液。(1)甲同学设计了如图所示的装置,并认为由广口瓶中溶液颜色的变化可以达到实验目的,甲作出此判断的依据是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(2)乙同学通过分析,指出甲同学的装置图有两处不合理,并进行了修改,修改的内容:________________________________________________________________________。按修改后的装置,实验中控制SO2以大约每分钟200个气泡的速率通过品红的酒精溶液,20分钟后溶液仍不褪色,由此知,品红的褪色不是________直接导致的。随后乙同学对SO2使品红溶液褪色的微粒提出了如下三种假设:假设一:是HSOeq\o\al(-,3);假设二:是SOeq\o\al(2-,3);假设三:____________________。(3)为验证自己的假设,乙同学进行了如下实验:取2mL相同浓度的品红的酒精溶液置于两支试管中,再向试管中分别加入少量Na2SO3、NaHSO3固体,振荡静置后发现试管中的液体均褪色,对此他得出使品红褪色的粒子是HSOeq\o\al(-,3)、SOeq\o\al(2-,3)的结论,你认为此结论是否正确?________,理由是______________________________________________________________________________。(4)为了进一步进行探究,丙同学又做了如下的实验:取相同浓度的品红的酒精溶液各10mL分别置于两个小烧杯中,向两个烧杯中同时一次性地加入10mLmol·L-1Na2SO3、10mLmol·L-1NaHSO3溶液,发现加入Na2SO3溶液的品红的酒精溶液褪色较快,对此他可以得出的结论是______________________,理由是________________________________________________________________________________________。5.为了得到白色的Fe(OH)2沉淀,并尽可能长时间保持其白色,有人设计如图所示的实验方案:方案(一)气体保护法:如图甲所示装置。(1)请简述实验操作及原理:________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(2)氢氧化亚铁保持长时间白色,其原因是____________________________________________________________________________________________________。方案(二)液封法:如图乙所示,通电一段时间后,产生白色沉淀。(3)铁片、石墨作电极材料,X为______________。苯的作用是________________________________________________________________________;能否用四氯化碳替代苯,________(填“能”或“否”)。(4)用反应式表示图乙中氢氧化亚铁形成的过程:________________________________________________________________________________________________________________________________________________。方案(三)改变溶剂法:实验步骤如下:①取少量新制的硫酸亚铁晶体于大试管中,向其中加入5mL的热蒸馏水,使之充分溶解,然后向其中慢慢加入10mL无水乙醇,这时会发现溶液中有大量的小气泡冒出,静置,直到无小气泡冒出为止。