质检员培训材料

（培训体系）质检员培训材料药品质量控制培训教材培训教师：高行云2014年1月第一章总则1.为什么要加强质量管理与质量控制的培训：为加强质量检验的规范管谢谢阅读理,保证药品质量,贯彻《药品管理法》和《药品生产质量管理规范》等有关法感谢阅读律法规。2.质量管理与质量检验贯穿于质量检验部门及药品检验全过程。感谢阅读3.质保部负责本企业质量检验规范指导工作。第二章机构、人员与职责1.公司应设立质量检验部门(中心化验室)。质量检验部门应配备一定数谢谢阅读量的与所生产药品的规模、品种和检验工作相适应的具有专业知识的检验人员。精品文档放心下载人员职责应明确。质量检验部门的负责人应具有药学或相关专业大专以上学历，有技术职称；精品文档放心下载能有效的领导质量检验机构工作，有一定的药品检验和质量管理经验，有能力精品文档放心下载对药品检验过程中出现的实际问题做出正确的判断和处理；对药品检验质量负精品文档放心下载全面责任。从事操作红外分光光度计、气相色谱仪、高效液相色谱仪、薄层色谱扫描谢谢阅读仪等大型精密仪器进行原料、辅料、包装材料、半成品及成品检验的人员应具谢谢阅读有中专以上药学专业或化学专业学历，经过省或地市级药检所培训，有省食品感谢阅读药品监督管理局颁发培训合格证,持证上岗；其中从事滴定液标定的检验人员应具有大专以上药学专业或化学专业学历，精品文档放心下载或具有中专以上药学专业学历并从事本岗位工作多年，经考核合格,持证上岗；谢谢阅读从事药品质量检验的其他人员应具有高中以上文化程度，经过专业技术和感谢阅读GMP培训，具有专业基础知识和实际操作技能，具有本岗位检验工作的能力，精品文档放心下载经岗位考核合格并持证上岗；从事高生物活性、高毒性、强污染性、高致敏性及有特殊要求的药品质量谢谢阅读检验人员应经相应专业的技术培训，具有相关的专业基础知识,并持证上岗；感谢阅读从事中药材、中药饮片质量验收人员需具有相关的专业知识和识别药材真谢谢阅读伪、质量优劣的技能,并持证上岗；从事实验动物管理和饲养人员应具有初中以上文化程度并接受过专业培精品文档放心下载训，并持证上岗。2.中心化验室的主要职责：2.1、执行物料、中间产品、成品的法定标准和内控标准，按照药品检验标谢谢阅读准操作规程操作，执行留样制度；2.2、执行检验用设备、仪器、试剂、试液、标准物质、滴定液、检定菌、谢谢阅读实验动物等管理办法；2.3、对物料、中间产品和成品进行检验、留样，并出具检验报告；精品文档放心下载2.4、考察本企业产品的质量稳定性，为确定药品有效期提供数据；感谢阅读2.5、对物料、中间产品和成品的质量标准，包括法定标准、行业标准及企精品文档放心下载业标准的修订提供可靠的实验数据。3.质量检验部门应制定年度培训计划。落实培训内容、培训对象、培训方感谢阅读式、考核办法等内容。培训分企业内部培训和外部培训。企业内部培训通常为谢谢阅读新员工培训、岗位培训，以员工所在岗位的专业知识和操作技能培训为主；企精品文档放心下载业外部培训通常为继续教育培训，以考察、进修、培训等形式学习新的检验方精品文档放心下载法、新的标准操作规程等内容为主。4.检验机构负责人培训的主要内容有：化验室管理、药品标准及检验方法、感谢阅读操作技能、药品管理法及其实施条例、GMP及其实施指南、直接接触药品的包精品文档放心下载装材料和容器管理办法、药品说明书和标签管理规定、实验动物管理、产品质感谢阅读量法、环境保护法、麻醉药品和精神药品管理条例、消防条例、危险化学品安精品文档放心下载全管理条例、质量概念及质量管理体系、产品质量检验规程、职业道德等方面感谢阅读知识。5培训考核可以采取口试、笔试或现场实际操作等方式，建立药品质量检精品文档放心下载验人员培训记录并有完整的培训档案。第三章检验场所与设施1.质量检验部门应有与药品生产规模、品种和检验要求相适应的检验场所，精品文档放心下载与药品生产区域相分开。检验场所的环境应清洁、卫生、安静、无污染。室内谢谢阅读的管线设置应整齐，有报警、应急及急救等安全管理措施。精品文档放心下载2.可根据生产品种和检验需要分别设置:成品组、原料组(包括试液、滴谢谢阅读定液配制标定)、仪器组包括分析天平、精密仪器、电热（高温）)、生测组、谢谢阅读动物房、包材组、留样观察等，根据品种的需要分别设置:中药标本、微生物精品文档放心下载限度检查、无菌检查、阳性菌对照、细菌内毒素检查等与所生产品种相适应的感谢阅读实验室。3.理化检验室应设毒气柜；滴定液标定室应有调温、调湿设施；分析天精品文档放心下载平室、精密仪器室应根据仪器存放要求，分别有防静电、防震动、防潮湿及防谢谢阅读外界影响的设施，并根据需要设置良好的接地设施和稳压装置；中药标本室、感谢阅读留样观察室要有防潮、防虫和防腐的设施。4.留样观察室应根据物料、中间产品和成品的储存要求，分别设有常温精品文档放心下载（0～3010～20℃）室，不同温度的留样观察室应有适宜的相对湿谢谢阅读度，并配有足够的样品柜。5.