石灰物理化学性能试验作业指导书

石灰物理化学性能试验作业指导书（NTJCZ-TG23）适用范围本作业指导书适用于工业和民用建筑及市政道路交通中石灰物理化学性能的质量检验。执行标准《建筑石灰及其试验方法》JC/T478-92JC/T479-481--92物理性能1主题内容与适用范围本标准规定了建筑石灰物理试验的仪器设备、试样制备、试验方法和结果计算。本标准适用于建筑生石灰、生石灰粉和消石灰粉物理性能试验，其他用途石灰亦可参照使用。2引用标准GB6003试验筛3细度3．1仪器设备a．试验筛：符合GB6003规定，R20主系列0.900mm、0.125mm的一套；b．羊毛刷：4号；天平：称量为100g，分度值0.1g。3．2试样生石灰粉或消石灰粉。3．3试验步骤称取试样50g，倒入0.900mm、0.125mm方孔套筛内进行筛分。筛分时一只手握住试验筛，并用手轻轻敲打，在有规律的间隔中，水平旋转试验筛，并在固定的基座上轻敲试验筛，用羊毛刷轻轻地从筛上面刷，直至2min内通过量小于0.1g时为止。分别称量筛余物质量m1、m2。3．4结果计算X1=m1/m*100（1）X2=（m1+m2）/m*100（2）式中：X1——0.900mm方孔筛筛余百分含量，%；X2——0.125mm方孔筛、0.900mm方孔筛，两筛上的总筛余百分含量，%；m1——0.900mm方孔筛筛余物质量，g；m2——0.125mm方孔筛筛余物质量，g；m——样品质量，g。计算结果保留小数点后两位。4生石灰消化速度4．1仪器设备a．保温瓶：瓶胆全长162mm；瓶身直径：61mm；口内径：28mm；容量：200mL；上盖用白色橡胶塞，在塞中心钻孔插温度计；b．长尾水银温度计：量程150℃；c．秒表；d．天平：称量100g，分度值0.1g；玻璃量筒：50mL。4．2试样制备生石灰，将试样约300g，全部粉碎通过5mm圆孔筛，四分法缩取50g，在瓷钵内研细至全部通过0.900mm方孔筛，混匀装入磨品瓶内备用。生石灰粉，将试样混均，四分法缩取50g，装入磨品瓶内备用。4．3试验步骤检查保温瓶上盖及温度计装置，温度计下端应保证能插入试样中间。检测之后，在保温瓶中加入20±1℃蒸馏水20mL。称取试样10g，精确至0.2g，倒入保温瓶的水中，立即开动秒表，同时盖上盖，轻轻摇动保温瓶数次，自试样倒入水中时算起，每隔30s读一次温度，临近终点仔细观察，记录达到最高温度及温度开始下降的时间，以达到最高温度所需的时间为消化速度（以min计）。以两次测定结果的算术平均值为结果，计算结果保留小数点后两位。5生石灰产浆量，未消化残渣含量5．1仪器设备a．圆孔筛：孔径5mm，20mm；b．生石灰浆渣测定仪（见下图）；c．玻璃量筒：500ml；d．天平：称量1000g，分度值1g；e．搪瓷盘：200mm*300mm；f．钢板尺：300mm；烘箱：最高温度200℃；保温套。5．2试样制备将4kg试样破碎全部通过20mm圆孔筛，其中小于5mm以下粒度的试样量不大于30%,混均，备用，生石灰粉样混均即可。5．3试验步骤称取已制备好的生石灰试样1kg倒入装有2500mL（20±5℃）清水的筛筒（筛筒置于外筒内）。盖上盖，静置消化20min，用圆木棒连续搅动2min，继续静置消化40min，再搅动2min。提起筛筒用清水冲洗筛筒内残渣，至水流不浑浊（冲洗用清水仍倒入筛筒内，水总体积控制在3000mL），将渣移入搪瓷盘（或蒸发皿）内，在100~105℃烘箱中，烘干至恒重，冷却至室温后用5mm圆孔筛筛分，称量筛余物，计算未消化残渣含量。浆体静置24h后，用钢板尺量出浆体高度（外筒内总高度减去筒口至浆面的高度）。5．4结果计算5．4．1产浆量（X3），按式（3）计算：X3=（R2*∏*H）/（1*106）（3）式中：X3——产浆量，L/kg；——取3.14；H——浆体高度，mm；R——浆筒半径，mm。