实验八从茶叶中提取咖啡因

-让每个人公正地提升自我1从茶叶中提取咖啡因一、 试验目的学习从植物中提取生物碱的原理及方法。学会使用脂肪提取器〔索氏提取器〕的安装及使用。练习升华法纯化咖啡因的方法。二、 试验原理茶叶中含有多种生物碱，其中以咖啡由于主，约占1%－5%。另外还含有11%－12%的丹宁酸〔又名鞣酸，0.6的色素、纤维素、蛋白质等。咖啡因是弱碱性化合物，易溶于氯仿〔12.5、水(2%及乙醇〔2〕等。要苯中的溶解度为1〔热苯为5。丹宁酸易溶于水和乙醇，但不溶于苯。1,3,7－三甲基－2,6O CHNNH 3NNHN N 3CHN N O N NCH3嘌呤 咖啡因含结晶水的咖啡因系无色针状结晶，味苦，能溶于水、乙醇、氯仿等。在100℃时即失去结晶水，并开头升华，120178℃时升华很快。无水咖啡因的熔点为234.5℃。为了提取茶叶中的咖啡因，往往利用适当的溶剂〔如氯仿、乙醇、苯等〕在脂肪提取器中连续萃取，然后蒸出溶剂，即得粗咖啡因。粗咖啡因中还含有一些生物碱和杂质，利用升华法可进一步纯化。工业上咖啡因主要通过人工合成制得。它具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿等作用，因此可作为中枢神经兴奋药。它也是复方阿斯匹林〔APC〕等药物的组分之一。咖啡因可以通过测定熔点及光谱法加以鉴别。此外，还可以通过制备咖啡因水杨酸盐衍生物进一步得到确证。咖啡因作为碱，可与水杨酸作用生成水杨酸盐，此盐的熔点为137℃。OH3C N

CH3N＋

COOH HC

O CH33N COO3O NCH3咖啡因

N OH水杨酸

O N N OHHCH3H咖啡因水杨酸盐萃取：就是利用物质在两种互不相溶的溶剂中溶解度或安排比的不同来到达分别、提取或纯化目的的一种操作。依据安排定律，在确定温度下，有机物在两种溶剂中的浓度之比为一常数。即：ACACCK CABCCB

分别为物质在溶剂A和溶剂B中的溶解度，K为安排系数。当用确定量的溶剂从水溶液中萃取有机化合物时，依据安排定律可以计算出萃取n次后，水中的剩余量应为：KVKVKV+SWn W00nW WV、S0n

分别为萃取前和萃取n次后水中被萃取物质的量〔g〕，分别为水的体积和每次萃取所用溶剂的体积〔ml〕。由上式可以看出，把确定量的溶剂分成几份屡次萃取要比用全部量的溶剂一次萃取效果更好。升华：是纯化固体有机物的方法之一。某些物质在固态时有相当高的蒸气压，当加热时不经进液态而直接气化，蒸气遇次则分散成固体，这个过程叫做升华。升华得到的产品有较高的纯度，这种方法特别适用于纯化易潮解或与溶剂起分解的物质。〔在熔点以下高于266.6Pa〕的固态物质，因此，有确定的局限性。药品名称分子量用药品名称分子量用量熔点沸点比重水溶解度(molwt)(ml、g、mol)(℃)(℃)(d420)(g/100ml)氯仿119.3860ml61.21.484微溶于水3-让每个人公正地提升自我茶叶生石灰56.0810g1-2g3.35微溶于水咖啡因194.19234.51.23略溶于水四、 试验装置图4冷凝器提取器蒸汽导管小漏斗冷凝器提取器蒸汽导管小漏斗虹吸管瓷坩锅蒸馏瓶烧杯图一、萃取装置五、 试验流程图

图二、蒸汽枯燥装置

图三、升华装置--让每个人公正地提升自我510g茶叶 略加粉碎

60ml氯仿制做大装入纸装入脂制做大装入纸装入脂加热连蒸馏滤纸小适应的纸套套中封好肪提取器中续提取8-10次回收溶剂小火蒸干残液拌入1-2g生石灰粉制做升华装置小火加热升华冷却六、试验步骤皿中3-5ml 蒸发皿中检查咖啡因的量先将滤纸做成与提取器大小相适应的套袋。称取10g茶叶，略加粉碎，装入纸袋中，上下端封好，装入脂肪提取器中〔装置如图一，烧瓶中参与60ml氯仿，几粒沸石，用水浴加热，连续提取8－10次〔提取时，溶剂蒸汽从导气管上升到冷凝管中，被冷凝成液体后，滴入提取器中，萃取出茶叶中的可溶物，此。茶叶每次都能被纯粹的溶剂所萃取，使茶叶中的可溶物质富集于烧瓶中。待提取器中的溶剂根本上呈无色或微呈青绿色时〔8－10次热。稍冷，改成蒸馏装置，水浴加热，回收大局部溶剂，待剩下3－5ml后，停顿蒸馏，趁热将残液转入瓷蒸发皿中。在通风柜中，用蒸汽浴蒸出残液〔装置如图二，不必蒸的太干，拌入－2g生石灰粉，用玻璃棒研细，在上掩盖面盖一个事先刺了很多小孔的滤纸和一个倒扣的玻璃漏斗，漏斗口用棉花塞住，将蒸发皿在石棉网上小火缓缓加热，进展升华〔装置如图三，通常需要115分钟，停顿加热，让其自然冷却至不太烫手时，留神取下漏斗和滤纸，会看到在滤纸上附着有大量无色针状晶体。234.54－6小时。七、 操作要点及说明1就可提取完全；且氯仿沸点低，挥发快，虹吸一次需要的时间也短。因此，为了节约时间，本试验选用氯最好在通风柜中进展。2不能浸在溶剂中，提取效果就不好。纸袋的粗细应和提取器内筒大小相适，太细，在提取时会漂起来；太粗，会装不进展去，即使强行装进去，由于装得太紧，溶剂不好渗透，提取效果不好，甚至不能虹吸。另外，茶叶袋的上下端也要包严，防止茶叶沫漏出，堵塞虹吸管。3、本试验的关键是升华一步，确定要小火加热，渐渐升温，最好是酒精灯的火焰尖刚好接触石棉网，缓缓加热10－15会铺张时间，在局部咖啡因还没有升华，影响收率。八、 教