对于易燃易爆、剧毒和有腐蚀性的物质，应按规定设有通风设施及防谢谢阅读火、防爆、防腐蚀设施。各类压力容器的存放、使用,应有安全管理措施。精品文档放心下载6.无菌检查、微生物限度检查、抗生素微生物检定及阳性对照的实验室，感谢阅读应严格分开。无菌检查、微生物限度检查实验室分无菌操作间和缓冲间，无菌谢谢阅读操作间应符合相应洁净级别的操作环境，采用局部A级措施时，其环境应符合C感谢阅读级洁净度要求；进入无菌操作间应有人净和物净的设施；无菌操作间应根据检精品文档放心下载验品种的需要，保持对邻室的相对正压或相对负压，并定期检测洁净度；无菌感谢阅读操作间内禁放杂物，并应制定地面、门窗、墙壁、设施等的定期清洁、灭菌规感谢阅读程。抗生素微生物检定实验室分为半无菌操作间和缓冲间；半无菌操作间设有精品文档放心下载紫外线灯；操作台宜稳固，并保持水平。阳性对照室应为半无菌操作间，并保精品文档放心下载持相对负压。实验室内应光线明亮，有控制温度、相对相对湿度的设备，并应感谢阅读注意防止交叉污染。以上各实验室应建立定期消毒制度、消毒液的使用及定期更换制度、紫外精品文档放心下载灯使用等制度，并有相应记录。7.实验动物和动物实验设施应符合国家实验动物主管部门的有关规定。实感谢阅读验动物房的面积要满足工作的要求，药品检定中使用的实验动物应具有质量合感谢阅读格证明，并确实达到合格证规定的质量标准。动物实验设施及条件（含建筑设精品文档放心下载施、环境条件、饲料等）应与检定中使用的实验动物等级相一致，达到相应的感谢阅读国家标准，并符合药品检定工作的特殊要求。第四章仪器设备的管理1.仪器设备放置的场所应符合要求，并便于仪器的操作、清洁与维修。精品文档放心下载2.仪器设备的种类、数量、各种参数应能满足本企业所承担的药品检验的精品文档放心下载需要，必须能达到对所生产的成品进行全检的各项要求，并有必要的备品、备感谢阅读件和附件。仪器的量程、精度与分辨率等应能达到被测药品标准技术指标的要精品文档放心下载求。3.仪器应有专人管理，定期校验检定，对不合格、待修、待检的仪器，要感谢阅读有明显的状态标志，并应及时进行相应的处理。仪器使用人员应经培训并考核感谢阅读合格后方可操作仪器。4.凡精密仪器设备应建立管理档案，其内容包括品名、型号、制造厂名、感谢阅读到货、验收及使用的日期、出厂合格证和检定合格证、操作维修说明书、使用精品文档放心下载情况、维修记录、附件情况等，进口仪器设备应附有中文说明书。感谢阅读5.检验仪器应有使用管理制度和使用登记制度。6.质量检验部门配置的计算机应专机专用，专人负责，定期维护。重要文精品文档放心下载件要及时备份，避免数据丢失和病毒感染。第五章标准物质、标准溶液、滴定液、中药标本等的管理1.标准物质应在中国药品生物制品检定所或其指定部门采购。谢谢阅读2.质量检验机构应有专人负责标准物质的管理。保管应有符合其要求的存谢谢阅读放条件，有特殊存放要求的标准物质应记录环境条件。标准物质应在有效期内感谢阅读使用，过期的标准物质由质量检验机构负责人批准后报废、销毁。感谢阅读3.使用标准物质，要严格遵照检验规程及标准要求使用。对有毒有害、易感谢阅读燃易爆的标准物质，要制定安全措施，并认真执行标准操作规范。谢谢阅读4.毒、麻、精神药品的标准物质的使用及管理应实行专柜、双人双锁的精品文档放心下载管理方式。使用时需经质量检验机构负责人批准。5.滴定液应指定专人配制、专人标定、专人发放。在规定的使用期内使用，谢谢阅读过期可重新标定。滴定液的配制、标定、标识参照《中国药品检验标准操作规谢谢阅读程》有关规定操作并详细记录。6.标准溶液的配制、标定按法定检验标准规定操作，详细记录，在规定精品文档放心下载的使用期内使用。7.中药标本应建立必要的使用和管理制度。中药标本应根据其特性分谢谢阅读类保管。在装入标本缸之前应详细检查有无虫蛀、生霉等情况。剧毒标本必须感谢阅读实行专柜、双人双锁的管理方式；少数贵重的标本也应与一般药材分开，专人谢谢阅读专柜管理。中药标本室应有适宜的温度、相对湿度（温度应控制在25℃以下，相对相精品文档放心下载对湿度保持在75%以下），并有通风、防潮、防虫和防腐的的措施。感谢阅读第六章试剂、玻璃仪器、培养基、检定菌等的管理1.质量检验部门做好各种仪器、试剂、培养基等实验用品购入前的供货精品文档放心下载单位的质量审计。必要时（对检验结果有重要影响的仪器、试剂等）应经检查谢谢阅读或验证符合检验要求后才能购买或投入使用，尽可能使用同一品牌企业生产的。谢谢阅读2.药品质量检验所用的试剂、玻璃仪器、培养基、检定菌种等的购入、储谢谢阅读存、发放、使用、维护保养等应制定相应的管理制度。实验室全部试液、指示谢谢阅读液、培养基等均应按操作规程配制，并有记录，在规定的使用期内使用。谢谢阅读3.检定菌种的验收、储存、保管、传代、使用、销毁等应按照《中华人民精品文档放心下载共和国传染病防治法实施办法》和《中国医学微生物菌种保藏管理办法》中的精品文档放心下载有关规定实施统一管理。