5．4．2未消化残渣百分含量按式（4）计算：X4=m3/m*100(4)式中：X4——未消化残渣含量，%；m3——未消化残渣质量，g；m——样品质量，kg。计算结果保留小数点后两位。6消石灰粉体积安定性6．1仪器设备a．天平：称量200g，分度值0.2g；b．量筒：250mL；c．牛角勺；d．蒸发皿：300mL；e．石棉网板：外径125mm，石棉含量72%；烘箱：最高温度200℃。6．2试验用水，必须是20±2℃清洁自来水。6．3试验步骤称取试样100g，倒入300mL蒸发皿内，加入20±2℃清洁淡水约120mL左右，在3min内拌合成稠浆。一次性浇注于两块石棉网板上，其饼块直径50~70mm，中心高8~10mm。成饼后在室温下放置5min后，将饼块移至另两块干燥的石棉网板上，然后放入烘箱中加热到100~105℃烘干4h取出。6．4结果评定烘干后饼块用肉眼检查无溃散、裂纹、鼓包称为体积安定性合格；若出现三种现象中之一者，表示体积安定性不合格。7消石灰粉游离水7．1仪器设备a．天平：称量200g，分度值0.2g；烘箱：最高温度200℃。7．2试验步骤称取试样100g，移入搪瓷盘内，在100~105℃烘箱中，烘干至恒重，冷却至室温后称量，计算游离水。7．3结果计算消石灰粉游离水百分含量（X5）按式（5）计算：X5=（m-m1）/m*100（5）式中：X5——消石灰粉游离水，%；m1——烘干后样品质量，g；m——样品质量，g。化学性能1主题内容与适用范围本标准规定了建筑石灰化学分析的仪器设备、试样制备、试验方法和结果计算以及化学分析允许误差。本标准适用于建筑生石灰、生石灰粉和消石灰粉化学分析方法，其他品种石灰可参照使用。2总则2．1送检试样应具有代表性，数量不小于100g，装在磨口玻璃瓶中，瓶口密封。检验时，将试样混均以四分法缩取25g，在玛瑙钵内研细全部通过80um方孔筛用磁铁除铁后，装入磨口瓶内供分析用。2．2分析天平不应低于四级，最大称量200g，天平和砝码应定期进行检定。2．3称取试样应准确至0.0002g，试剂用量与分析步骤严格按照本标准规定进行。2．4化学分析用水应是蒸馏水或去离子水，试剂为分析纯和优级纯。所用酸和氨水，未注明浓度均为浓酸和浓氨水。2．5滴定管、容量瓶、移液管应进行校正。2．6做试样分析时，必须同时做烧失量的测定，容量分析应同时进行空白试验。2．7分析前，试样应于100~105℃烘臬中干燥2h。2．8各项分析结果百分含量的数值，应保留小数点后二位。3分析方法3．1二氧化硅的测定3．1．1氟硅酸钾容量法3．1．1．1方法提要在有过量的氟，钾离子存在的强酸性溶液中，使硅酸形成氟硅酸钾（K2SiF6）沉淀，经过滤、洗涤、中和滤纸上的残余酸后，加沸水使氟硅酸钾沉淀水解生成等当量的氢氟酸，然后以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准溶液进行滴定。3．1．1．2试剂硝酸（浓）；氯化钾（固体）；氟化钾溶液（150g/L）：将15g氟化钾放在塑料杯中，加50mL水溶解后，再加20mL硝酸，用水稀释至100mL，加固体氯化钾至饱和，放置过夜，倾出上层清液，贮存于塑料瓶中备用；d．氯化钾-乙醇溶液（50g/L）：将5g氯化钾溶于50mL水中，用95%乙醇，稀至100mL混匀；e．酚酞指示剂乙醇溶液（10g/L）：将1g酚酞溶于95%乙醇，并用95%乙醇稀释至100mL；f．氢氧化钠标准溶液（0.05mol/L）：将10g氢氧化钠溶于5L水中，充分摇匀，贮于塑料桶中；标定方法：准确称取0.3000g苯二甲酸氢钾置于400mL烧杯中，加入约150mL新煮沸的冷水（用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微红色），使其溶解，然后加入7~8滴酚酞指示剂乙醇溶液（10g/L），以氢氧化钠标准溶液滴定至微红色为终点，记录V。