②另取一支试管,向其中加入半药匙固体氢氧化钠,然后向其中加入5mL无水乙醇,充分溶解后静置。③用长胶头滴管吸取刚配制的氢氧化钠的无水乙醇溶液,伸入硫酸亚铁溶液内部,慢慢地挤压橡胶胶头,连续吸取几次,使之充分反应,静置片刻,这时在试管底部会有大量的白色凝乳状溶胶沉降下来。④小心倒去上层无水乙醇溶液,再向其中加入3mL无水乙醇洗涤,连续洗涤两三次,这时白色的凝乳状溶胶会变成白色固体,然后倒在滤纸上让无水乙醇充分挥发,便得到白色的固体粉末。(5)避免硫酸亚铁在溶于水的过程中被氧化,通常在溶液中加入________。在硫酸亚铁溶液中慢慢加入无水乙醇,产生气泡的主要原因是__________________________________。(6)保持白色的主要原因是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。学案50实验方案的设计、改进及评价【热点探究区】典例导悟1.(1)abc(2)CuSO4溶液或酸性KMnO4溶液HCl气体或酸性气体(3)无水CaCl2偏低(4)bd(5)石蜡CaCO3(6)两次称量的结果相差不超过(或小于)g解析(1)考查等体积比浓度的溶液配制,用量筒量取等体积水与浓盐酸,倒入烧杯,搅拌混匀即可。(2)由于制备得到的CO2中含H2S以及反应挥发出的HCl,因此可通过CuSO4溶液除去H2S,通过饱和NaHCO3溶液除去HCl。(3)固体B应为无水CaCl2,可除去CO2中的H2O(g)。如果CaCl2失效,则气体为CO2与H2O(g)的混合气体,其平均分子量小于CO2的分子量,因此测定结果偏低。(4)要溶解CaCO3应选用稀醋酸,不能用稀H2SO4,因为H2SO4与CaCO3反应生成CaSO4,微溶于水。正己烷用于溶解石蜡。(5)先用正己烷溶解石蜡,才能使其中的CaCO3与醋酸充分接触发生反应,使二者达到最大溶出量。(6)两次称量的质量差不超过g,说明已经恒重。2.(1)CO2和CO(2)焰色反应透过蓝色钴玻璃,观察到紫色的火焰(3)①假设1:铁元素的存在形式为Fe单质假设2:铁元素的存在形式为FeO假设3:铁元素的存在形式为Fe与FeO的混合③实验步骤预期现象与结论步骤1:用药匙取少量固体产物于一支洁净干燥的试管A中,用胶头滴管滴加过量的煮沸过的mol·L-1CuSO4溶液于试管中,振荡,静置,过滤,取出固体于另一试管B中备用若出现大量红色固体,则证明假设1或假设3成立若不出现红色固体,则假设2可能成立步骤2:往试管B中加过量1mol·L-1盐酸,滴加少量20%KSCN溶液,再滴加少量煮沸过的1mol·L-1HNO3溶液加盐酸后,固体部分溶解。若加入少量1mol·L-1HNO3后溶液变血红色,则证明原固体为Fe与FeO混合,假设3成立若加入少量1mol·L-1HNO3后溶液不变血红色,则证明原固体只含Fe,假设1成立步骤3:若步骤1不出现红色固体。用药匙另取少量固体产物于一支洁净干燥的试管中,用胶头滴管滴加过量煮沸过的1mol·L-1的盐酸,滴加少量20%KSCN溶液,再滴加少量煮沸过的1mol·L-1HNO3溶液加盐酸后,固体全部溶解。若滴加KSCN溶液后,溶液不呈血红色,滴加1mol·L-1HNO3后溶液变血红色,则证明假设2成立解析(1)将产生的气体产物依次通过澄清石灰水,石灰水变浑浊,说明产生的气体中含有CO2;然后再通过灼热氧化铜、澄清石灰水,观察到有红色固体生成,澄清石灰水都变浑浊,说明产生的气体中含有CO。(2)碱金属元素的检验一般采用焰色反应。(3)依据信息:固体产物中,铁元素不可能以三价形式存在,而盐只有K2CO3,可推测铁元素只能以亚铁及铁单质的形式存在;在设计实验时,应注意Fe与FeO的性质的不同点。3.