4.实验室应执行检定菌收发制度，指定专人定期进行传代优化，做好遗精品文档放心下载传谱并记录；对废弃的检定菌应有灭活记录。对检定菌的使用者、使用日期及谢谢阅读用途应有记录。5.固体、液体试剂应分开储存；挥发性试剂应注意避免污染其它试剂。感谢阅读储存试剂的储藏室应有通风设施及防火、防爆、防腐措施。感谢阅读剧毒试剂应存放在专柜内，由专人保管，实行双人双锁的管理方式。使用感谢阅读时应严格按国家有关制度领用，并做好登记。6.试剂、试液、指示液、培养基等的容器均应贴有明显的标签。标签内感谢阅读容包括品名、配制浓度、配制日期、配制人等，必要时要注明使用期限和特殊谢谢阅读储存条件。对各类试液、指示液、有毒溶液、临用前现配溶液等宜采用易于识谢谢阅读别的色标管理。7.有毒有害废液的处理应严格执行企业有关规定。第七章检验管理1.取样：应按经批准的书面规程取样，规程应详细阐述取样方法、所用器谢谢阅读具、样品量、分析方法、所用样品容器的类型和状态、样品容器的标识、取样精品文档放心下载注意事项（尤其是无菌或有害物料取样以及防止取样过程中污染和交叉污染的精品文档放心下载注意事项）、贮存条件、取样器具的清洁方法和贮存要求。谢谢阅读样品应能代表被取样产品或物料的批次。为监控生产过程中最重要环节也精品文档放心下载可抽取样品。取样方法应根据统计学原理制订。样品的数量应至少能确保按照质量标准谢谢阅读完成两次全检。样品的容器应贴有标签标明内容物，注明样品名称、批号、取谢谢阅读样日期、被取样包装容器的编号。样品应按规定的贮存条件保存，成品的样品应按照注册批准的成品贮存条精品文档放心下载件保存。2.检验标准操作规程应写明:检验品种名称、代号或编号、结构式、分谢谢阅读子式、分子量、性状、鉴别、检验项目与限度及检验操作方法等内容。感谢阅读检验操作方法必须规定:检验使用的试剂、设备和仪器、操作原理与方法、谢谢阅读计算公式和允许误差等内容。检验标准操作规程的附录内容应包括:滴定溶液、标准溶液、指示液、试感谢阅读剂及酸碱度、杂质检查、热原、抗生素微生物检定等单项检验操作方法等内容。精品文档放心下载3.化验室(药检室)需委托检验的项目，须经上级药品监督管理部门审核感谢阅读批准。4.检验原始记录是出具检验报告书的原始依据，检验原始记录必须用蓝精品文档放心下载黑墨水或碳素笔书写，按页编号，内容不得私自泄露。检验原始记录及检验报精品文档放心下载告书应按有关规定归档保存。药品质量检验人员应本着严肃负责、实事求是的谢谢阅读态度认真书写检验原始记录、检验报告书，做到数据完整、字迹清晰、用语规感谢阅读范、结论明确。5.设立留样观察室，建立产品留样观察制度。明确规定留样品种、批数、谢谢阅读数量、复查项目、复查期限、留样时间等。指定专人进行留样考察，填写留样谢谢阅读观察记录，建立留样台帐。产品留样应采用产品原包装或模拟包装，贮藏条件应与产品规定的贮藏条精品文档放心下载件相一致，留样量要满足留样期间内测试所需的样品量，法定留样为全检的2谢谢阅读倍，持续稳定性试验留样应能满足测试的要求。留样样品保存到药品有效期后精品文档放心下载一年。产品留样期间如出现异常质量变化，应填写留样样品质量变化通知单，谢谢阅读报质量管理部门负责人。留样期间如需使用留样，应经质量管理部门负责人批谢谢阅读准。6.稳定性试验应制定考察品种、批数、考察项目、考察频率，并做好记录。谢谢阅读规定有效期的品种考察到有效期后一年。考察期间发现产品存在质量问题或有感谢阅读异常情况时，应及时向质量管理部门报告并协助查找存在质量问题的原因。精品文档放心下载7.质量检验部门的自检工作由质量管理部门负责。自检应制定计划，自精品文档放心下载检小组由质量管理部门及化验室人员组成，一般应每年至少进行一次。特殊情精品文档放心下载况如发生重大质量事故时，可随时组织检查。检查内容可根据情况调整。感谢阅读自检后应根据自检记录编制自检报告。自检记录与自检报告一并归档保存。精品文档放心下载自检工作完成后，还应随时组织抽查、随访，及时跟踪掌握改进措施、预防措谢谢阅读施、落实情况及改进结果。附件一：药品检验原始记录的书写细则检验记录是出具检验报告书的依据，是进行科学研究和技术总结的原始资料；感谢阅读为保证药品检验工作的科学性和规范化，检验记录必须做到：记录原始、真实，内谢谢阅读容完整、齐全，书写清晰、整洁。1、检验记录的基本要求：1.1原始检验记录应用蓝黑墨水或碳素笔书写(显微绘图可用铅笔)。凡用微感谢阅读机打印的数据与图谱，应剪贴于记录上的适宜处，并有操作者签名；如系用热敏纸精品文档放心下载打印的数据，为防止日久褪色难以识别，应以蓝黑墨水或碳素笔将主要数据记录于谢谢阅读记录纸上。1.2精品文档放心下载查对检品的编号、品名、规格、批号和效期，生产单位或产地，检验目的，以及样谢谢阅读品的数量和封装情况等。1.3感谢阅读应列出标准名称、版本、页数或标准批准文号。