氢氧化钠溶液对二氧化硅的滴定度按式（1）计算：Tsio2=（m*15.02*1000）/(V*204.2)(1)式中：Tsio2——每毫升氢氧化钠标准溶液相当于二氧化硅的毫克数；m——苯二甲酸氢钾质量，g；V——氢氧化钠标准溶液的体积，mL；204.2——苯二甲酸氢钾的摩尔质量，g；15.02——二氧化硅的摩尔质量，g。3．1．1．3分析步骤准确称取试样约0.3000g，置于银坩锅中，加入4g氢氧化钠盖上盖，并留有缝隙，于高温炉内升温至600~650℃熔融20min取出冷却，用热水将熔融物浸出，倒入塑料杯中，并洗净银坩锅，也倒入塑料杯中然后依次加15mL硝酸及10mL氟化钾溶液（150g/L）,冷却后加固体氯化钾，仔细搅拌至饱和并有少量氯化钾析出。于冷水中静置15~20min，用中速滤纸过滤，塑料杯及沉淀用氯化钾溶液（50g/L）洗3次，将滤纸连同沉淀取下，置于原塑料杯中，沿杯壁加入10mL氯化钾-乙醇溶液（50g/L）及1mL酚酞指示剂乙醇溶液（10g/L）。用（0.05mol/L）氢氧化钠标准溶液中和未洗净的酸，至溶液至微红色，然后加入200mL沸水（煮沸用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微红色），用（0.05mol/L）氢氧化钠标准溶液滴定至微红色，记录V。3．1．1．4结果计算二氧化硅的百分含量（X1）按式（2）计算：X1=（Tsio2*V）/（m*1000）*100（2）式中：Tsio2——每毫升氢氧化钠标准溶液相当于二氧化硅的毫克数；V——滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL；m——试样质量，g。3．1．2氯化铵重量法3．1．2．1方法提要试样加少量无水碳酸钠于铂坩锅内，放在高温下烧结，用盐酸分解。加固体氯化铵后，在沸水浴上加热蒸发使硅酸凝聚，过滤沉淀，经高温灼烧恒重，用氢氟酸处理后，再经高温灼烧恒重，求得二氧化硅的百分含量。3．1．2．2试剂a．氯化铵（固体）；b．盐酸；c．盐酸（1+1）；d．盐酸（3+97）；e．硝酸；f．氢氟酸；g．硫酸（1+4）；h．焦硫酸钾（固体）。3．1．2．3分析步骤准确称取试样约0.5000g，置于铂金坩锅中，加入0.3g研细的无水碳酸钠，将铂坩锅放入950~1000℃高温炉内熔融10min，取出冷却。将熔融块倒入150mL瓷蒸发皿中，加数滴水润湿，盖上表面皿从皿口滴加5mL盐酸（1+1）及2~3滴硝酸，待反应停止后，取下表面皿用平头玻璃棒压碎块状物，使试样充分分解，然后用胶头扫棒以盐酸（3+97）擦洗坩锅内壁数次，溶液合并于蒸发皿中（总体积不超过20mL为宜）。将蒸发皿置于沸水浴上，皿上放一玻璃三角架。再盖上表面皿。蒸发至糊状后，加1g氯化铵，充分搅拌，然后继续在沸水浴上蒸发至近干（约15min）。取下蒸发皿，加20mL热盐酸（3+97），搅拌，使可溶性盐类溶解。以中速定量滤纸过滤，用胶头扫棒以热盐酸（3+97）擦洗玻璃棒及蒸发皿，并洗涤沉淀10~12次，滤液及洗液保存在250mL容量瓶内。在沉淀上加数滴硫酸（1+4），然后将沉淀及滤纸一并移入已恒重的铂金坩锅中，先在电炉上低温烤干，再升高温度使滤纸充分灰化，再于950~1000℃的高温炉内灼烧40min，取出坩锅，置于干燥器内冷却10~15min，称量，如此反复灼烧直到恒重，向坩锅内加数滴水润湿沉淀，再加3滴硫酸（1+4）和5~7mL氢氟酸，置于水浴上缓慢加热挥发，至开始逸出三氧化硫白烟时取下坩锅、稍冷。再加2~3滴硫酸（1+4）和3~5mL氢氧酸，继续加热挥发，至三氧化硫白烟完全逸尽。取下坩锅，放入950~1000℃高温炉内灼烧30min，取出稍冷，放在干燥器内冷却至室温、称量。