(1)ECaO+NH3·H2O=Ca(OH)2+NH3↑ACD(2)A红色粉末逐渐变黑O2+2Cueq\o(=,\s\up7(△))2CuO(3)CuO和Cu可循环利用,避免使用有毒物质NaNO2解析(1)由题中所给信息可知,可适用于制备气体的装置是B、E。E装置的优点是能控制反应的速率,而B装置只能一次性加入所需要的反应物,不能控制反应的速率,所以选择E更好,其中发生的反应是CaO+NH3·H2O=Ca(OH)2+NH3↑。用a方案制得的气体中会含有未反应的NH3,因此还需要用试剂吸收NH3,但由于NH3是一种极易溶于水的气体,所以用排水法收集N2,即可除去N2中含有的NH3,所以还需要使用的装置是A、C、D。(2)利用分液漏斗中的水将空气从烧瓶中排到A装置中,在加热条件下将Cu氧化,从而除去O2,这样可得到较纯净的氮气,发生的反应为O2+2Cueq\o(=,\s\up7(△))2CuO。(3)a、c方案结合使用可将Cu和CuO进行循环使用,从而降低成本,而b方案中用到了有毒的NaNO2。【热点集训区】高考集训1.D[过量Fe粉被稀HNO3氧化为Fe2+,加入KSCN溶液不显红色,A错误;在相同条件下,AgI比AgCl更难溶,B错误;Al箔表面不能被稀HNO3氧化形成致密的氧化膜,C错误;红色石蕊试纸遇碱变蓝,D正确。]2.D[pH试纸在使用前不能润湿,否则有可能引起测量误差,A项错误;配制100mL0mol·L-1的硫酸溶液应该用容量瓶,且液体混合后体积小于混合前两液体体积之和,B项错误;收集气体的试管管口不能塞住,C项错误;实验室制氯气时,用饱和食盐水除去氯气中的氯化氢气体,D项正确。]3.C[A项中向饱和FeCl3溶液中滴加过量氨水会生成氢氧化铁沉淀,得不到胶体;B项中应先滴加KSCN溶液,没有现象,排除Fe3+的干扰,再加氯水,若溶液变红,说明有Fe2+;C项中苯酚和氢氧化钠反应生成可溶性的苯酚钠,再通过分液把苯分离出来;D项说明I2的溶解度在CCl4中比在水中的大,而不是KI3。]4.B[①苯层中的溴与氢氧化钠发生反应而褪色;②中浓硫酸使蔗糖碳化,浓硫酸被还原生成二氧化硫气体,通过酸性高锰酸钾溶液发生氧化还原反应,使其褪色;③中的铜与稀硝酸反应生成一氧化氮,在广口瓶中与氧气反应生成红棕色的二氧化氮;④生成了氢氧化铁胶体,能产生丁达尔效应。]5.B[乙醇与水互溶,不能作碘水的萃取剂,A项错;C选项中存在SOeq\o\al(2-,3)或SiOeq\o\al(2-,3)的干扰,C项错;D选项中,FeCl3溶液充分加热,会促进Fe3+水解生成Fe(OH)3,得不到纯净的FeCl3溶液,D项错。]6.(1)向上排空气收集氯气安全瓶作用,防止D中的液体倒吸进入集气管B中吸收尾气,防止氯气扩散到空气中污染环境(2)①Ⅰ②应加入的物质所起的作用A铜屑和稀硝酸制取NO气体B水排水收集NO气体C主要是接收B中排出的水D③反应开始时,A中铜表面出现无色小气泡,反应速率逐渐加快;A管上部空间由无色逐渐变为浅红棕色,随着反应的进行又逐渐变为无色;A中的液体由无色变为浅蓝色;B中的水面逐渐下降,B管中的水逐渐流入烧杯C中解析(1)KMnO4与浓盐酸发生反应2KMnO4+16HCl(浓)=2KCl+2MnCl2+5Cl2↑+8H2O。装置B采用向上排空气法收集Cl2,装置C起安全瓶作用,防止D中的液体倒吸进入B中。Cl2具有毒性,装置D中NaOH溶液用于吸收多余的Cl2,防止污染环境。(2)实验室制取NO气体通常用铜与稀硝酸反应:3Cu+8HNO3(稀)=3Cu(NO3)2+2NO↑+4H2O。由于NO易与空气中的O2反应生成NO2,不宜用排空气法收集NO气体,应用排水法收集NO,故装置Ⅱ和Ⅳ错误。装置Ⅰ和Ⅲ比较,Ⅰ更简单,A中Cu与稀硝酸反应生成NO气体,B中盛满水,用排水法收集NO。7.