1.4谢谢阅读检验日期，操作方法（如系完全按照1.3检验依据中所载方法，可简略扼要叙述；感谢阅读谢谢阅读精品文档放心下载感谢阅读,精品文档放心下载规范》第450页）和结果判断等；均应及时、完整地记录，严禁事后补记或转抄。精品文档放心下载如发现记录有误，可用单线划去并保持原有的字迹可辩，不得擦抹涂改；并应在修精品文档放心下载感谢阅读详细记录、保存。对废弃的数据或失败的实验，应及时分析其可能的原因，并在原感谢阅读始记录上注明。1.5检验中使用的标准品、对照品或对照药材，应记录其来源、批号和使用谢谢阅读(或效价)测定的，应注明其含量(或效价)和干燥失重(或水分)。感谢阅读1.6每个检验项目均应写明标准中规定的限度或范围，根据检验结果作出单谢谢阅读项结论(符合规定或不符合规定)。1.7谢谢阅读谢谢阅读操作的规范性、计算及结果判断等项进行校核并签名；再经质量检验机构负责人审精品文档放心下载核后报告，2、对每个检验项目记录的要求：精品文档放心下载致。项目名称应按药品标准规范书写，不得采用习用语。最后应对该项目的检验结感谢阅读(即必谢谢阅读不可少的记录内容)，检验人员可根据实际情况酌情增加，多记不限。谢谢阅读2.1［性状］2.1.1外观性状：原料药应根据检验中观察到的情况如实描述药品的外观，感谢阅读，感谢阅读可依观察结果记录为“白色结晶性粉末。标准中的臭、味和引湿性(或风化性)等，谢谢阅读一般可不予记录，但遇异常时，应详细描述。制剂应描述供试品的颜色和外形，如：本品为无色澄明的液体。外观性状符合感谢阅读规定者，也应作出记录,(如变色、精品文档放心下载异臭、潮解等)要详细描述。中药材应详细描述药材的外形、大小、色泽、外表面、精品文档放心下载质地、断面、气味等。2.1.2谢谢阅读应详细记录供试品的称量、溶剂及其用量、温度和溶解时的情况等。谢谢阅读2.1.3相对密度：记录采用的方法(比重瓶法或韦氏比重秤法)，测定时的温谢谢阅读度，测定值或各项称量数据，计算式与结果。2.1.4谢谢阅读(估计读感谢阅读数到0.1℃)2次，谢谢阅读取其平均值，并加温度计的校正值；遇有异常结果时，可选用正常的同一药品再次感谢阅读进行测定，记录其结果并进行比较，再得出单项结论。2.1.5旋光度：记录仪器型号，测定时的温度，供试品的称量及其干燥失重感谢阅读(或停点)和供试液旋光度的测定值各3感谢阅读次的读数，平均值，以及比旋度的计算等。2.1.63精品文档放心下载2.1.7吸收系数：记录仪器型号与狭缝宽度，供试品的称量(平行试验2份)精品文档放心下载(必谢谢阅读要时应附波长校正和空白吸收度)与吸收度值(或附仪器自动打印记录)谢谢阅读与结果等。2.1.8酸值(皂化值、羟值或碘值)(除酸值外，均应作平精品文档放心下载行试验2份)，各种滴定液的名称及其浓度(mol/L)，消耗滴定液的毫升数，空白试谢谢阅读验消耗滴定液的毫升数，计算式与结果。2.2［鉴别］2.2.1中药材的经验鉴别：如实记录简要的操作方法，鉴别特征的描述，单谢谢阅读项结论。2.2.2HB、4H或6H谢谢阅读铅笔绘制简图，并标出各特征组织的名称；必要时可用对照药材进行对比鉴别并记精品文档放心下载录。中药材，必要时可绘出横(或纵)切面图及粉末的特征组织图，测量其长度，并谢谢阅读进行统计。中成药粉末的特征组织图中，应着重描述特殊的组织细胞和含有物，如未能检谢谢阅读出某应有药味的特征组织，应注明‘未检出××感谢阅读其显微特征图，并注明‘检出不应有的××。2.2.3呈色反应或沉淀反应：记录简要的操作过程，供试品的取用量，所加谢谢阅读(精品文档放心下载)精品文档放心下载处。2.2.4薄层色谱：记录室温及湿度，薄层板所用的吸附剂(或层析纸的预处精品文档放心下载理)精品文档放心下载色剂，色谱示意图；必要时，计算出Rf值。2.2.5气(液)相色谱：如为引用检查或含量测定项下所得的色谱数据，记录谢谢阅读可以简略；但应注明检查（或含量测定）项记录的页码。2.2.6可见-紫外吸收光谱特征：同2.1.7吸收系数项下的要求。精品文档放心下载2.2.7红外光吸收图谱：记录仪器型号，环境温度与湿度，供试品的预处理谢谢阅读和试样的制备方法，对照图谱的来源(或对照品的图谱)，并附供试品的红外光吸收谢谢阅读图谱。2.2.8离子反应：记录供试品的取样量，简要的试验过程，观察到的现象，谢谢阅读结论。2.3［检查］2.3.1结晶度：记录偏光显微镜的型号及所用倍数，观察结果。谢谢阅读2.3.2含氟量：记录氟对照溶液的浓度，供试品的称量(平行试验2份)，供感谢阅读试品溶液的制备，对照溶液与供试品溶液的吸收度，计算结果。感谢阅读2.3.3(平行试验2份)，硫精品文档放心下载酸滴定液的浓度(mol/L)，样品与空白试验消耗滴定液的毫升数，计算式与结果。精品文档放心下载2.3.4pH值(包括原料药与制剂采用pH值检查的“酸度、碱度或酸碱度”)：精品文档放心下载记录仪器型号，室温，定位用标准缓冲液的名称，校准用标准缓冲液的名称及其校精品文档放心下载准结果，供试溶液的制备，测定结果。