如此反复灼烧直至恒重。坩锅内残渣加入0.5g焦硫酸钾，在电炉上从低温逐渐加热至完全熔融，用热水和数滴盐酸（1+1）溶出，并入分离二氧化硅后的滤液中，然后加水稀释至标线摇匀，此液供测铁、铝、钙、镁用。3．1．2．4结果计算二氧化硅的百分含量（X2）按式（3）计算：X2=（m1-m2）/m*100(3)式中：m1——未经氢氟酸处理的沉淀和坩锅的质量，g；m2——经氢氟酸处理后的残渣和坩锅的质量，g；m——试样质量，g。3．2铁、铝、钙、镁的测定除用.3试样溶液外，可按下列方法制试样溶液。3．2．1试样溶液制备3．2．1．1方法提要试样于银坩锅中，用氢氧化钠经高温熔融，用热水浸出熔块，放在300mL烧杯中，加盐酸分解，银离子与氯离子在高浓度盐酸溶液中，生成络银离子[AgCl4]-3，防止了氯化银析出，得到澄清溶液。于同一份试样溶液中，经分取试样溶液，测铁、铝、钙、镁。3．2．1．2试剂a．盐酸；b．盐酸酸（1+5）；c．氢氧化钠钠（固体）。3．2．1．3制备步骤准确称取石灰样00.60000g，置于银银坩锅中，加加入4~5g氢氧化钠钠，盖上盖，并并留有缝隙，放放入高温炉中中在600~6550℃的温度下熔熔融20min，取出冷却却，将坩锅放放入已盛有100mL热水的烧杯杯中，盖上表表面皿，待熔熔块完全浸出出后，取出银银坩锅。先用用水洗盖和坩坩埚。在搅拌拌同时，一次次加入25mL盐酸，再加1mL硝酸，用热热盐酸（1+5）洗净坩埚埚和盖。将溶溶液加热至沸沸，冷却后移移入250mL容量瓶中用用水稀释至标标线，摇匀，供供铁、铝、钙钙、镁测定。3．2．2三氧化二铁的测定定3．2．2．1方法提要在pH1.8~2..0，及60~70℃的溶液中，以以磺基水杨酸酸钠为指示剂剂，用EDTA标准溶液滴滴定至亮黄色色或无色。3．2．2．2试剂氨水（1+1）；；盐酸（1+1）；c．乙二胺四乙酸二二钠（EDTA）标准溶液液（0.0155,mol//L）：将5.6gg乙二胺四乙乙酸二钠（简简称EDTA）置于烧杯杯中，加入约约200mL水，加热溶溶解，过滤。用用水稀释至11L；d．碳酸钙标准溶液液：准确称取取约0.6gg已在100~1005℃烘过2h的碳酸钙（高高纯试剂），置置于400mL烧杯中，加加入约100mL水。盖上表表面皿，沿杯杯口滴加盐酸酸（1+1）至碳酸钙钙全部溶解后后，加热煮沸沸数分钟将溶溶液冷至室温温，移入250mL容量瓶中，用用水稀至标线线，摇匀；e．磺基水杨酸钠指指示剂（1000g/L）:将10g磺基水水杨酸钠溶于于100mL水中；f．精密pH试纸（pH0.55~5.0）；g．CMP混合指示剂剂：将1g钙黄绿素素（简称C），1g甲基百里里香酚蓝（简简称M），0.2gg酚酞（简称P）与50g已在100~1005℃烘干2h的硝酸钾混混合研细，保保存在磨口瓶瓶中备用。标定方法：吸取225mL碳酸钙标准准溶液放入400mL烧杯中，用用水稀释至约约200mL。加入适量CMP混合指示剂剂，在搅拌下下滴加（2000g/L）氢氧化钾溶溶液至出现绿绿色荧光后，再再过量1~2mL以（0.0155mol/LL）EDTA标准溶液滴滴定至绿色荧荧光消失，并并呈现红色，记记录V1。3．2．2．3分析步骤吸取50mL按.3或或3.2.11.3制备的试样样溶液，放入入300mL烧杯中，加加水稀释至约约100mL，用氨水（1+1）和盐酸（1+1）调解溶液液的pH值至1.8~22.0（用精密pH试纸检验）。将将溶液加热至至70℃左右，加10滴磺基水杨杨酸钠指示剂剂（100gg/L）,以(0.0115mol//L)标准溶液缓缓慢地滴定至至亮黄色或无无色（终点时时溶液温度在在60℃左右）。3．2．2．