(1)i→e,f→d,c→j,k(或k,j)→a(2)BADC(3)①CaH2+2H2O=Ca(OH)2+2H2↑②金属钙与水反应也有类似现象(4)取适量固体,在加热条件下与干燥氧气反应,将反应气体产物通过装有无水硫酸铜的干燥管,若观察到固体由白色变为蓝色,说明该固体为氢化钙;若观察不到固体由白色变为蓝色,则说明所取固体为钙(5)氢化钙是固体,便于携带解析从题给装置图分析制备氢化钙的原料是氢气和金属钙,制备出的氢气需要先净化——HCl气体用NaOH溶液吸收,再干燥——选择浓硫酸,盛有无水CaCl2的干燥管连接在装有钙的大玻璃管上,防止外界的水蒸气干扰实验。(1)按气流方向连接顺序为i→e,f→d,c→j,k→a。(2)氢气易燃烧,反应开始后应先检验其纯度,再加热钙进行反应。反应结束时应先停止加热,此时要保证继续通氢气,防止倒吸入空气,影响氢化钙的纯度,充分冷却后再关闭活塞停止通氢气。所以顺序为BADC。(3)①氢化钙中氢元素为-1价,发生氧化还原反应:CaH2+2H2O=Ca(OH)2+2H2↑。②活泼金属Ca与水反应也生成氢气和氢氧化钙,产生类似现象。(4)两者的不同之处在于氢化钙中含有氢元素,区分它们需在干燥环境中,与氧气在加热条件下反应,将生成的气体通入盛有无水硫酸铜的干燥管中,观察产生的现象不同进行区别。(5)氢化钙为固体,携带方便。8.(1)Cu+2H2SO4(浓)eq\o(=,\s\up7(△))CuSO4+SO2↑+2H2O(2)BaSO4还原(3)2NO+O2=2NO2(4)①通N2一段时间,排除装置中的空气饱和NaHSO3溶液②甲:SOeq\o\al(2-,4)+Ba2+=BaSO4↓,乙:2Ba2++2SO2+O2+2H2O=2BaSO4↓+4H+,白雾的量远多于装置中O2的量(5)SO2与可溶性钡的强酸盐不能反应生成BaSO3沉淀解析(1)铜与浓硫酸的反应:Cu+2H2SO4(浓)eq\o(=,\s\up7(△))CuSO4+SO2↑+2H2O。(2)由于沉淀不溶于盐酸,所以沉淀为BaSO4,在SO2转化为BaSO4的过程中发生了氧化反应,所以SO2是还原剂。(3)棕色气体为NO2,所以反应为2NO+O2=2NO2。(4)根据题意可知甲是为了除去装置中的氧气,乙是为了除去白色酸雾。具体操作为:甲通N2一段时间,排除装置中的空气;乙洗气瓶D中盛放的试剂是饱和NaHSO3溶液。②甲:SOeq\o\al(2-,4)+Ba2+=BaSO4↓,乙:2Ba2++2SO2+O2+2H2O=2BaSO4↓+4H+。现象不同的原因:白雾的量远多于装置中O2的量。(5)综上可得结论:SO2与可溶性钡的强酸盐不能反应生成BaSO3沉淀。9.(1)乙醇b(2)NaBr+H2SO4=HBr+NaHSO4CH3CH2OH+HBreq\o(→,\s\up7(加热))CH3CH2Br+H2O(3)冷却、液封溴乙烷3(4)HBr、CH3CH2OH(合理即给分)(5)d乙烯(6)反应会产生Br2,腐蚀橡胶解析(1)醇与卤化氢反应生成卤代烷,故反应物应选乙醇;配制1∶1硫酸时选用量筒即可粗略测量出相同体积的浓硫酸和水。(2)制取溴乙烷,反应物为乙醇和溴化氢,溴化氢的制取用溴化钠与硫酸,此反应为高沸点酸制易挥发性酸。(3)反应时需加热,生成物温度较高,且溴乙烷易挥发,密度比水大,故可用冰水混合物冷却、液封溴乙烷,溴乙烷在下层。(4)溴化钠与硫酸反应的产物HBr可能未完全反应,乙醇沸点低,加热时易挥发。(5)浓硫酸可把Br-氧化成单质Br2,除去Br2,可用具有还原性的亚硫酸钠溶液,故d正确;溴和溴乙烷均易挥发,故a错;b项可造成有机物不纯,故b错;溴和溴乙烷均易溶于四氯化碳,故c错;乙醇在浓硫酸存在条件下加热,可使分子内脱水生成乙烯,乙烯中因碳碳双键的存在而使酸性高锰酸钾溶液褪色。(6)产物中可能含单质溴,具有强氧化性,可腐蚀橡胶。