2.3.5溶液的澄清度与颜色：记录供试品溶液的制备，浊度标准液的级号，精品文档放心下载(或测定)结果。精品文档放心下载2.3.6氯化物(或硫酸盐)精品文档放心下载比较结果。必要时应记录供试品溶液的前处理方法。2.3.7(包括温度、真空度、干燥谢谢阅读)(失重为1%以上者应作平行试验2份)及恒重数据(包感谢阅读括空称量瓶重及其恒重值，取样量，干燥后的恒重值)及计算等。感谢阅读2.3.8水份(费休氏法)(平行试验3份)，谢谢阅读消耗费休氏试液的毫升数，费休氏试液标定的原始数据(平行试验3份)，计算式与感谢阅读结果，以平均值报告。2.3.9水份(甲苯法)：记录供试品的称量，出水量，计算结果；并应注明甲感谢阅读苯用水饱和的过程。2.3.10炽灼残渣(或灰分)：记录炽灼温度，空坩埚恒重值，供试品的称量，精品文档放心下载炽灼后残渣与坩埚的恒重值，计算结果。2.3.11重金属(或铁盐)感谢阅读和用量，比较结果。2.3.12砷盐(或硫化物)精品文档放心下载和用量，比较结果。2.3.13谢谢阅读度，给药途径及其剂量，静脉给药时的注射速度，实验小鼠在48小时内的死亡数，感谢阅读结果判断。2.3.14感谢阅读()1kg谢谢阅读体重的给药剂量及每一家兔的注射量，注射后3小时内每1小时的体温测定值，计精品文档放心下载算每一家兔的升温值，结果判断。2.3.15谢谢阅读制，实验动物的种类(猫或狗)及性别和体重，麻醉剂的名称及剂量，抗凝剂的名称精品文档放心下载及用量，记录血压的仪器名称及型号，动物的基础血压，动物灵敏度的测定，供试谢谢阅读谢谢阅读2.3.17无菌：经无菌方法学验证，阳性菌回收率符合国家有关标准规定后，感谢阅读记录培养基的名称和批号，对照用菌液的名称，供试品溶液的配制及谢谢阅读(包括阳感谢阅读性管的生长情况)，结果判断。2.3.18原子吸收分光光度法：记录仪器型号和光源，仪器的工作条件(如波谢谢阅读长、狭缝、光源灯电流、火焰类型和火焰状态)，对照溶液与供试品溶液的配制(平精品文档放心下载行试验各2份)，每一溶液各3次的读数，计算结果。谢谢阅读2.3.19感谢阅读用性试验(理论板数、分离度和校正因子的变异系数)，标准溶液与供试品溶液的制感谢阅读备(平行试验各2份)及其连续3次进样的测定结果，平均值。并附色谱图。精品文档放心下载2.3.22(必要时，加记对照溶液)的制备方法，仪谢谢阅读器型号，测定条件及各测量值，计算结果与判断。2.3.23谢谢阅读样时间，限度(Q)，测得的各项数据(包括供试溶液的稀释倍数和对照溶液的配制)，精品文档放心下载计算结果与判断。2.3.24(25ml)的二精品文档放心下载次检查结果（≥10μm及≥25μm的微粒数)及平均值，计算结果与判断。感谢阅读2.3.26精品文档放心下载和粉末的总量，计算结果与判断。2.3.27谢谢阅读标准规定后，记录供试液的制备方法(含预处理方法)(1)细菌数记感谢阅读感谢阅读(2)谢谢阅读(3)控制菌记录供试液与阳性感谢阅读(菌感谢阅读落形态)谢谢阅读结果判断；必要时，应记录疑似菌进一步鉴定的详细条件和结果。精品文档放心下载2.4［浸出物］记录供试品的称量(平行试验2份)，溶媒，蒸发皿的恒重，谢谢阅读浸出物重量，计算结果。2.5［含量测定］2.5.1容量分析法：记录供试品的称量（平行试验2谢谢阅读指示剂的名称，滴定液的名称及其浓度（mol/L谢谢阅读的数据，计算式与结果。电位滴定法应记录采用的电极；非水滴定要记录室温；用精品文档放心下载于原料药的含量测定时，所用的滴定管与移液管均应记录其校正值。感谢阅读2.5.2重量分析法：记录供试品的称量(平行试验2份)，简要的操作方法，精品文档放心下载干燥或灼烧的温度，滤器(或坩埚)的恒重值，沉淀物或残渣的恒重值，计算式与结感谢阅读果。2.5.3紫外分光光度法：记录仪器型号，检查溶剂是否符合要求的数据，吸感谢阅读收池的配对情况，供试品与对照品的称量(平行试验各2份)其及溶解和稀释情况，谢谢阅读(或精品文档放心下载附仪器自动打印记录)，计算式及结果。必要时应记录仪器的波长校正情况。精品文档放心下载2.5.4薄层扫描法：除应按2.2.4记录薄层色谱的有关内容外，尚应记录薄精品文档放心下载层扫描仪的型号，扫描方式，供试品和对照品的称量(平行试验各2份)，测定值，感谢阅读结果计算。2.5.5气相色谱法：记录仪器型号，检测器及其灵敏度，色谱柱长与内径，谢谢阅读柱填料与固定相，载气和流速，柱温，进样口与检测器的温度，内标溶液，供试品精品文档放心下载的预处理，供试品与对照品的称量(平行试验各2份)和配制过程，进样量，测定数感谢阅读,应记录该试验感谢阅读感谢阅读2.5.6高效液相色谱法：记录仪器型号，检测波长，色谱柱与柱温，流动相谢谢阅读与流速，内标溶液，供试品与对照品的称量(平行试验各2份)和溶液的配制过程，精品文档放心下载进样量，测定数据，计算式与结果；并附色谱图。如标准中规定有系统适用性试验感谢阅读者,谢谢阅读2.5.7氨基酸分析：除应记录2.5.6高效液相色谱法的内容外，尚应记录梯谢谢阅读度洗脱的情况。