4结果计算三氧化二铁的百分分含量（X3）按式（8）计算：X3=（TFee2O3*VV*5）/（m*10000）*100（8）式中：TFe2OO3——每毫升EDTA标准溶液相相当于三氧化化二铁的毫克克数；V———滴定时消耗EDTA标准溶液的的体积，mL；5———全部试样溶溶液与所取试试样溶液的体体积比；m——试样质量，g。3．2．3三氧化二铝（含钛钛）的测定3．2．3．1方法提要在滴定铁后的溶液液中，加入（对对铝、钛）过过量的EDTA标准溶液（一一般过量10mL左右）。于70~80℃时调解溶液pH值至4.0~44.2，以PAN为指示剂，用用硫酸铜标准准溶液回滴过过量EDTA溶液。3．2．3．2试剂a．乙酸-乙酸钠缓缓冲溶液（pH4.33）：称取42..3g无水乙乙酸钠溶于水水中，加80mL冰乙酸，然然后加水稀释释至1L，摇匀；；b．EDTA标准溶液液（0.0155mol/LL）：(见.2)；c．硫酸铜标准溶液液（0.0155mol/ll）：将3.7gg硫酸铜（CuSo4•5H2O）溶于水中，加加4~5滴硫酸（1+1），用水稀稀释至1L，摇匀。d．PAN指示剂溶液液（0.2%）：将0.2gll-（2-吡啶偶氮）-2-苯酚（PAN）溶于100mL乙醇中。EDTA标准溶液液与硫酸铜标标准溶液体积积比的标定：：以滴定管缓慢放出出10~155mL（0.0155mol/LL）EDTA标准溶液于400mL烧杯中，用用水稀释至约约200mL，加15mL乙酸-乙酸钠缓冲冲溶液pH4.3，然后加热热至沸，取下下稍冷，加5~6滴PAN指示剂，以以硫酸铜标准准溶液滴定至至亮紫色。EDTA标准溶液液与硫酸铜标标准溶液的体体积比K按式（9）计算：K=V1/V2（9）式中：K——每毫毫升硫酸铜标标准溶液相当当于EDTA标准溶液的的毫升数；V11——EDTA标准溶液体体积，mL；V2——滴定时消耗耗硫酸铜标准准溶液体积,mL。3．2．3．3分析步骤在滴定铁后的溶液液中，加入10~155mL(0..015mool/L)EEDTA标准溶液。然然后用水稀释释至约200mL，将溶液加加热至70~80℃后，加15mL乙酸-乙酸钠缓冲冲溶液（pH4.33）,煮沸1~2miin，取下稍冷冷，加4~5滴PAN指示剂，以以硫酸铜标准准溶液滴定至至亮紫色为终终点。3．2．3．4结果计算三氧化二铝的百分分含量（X4）按式（10）计算：X4=[TAll2O3*（V1-V22*K）*5]/（m*10000）*100（10）式中：TAl2OO3——每毫升EDTA标准溶液相相当于三氧化化二铝的毫克克数；V11——加入EDTA标准溶液的的体积，mL；V22——滴定时消耗耗硫酸铜标准准溶液的体积积，mL；K———每毫升硫酸酸铜标准溶液液相当于EDTA标准溶液的的毫升数；5———全部试样溶溶液与所取试试样溶液的体体积比；m——试样质量，g。3．2．4氧化钙的测定3．2．4．1方法提要在pH13以上的强强碱性溶液中中，以三乙醇醇胺掩蔽铁、铝铝，用CMP混合指示剂剂，以EDTA标准溶液直直接滴定钙。在不分离硅的条件件下进行钙的的滴定需预先先在酸性溶液液中加适量氟氟化钾，以抑抑制硅酸的干干扰。3．2．4．2试剂a．氟化钾溶液（220g/L）:将2g氟化钾（KF•2H2O）溶于100mL水中，贮存存在塑料瓶中中；b．三乙醇胺（1++2）；c．氢氧化钾溶液（200g/L）:将20g氢氧化钾溶于100mL水中，摇匀；d．EDTA标准溶液液（0.0155mol/L）：(见.2)；e．CMP混合指示剂剂：见3.2.22.2)。3．2．4．3分析步骤吸取10mL按.3或或3.2.11.3制备的试样样溶液，放入入400mL烧杯中，加加入4mL氟化钾溶液液（20g/L），搅拌并放放置2min，用水稀释释至约250mL，加3mL三乙醇胺（1+2）及适量的CMP混合指示剂剂，在搅拌下下加入氢氧化化钾溶液（2200g/LL），至出现绿绿色荧光后再再过量5~8mL（此时溶液液的pH在某些方面3以上）。