10.D[移动铜丝,可控制铜丝与浓硫酸的接触,即控制SO2的生成量,故A合理;SO2能使品红溶液褪色,故B合理;SO2有毒,且属于酸性氧化物,故C合理;浓硫酸过量,试管中剩余浓硫酸,应将反应后的混合液慢慢加入到大量水中,否则易出现液体喷出试管而发生危险,故D不合理。]11.(1)Na2SO3+H2O(2)Na2SO3(3)①只存在ClO-②实验步骤预期现象和结论步骤2:向A试管中滴加1~2滴mol·L-1KMnO4溶液(1)若溶液褪色,则假设1成立;(2)若溶液不褪色,则假设2或3成立步骤3:向B试管中滴加1~2滴淀粉KI溶液(1)若溶液变蓝色,则假设3成立;(2)若溶液不变蓝色,结合步骤2中的(2),则假设2成立解析(1)SO2与过量的NaOH溶液反应生成Na2SO3,根据质量守恒定律即可写出化学方程式。(2)由反应方程式Cl2+Na2SO3+2NaOH=2NaCl+Na2SO4+H2O,分析反应前后元素化合价的变化,可知硫元素化合价由Na2SO3中的+4价升高到Na2SO4中的+6价,因此Na2SO3是还原剂。(3)①吸收了少量SO2的NaOH溶液中含有SOeq\o\al(2-,3)和OH-,若Cl2量较少,则为假设1;若Cl2恰好与Na2SO3完全反应,则为假设2;若Cl2量较多,则过量的Cl2进一步与NaOH反应:Cl2+2NaOH=NaCl+NaClO+H2O,则假设3为只有ClO-。②为探究溶液中可能还存在的其他阴离子,关键是根据SOeq\o\al(2-,3)的还原性,选择强氧化性的KMnO4溶液来检验;而ClO-具有强氧化性,可选择淀粉KI溶液来检验。12.(1)ade(2)Fe3++Ag=Fe2++Ag+(3)实验步骤(不要求写具体操作过程)①测定上述实验用的Fe(NO3)3溶液的pH。②配制相同pH的稀硝酸溶液,将此溶液加入有银镜的试管内。(4)不同意。甲同学检验出了Fe2+,可确定Fe3+一定氧化了Ag;乙同学虽然验证了此条件下NOeq\o\al(-,3)能氧化Ag,但在硝酸铁溶液氧化Ag时,由于没有检验NOeq\o\al(-,3)的还原产物,因此不能确定NOeq\o\al(-,3)是否氧化了Ag解析(1)b选项中应向银氨溶液中滴入几滴乙醛,即银氨溶液需过量,故b错;银镜反应需用水浴加热,不能用酒精灯加热,故c也错;AgNO3溶液中由于Ag+的水解显酸性,而加入氨水后,生成的Ag(NH3)2OH发生电离;Ag(NH3)2OH=[Ag(NH3)2]++OH-,显碱性,故e正确,因此正确的有a、d、e。(2)Fe3+将Ag氧化为Ag+,而自身被还原为Fe2+,离子方程式为Fe3++Ag=Ag++Fe2+。13.(1)3mol·L-1稀硝酸、浓硝酸、氢氧化钠溶液(2)通入CO2一段时间,关闭弹簧夹,将装置⑤中导管末端伸入倒置的烧瓶内(3)Cu+4HNO3(浓)=Cu(NO3)2+2NO2↑+2H2O(4)将NO2转化为NO3NO2+H2O=2HNO3+NO(5)装置③中液面上方气体仍为无色,装置④中液面上方气体由无色变为红棕色(6)acd解析本题主要考查HNO3的性质、化学实验设计和评价的能力。(1)根据装置特点和实验目的,装置⑤收集NO,装置⑥中盛放NaOH溶液吸收NO2,因为要验证稀硝酸不能氧化NO,所以装置③中应该盛放稀硝酸。(2)由于装置中残存的空气能氧化NO而对实验产生干扰,所以滴加浓硝酸之前需要通入一段时间CO2赶走装置中的空气,同时也需将装置⑤中导管末端伸入倒置的烧瓶内,防止反应产生的NO气体逸出。(3)Cu与浓HNO3反应生成Cu(NO3)2、NO2、H2O:Cu+4HNO3(浓)=Cu(NO3)2+2NO2↑+2H2O。(4)装置②中盛放蒸馏水,使NO2与H2O反应
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