2.5.8抗生素微生物检定法：应记录检定菌的名称，培养基的编号、批号及精品文档放心下载其pH值，灭菌缓冲液的名称及pH值，标准品的来源、批号及其纯度或效价，供试感谢阅读品及标准品的称量（平行试验2感谢阅读抑菌圈测量数据（当用游标卡尺测量直径时，应将测得的数据以框图方式顺双碟数感谢阅读记录；当用抑菌圈测量仪测量面积或直径时，应记录测量仪器的名称及型号，并将精品文档放心下载谢谢阅读3、本细则未函盖的检验项目，可按已批准的质量标准进行检验和书写。感谢阅读附件二：《药品检验报告书写规则》检验结果检验项目标准规定合格不合格[性状]外观性状(化学药、抗生素、中成药)按质量标准内容书写。单选：符合规定按实际情况描写。谢谢阅读多选：按实际情况描写。(中药材)本品应具****性状特征具****性状特征不具****性状特征谢谢阅读物理常数按质量标准内容书写。实际测得的数值实际测得的数值感谢阅读熔点139~142℃，189~192℃分解140~141℃，190~192℃分解135~137℃，194℃分解谢谢阅读凝点不低于21℃22℃20℃相对密度1.235~1.255(不得低于1.010)1.241.23精品文档放心下载黏度应为标示黏度的80%~120%100%72%精品文档放心下载500~1000mm2/S835mm2/S440mm2/S感谢阅读比旋度-223~-229°-227°-235°谢谢阅读折光率1.448~1.4501.4481.444感谢阅读吸收系数309~329320335酸值、碱值300~330（或不大于0.1）315（或不大于0.1）295（或0.2）谢谢阅读碘值126~140130151皂化值188~195192182羟值65~807262注1：句中有标点的,在末尾加句号；句中没有标点的,在末尾不加句号。句号要用“。”，不要用“.”。注意字母的大小写。精品文档放心下载注2：在各种输入中均不要加回车，当一行字打满时，文档将自动换行，不要人为强行换行。即不要使用回车键！谢谢阅读注3：并列的数据用空格分开。数字、小括号及英文字母用英文状态下的半角字符，其他特殊的字符可用全角字符。精品文档放心下载检验结果检验项目标准规定合格不合格[鉴别]序号加检验方法简称(1)化学反应应呈正反应呈正反应不呈正反应最大吸收265nm(或无最大(2)紫外光谱最大吸收261nm最大吸收261nm精品文档放心下载吸收)最大吸收261nm303nm最大吸收261nm303nm最大吸收265nm307nm精品文档放心下载最小吸收281nm最小吸收281nm最小吸收286nm精品文档放心下载肩峰340nm肩峰340nm肩峰346nm感谢阅读在261nm的最大吸收值应为0.42~0.460.440.41(或无最大吸收)感谢阅读在261nm与303nm吸收度比值应为0.80～0.820.78(或无最大吸收)精品文档放心下载0.86(3)红外光谱(与光谱集比较)应与光谱集xxx图一致与光谱集xxx图一致与光谱集xxx图不一致谢谢阅读(与对照品比较)应与对照品的图谱一致与对照品的图谱一致与对照品的图谱不一致感谢阅读(4)薄层色谱(化学药抗生素生在供试品色谱图中应有与对照品相同位在供试品色谱图中有与对照品相在供试品色谱图中没有与精品文档放心下载化药)置和颜色的斑点同位置和颜色的斑点对照品相同位置和颜色的谢谢阅读斑点(中成药、中药材)应检出**(**指对照品或对照药材)检出**未检出**感谢阅读(5)液相色谱在供试品色谱图中应有与对照品相同保在供试品色谱图中有与对照品相在供试品色谱图中没有与谢谢阅读留时间的色谱峰同保留时间的色谱峰对照品相同保留时间的色精品文档放心下载谱峰(6)气相色谱同上同上同上(8)显微特征应具…...显微特征具…...显微特征不具…...显微特征感谢阅读(9)物理变化应符合规定符合规定不符合规定注4：不要自行排列文档，不要在句首、句中、句尾加多余的空格。感谢阅读注5：输入报告时要仔细认真，尽量减少修改，退回，防止软件出问题。精品文档放心下载注6：少数未列入的检验项目，各科室可参考相似的项目自行制定书写格式。同一项目书写格式应一致。谢谢阅读检验项目标准规定检验结果合格不合格实测数值（低于限度最小位数时写符合规定）[检查]质量标准中要求的数值实测数值使用滴定液滴定量测定限消耗A滴定液(nmol/L)不得过感谢阅读xxmlyyml度的xxml用吸收度测定限度的在aanm波长处的吸收度不得过0.xx0.yy谢谢阅读0.xxxx%yy%在aanm波长处的透光率不得低于xx%pH值4.0~6.04.56.9酸碱度、酸度、碱度pH值应为4.0~6.04.56.9谢谢阅读与黄色6号标准比色液比较,不比黄色7号标准比色液更颜色，溶液的颜色符合规定精品文档放心下载得更深。深与2号浊度标准液比较,不得更澄清度符合规定比3号浊度标准液更浓浓。溶液的澄清度与颜色应澄清无色澄清无色不澄清，有微黄色。