用用（0.0155mol/LL）EDTA标准溶液滴滴定至绿色荧荧光消失，并并呈现粉红色色为终点。3．2．4．4结果计算氧化钙的百分含量量（X5）按式（11）计算：X5=（TCaOO*V*25）/（m*10000）*100（11）式中：TCaO———每毫升数EDTA标准溶液相相当于氧化钙钙的毫克数；；V———滴定时消耗EDTA标准溶液的的体积，mL；25——全部试样溶液与所所取试样溶液液的体积比；；m——试样质量，g氧化镁的测定.1方法提要在pH10溶液中,,以三乙醇胺,酒石酸钾钠钠掩蔽铁铝,氟化钾消除除二氧化硅对对钙、镁的干干扰，用酸性性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂剂，以EDTA标准溶液滴滴定钙、镁含含量，扣出钙钙量，计算氧氧化镁的含量量。3．2．5．2试剂a．氟化钾溶液(220g/L)：见氧化钙钙的测定.2；b．三乙醇胺（1++2）；酒石酸酸钾钠溶液（100g/L）：将10g酒石酸钾钠溶液溶于100mL水中；d．氨水（1+1）；EDTA标准溶液（0.0155mol/LL）：见.2；f．酸性铬蓝K-萘萘酚绿B（1：2.5）混合指示示剂；称取11g酸性铬蓝K，2.5g萘酚酚绿B和50g已在100~1005℃烘箱干燥2h的硝酸钾混混合研细，贮贮存在磨口瓶瓶中备用；g．氨水-氯化胺缓缓冲溶液（pH10）：称取677.5g氯化化胺溶于200mL水中，加氨氨水570mL，用水稀释释至1L。3．2．5．3分析步骤吸取10mL按.3或或3.2.11.3制备的试样样溶液，放入入400mL烧杯中。加加入4mL氟化钾溶液液（20g/L）,搅拌并放置2min，用水稀释释至约250mLL,加3mL三乙醇胺（1+2）及1mL酒石酸钾钠钠（100gg/L），然后加入20mL氨水-氯化铵缓冲冲溶液（pH10），及适量量的酸性铬蓝蓝K-萘酚绿B（1：2.5）混合指示剂剂，以（0.0155mol/LL）EDTA标准溶液滴滴定近终点时时应缓慢滴定定至纯蓝色。3．2．5．4结果计算氧化镁的百分含量量（X6）按式（12）计算：X6=[TMgOO*（V2-V1）*25]/（m*10000）*100（12）式中：TMgO———每毫升EDTA标准溶液相相当于氧化镁镁的毫克数；；V11——滴定钙时消消耗EDTA标准溶液的的体积,mL；V22——滴定钙、镁镁合量消耗EDTA标准溶液的的体积，mL；255——全部试样溶溶液与所取试试样溶液的体体积比；m——试样质量，g。3．3石灰结合水、二氧氧化碳含量、烧烧失量的测定定3．3．1方法提要试样在580±220℃灼烧失去的的质量即为结结合水含量，以以百分含量计计算。然后再再将上述试样样在950~10000℃灼烧，计算算二氧化碳含含量、烧失量量，以百分含含量计算。3．3．2分析步骤准确称取1.0gg试样，置于于已恒重的瓷瓷坩埚中，将将盖斜置于坩坩埚上，放在在高温炉中，温温度由低温开开始升高至580±20℃灼烧2h，取出稍冷冷，放在干燥燥器内冷至室室温称量，如如此反复操作作至恒重。再再把上述试样样放在950~10000℃高温炉中，灼灼烧1h，取出稍冷冷，放在干燥燥器内冷至室室温称量，如如此反复操作作至恒重（每每次灼烧约15min）。3．3．3结果计算结合水百分含量（X7）、二氧化化碳百分含量量（X8）、烧失量量百分含量（X9）分别按下下式计算：X77=(m-mm1)/m**100(13))X8=(m1-mm2)/m**100(14)X9=(m-m22)/m*1100(15)式中：m1——在在580±20℃灼烧后试样样质量，g；m2——在950~10000℃灼烧后试样样质量，g；m——试样质量，g。3．4酸不溶物的测定3．4．1方法提要试样加盐酸溶解，滤滤出不溶残渣渣，经高温灼灼烧，称量。3．4．2试剂a．盐酸（1+5）；；b．硝酸银