谢谢阅读与黄色6号标准比色液比较,不符合规定比黄色6号标准比色液更感谢阅读得更深,与2号浊度标准液比较,深，比4号浊度标准液更谢谢阅读不得更浓。浓。澄明度7.5%5.0%(不足0.1%时写符合规定)10.0%感谢阅读水分，干燥失重…不得过xx%（或xx%~yy%）xx%yy%感谢阅读砷盐不得过xx%不超过xx%超过xx%精品文档放心下载检验结果检验项目标准规定合格不合格炽灼残渣不得过x.x%x.x%(小于0.1%时,写符合规定)y.y%精品文档放心下载不挥发物不得过xxmgxxmgyymg谢谢阅读重金属不得过百万分之二十不超过百万分之二十超过百万分之二十谢谢阅读氯化物，硫酸盐，游离磷不得过0.1%不超过0.1%超过0.1%酸盐，甲醇…精品文档放心下载残留溶媒:不得过0.2%0.1%（或未检出）0.3%氯仿、甲醇等谢谢阅读乙醇量65.0%~75.0%71.0%52.5%精品文档放心下载总氮量、含氯量、总氯2.0%~3.0%2.7%3.3%量……易碳化物与对照液比较不得更深。不比对照液更深比对照液更深感谢阅读n粒超出限度,m粒超出限装量差异限度为±x.x%符合规定精品文档放心下载度1倍。金属性异物应符合规定符合规定不符合规定检验项目标准规定检验结果合格不合格yy%yy%yy%yy%yy%溶出度（一次检验）限度为（标示量的）xx%xx%xx%xx%xx%xx%xx%感谢阅读yy%（复验）限度为（标示量的）xx%xx%xx%xx%xx%xx%xx%yy%yy%yy%yy%yy%感谢阅读xx%xx%xx%xx%xx%xx%yy%谢谢阅读yy%yy%yy%yy%yy%yy%含量均匀度（一次检A+1.80S≤15.010.2验合格）A+1.80S≤15.019.8（一次检验不合格）感谢阅读A+S＜15.016.1A+1.80S≤15.016.116.1（复验）A+S＜15.013.813.8A+1.45S≤15.013.217.6检验结果检验项目标准规定合格不合格有关物质（薄层色杂质斑点颜色（荧光强度）与对照溶液主斑点比较,不得更深（更强）符合规定不符合规定谱）杂质斑点不得多于一个，颜色不符合规定不符合规定得比对照溶液主斑点更深。（高效液相色谱）每个杂质峰面积均不得大于对照符合规定不符合规定感谢阅读溶液主峰面积的1/2，各杂质峰面积总和不得大于对照溶液主峰面积(1.0%)。各杂质峰面积总和不得大于主峰0.9%2.1%面积的1.5%相应杂质峰面积不得大于xx对符合规定不符合规定感谢阅读照品峰面积（的n分之一）注射液的装量(50n支均不得少于xxml符合规定yymlyyml…...及50ml以下）谢谢阅读平均装量不少于标示装量（的的精品文档放心下载符合规定(>50~500ml)x%）x%)每支装量均不少于标示装量(的n支装量少于标示装量符合规定感谢阅读x%)(的x%)平均装量不少于标示装量(的x的装量（最低装量）符合规定精品文档放心下载%)x%)每支装量均不少于标示装量(的符合规定n支装量少于标示装量感谢阅读x%)(的x%)不溶性微粒每1ml含10μm以上的微粒不得10μm以上的15粒，25μm以上的不超过1粒。10μm以上的25粒，25谢谢阅读过20粒，25μm以上的微粒不得μm以上的4粒。谢谢阅读过2粒。检验结果检验项目标准规定合格不合格[检查](药理)降压物质应符合规定符合规定不符合规定异常毒性应符合规定符合规定不符合规定热原应符合规定符合规定不符合规定过敏试验不得出现过敏反应未出现过敏反应出现过敏反应精品文档放心下载溶血与凝聚不得出现溶血与凝聚未出现溶血与凝聚出现溶血与凝聚精品文档放心下载溶血试验不得出现溶血未出现溶血出现溶血细菌内毒素每1ml(mg,u)应小于xxEU小于xxEU不小于xxEU谢谢阅读检验结果检验项目标准规定合格不合格[检查]（中药室）均匀度（外观均匀度）应符合规定符合规定不符合规定精品文档放心下载总固体不得少于1.0%(或写范围)1.2%0.5%感谢阅读粒度不得过8.0%7.2%9.9%异物应符合规定符合规定不符合规定蛋白质应符合规定符合规定不符合规定鞣质应符合规定符合规定不符合规定树脂应符合规定符合规定不符合规定混悬液粒度应符合规定符合规定不符合规定杂质、总灰分、酸不溶性不得过xx%xx%yy%谢谢阅读灰分检验结果检验项目标准规定合格不合格重量差异应符合规定符合规定x份超出限度，y份超出限度1倍。谢谢阅读装量差异应符合规定符合规定x瓶超出限度，y瓶超出限度1倍。谢谢阅读（菌检）微生物检查应符合规定符合规定不符合规定感谢阅读细菌数不得过xx个/克（毫升）实测数据实测数据精品文档放心下载霉菌数不得过xx个/克（毫升）实测数据实测数据感谢阅读霉菌数和酵母菌数不得过xx个/克（毫升）实测数据实测数据谢谢阅读大肠杆菌不得检出未检出实测数据沙门菌不得检出未检出实测数据铜绿假单胞菌不得检出未检出实测数据金黄色葡萄球菌不得检出未检出实测数据破伤风杆菌不得检出未检出实测数据活螨不得检出未检出实测数据无菌检查应符合规定符合规定不符合规定需气菌不得检出未检出实测数据厌气菌不得检出未检出实测数据霉菌不得检出未检出实测数据检验结果检验项目标准规定合格不合格[含量测定]按原文纪录实测数据实测数据本品含甲硝唑（C6H9N3O3)应为标99.5%90.2%精品文档放心下载示量的93.0%~107.0%本品按干燥品计算，含C6H9N3O399.5%98.2%感谢阅读不得少于99.0%。本品含利巴韦林(C8H12N4O5)应为101.5%112.3%谢谢阅读标示量的90.0%~110.0%检验结果检验项目标准规定合格不合格本品含各种氨基酸均应为标示量的85.5%~115.0%L-组氨酸(C6H9N3O2)95.3%80.2%谢谢阅读L-异亮氨酸(C6H9N3O2)101.2%81.5%精品文档放心下载本品每1ml中含游离氨基酸应为1.1mg0.4mg感谢阅读0.8~1.2mg本品含多肽应为应为标示量的101.7%78.9%谢谢阅读90.0%~110.0%本品含蛋白质不得少于标示量的33.4%12.8%感谢阅读27.0%[效价](生化室)本品效价应为标示量的xx%~xx%xx%yy%附件三：化验室计算公式归纳总结1.原料药（按干燥品计算）计算式：2.容量分析法2.1直接滴定法（计算公式之一）例：****含量测量：精密称取本品0.3630g，加稀盐酸回流1小时后，放冷，精品文档放心下载用亚硝酸钠滴定液（0.1010mol/L）滴定，用去20.00。每1亚硝酸钠滴定液（0.1精品文档放心下载mol/L）相当于17.92mg的C10H13O2N。计算非那西丁含量测量：感谢阅读2.2直接滴定法计算公式之二例2：取焦亚硫酸钠本品约0.15g，精密称定，置碘瓶中，精密加碘滴定液感谢阅读（0.05mol/L）50ml,密塞，振摇溶解后，加盐酸1ml,用硫代硫酸钠（0.1mol/L）感谢阅读滴定液滴定。至近终点时，加淀粉指示液2谢谢阅读空白试验校正。每1碘滴定液（0.05mol/L）相当于4.752mg.精品文档放心下载计算公式:2.3剩余滴定法（计算公式之一）例0.125g，精密称定，置锥形瓶中，加水感谢阅读25，精密加重铬酸钾溶液（取基准重铬酸钾4.903g，加水适量是溶解并稀释至20）感谢阅读50，混匀，小心加硫酸100，迅速加热至沸，放冷至室温，移至250的饿容量瓶中，感谢阅读加水稀释至刻度，摇匀，精密量取50，加邻二氮菲指示液3滴，用硫酸亚铁铵滴定谢谢阅读液（0.1mol/L）滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。常用硫酸亚铁铵滴定液谢谢阅读（0.1mol/L）相当于0.675mg的纤维素。谢谢阅读2.4剩余滴定法（计算公式之二）3.紫外分光度法3.1郎伯-比尔定律3.2紫外分光度含量测定法一（对照品比较法）3.3紫外分光光度法含量测定法二（吸收系数法）精品文档放心下载计算公式：例:原药测定对乙酰氨基酚：取本品约40ｍｇ，精密称定，置250ml量瓶中，精品文档放心下载加0.4%的氢氧化钠溶液50ml5ml100ml谢谢阅读0.4%的氢氧化钠溶液10ml,257nm感谢阅读的波长处测定吸收度，按C8H9NO2的吸收系数（）为715计算，即得。感谢阅读4.高效液相色谱法（系统适用性试验）4.1色谱柱的理论板数（n）4.2分离度（R）除另有规定外，分离度应大于1.5精品文档放心下载4.3重复性4.4拖尾因子除另有规定外，T应在0.95～1.05之间。感谢阅读4.5高效液相色谱含量测定法（外标法）4.6制剂标示量的百分含量5.旋光度法6.误差6.1偏差：6.2平均偏差：6.3相对平均偏差：6.4标准偏差：6.5相对标准偏差7标示量及标示量%的计算7.1标示量计算公式7.2片剂标示量%计算7.3针剂标示量%计算7.4片重及胶囊装量的确定附件：2010版药品标准操作规范各种分析方法偏差汇总感谢阅读1、紫外-可见分光光度法(P58)2份，如为对照品比感谢阅读较法，对照品一般也应称取2份。吸收系数检查也应称取供试品2份，平行操作，感谢阅读每份结果对平均值的偏差应在±0.5%以内。作鉴别或检查可取样品1份。感谢阅读吸收系数测定法样品应同时测定2份，同一台仪器测定的2份结果，对平均值的偏感谢阅读差应不超过±0.3%，否则应重新测定。2、高效液相色谱法(P81)：供试品溶液与对照品溶液每份至少进样2次，由全精品文档放心下载n≥41.5%05感谢阅读版药品操作规程上描述，10版无此规定）3、气相色谱法(P102)：每份校正因子测定溶液（或对照品溶液）各进样2次，精品文档放心下载2份共4个校正因子相应值的平均标准偏差不得大于2.0%。多份供试品测定时，每精品文档放心下载隔5批应再进对照品2次，供试品测定完毕，最后再进行对照品2次，核对下仪器精品文档放心下载有无改变。4、旋光度测定法（P165）：4.1谢谢阅读向、位置不变。旋光度读数应