GMP质量体系45、柠檬黄检验操作规程

第3页共3页文件名称柠檬黄检验操作规程文件编号JB-QC-045-A编制人编制日期年月日复制份数审核人审核日期年月日颁发部门质量管理部批准人批准日期年月日生效日期分发部门质检科、质保科、质量管理部编订依据GB1756-1996目的：建立一个柠檬黄检验操作规程。范围：柠檬黄检验。责任：检验员、质检科长、QA监控员、质保科长、质量总监。内容：1外观：取本品适量，置白色背景下观察。2鉴别：2.1试剂和溶液0.02N乙酸铵溶液、无水乙醇、正丁醇、1％氨水溶液。2.2仪器和用品光度计、1号中速新华层析滤纸、Φ100×220mm标本缸、0.01ml微量进样器。2.3鉴别方法2.3.10.1g样品溶于100ml水中，呈黄色澄清溶液，样品微溶于乙醇，不溶于油脂，具有本性染料的特性，能使动物纤维染色。2.3.2在100ml0.02N乙酸铵溶液中，含有0.001g样品的溶液，其最大吸收波长为428±2nm。2.3.3取样品水溶液，做纸上层析，其主色点的Rf值应与标准样品相同。纸上层析条件：展开剂正丁醇：无水乙醇：氨水（1％）＝6∶2∶3。温度20～25℃。试液浓度0.1g/100ml。试液用量0.002ml。展开剂前沿上升限度150mm。3含量的测定3.1试剂和溶液硫酸亚铁铵、0.1N重铬酸钾标准溶液、20％硫氰酸铵溶液；10N硫酸溶液、酒石酸氢钠、盐酸、15％三氯化钛溶液溶液、0.1N三氯化钛标准溶液。3.1.10.1N三氯化钛标准溶液配制：取三氯化钛溶液100ml和浓盐酸75ml，置于1000ml棕色容量瓶中，用新煮沸过并已经冷却到室温的蒸馏水稀释至刻度，摇匀，立即倒入避光的下口瓶中，在二氧化碳气体保护下贮藏。3.1.2仪器装置：3.1.3三氯化钛标准溶液的标定：称取硫酸亚铁铵3g，置于500ml锥形瓶中，在二氧化碳气流文件名称柠檬黄检验操作规程文件编号JB-QC-045-A保护作用下，加入新煮沸并已冷却的水50ml使其溶解，再加入10N硫酸25ml，继续在液面下通入二氧化碳气流作保护，迅速准确加入0.1N重铬酸钾标准溶液40ml，然后用需标定的三氯化钛标准溶液滴定至接近计算量终点，立即加入20％硫氰酸铵溶液25ml，并继续用需标定的三氯化钛标准溶液滴定到红色转变为绿色，即为终点，整修滴定过程，均应在二氧化碳气流保护下操作，同时以40ml水代替重铬酸钾溶液以相同方法做一空白试验。3.1.4计算：三氯化钛当量浓度（N）按式（1）计算：N＝……………（1）式中：V1－重铬酸钾标准溶液体积，ml；V2－滴定重铬酸钾标准溶液用去三氯化钛溶液的体积，ml；V3－滴定空白用去三氯化钛溶液的体积，ml；N1－重铬酸钾标准溶液的当量浓度。3.2测定方法称取样品约3g（准确至0.0002g）溶于新煮沸并已冷却到室温的水中，移入500ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，吸取50ml，置于250ml锥形瓶中，加入酒石酸氢钠15g，水150ml，在液面下通入二氧化碳气流的同时加热至沸，并用三氯化钛标准溶液滴定到无色为终点。同时以50ml水代替样品溶液，以相同方法做一空白试验。3.3计算：柠檬黄百分含量（X1）按式（2）计算：（V－V1）×N×0.1336X1＝―――――――――――×100…………………（2）50G×――――500式中：V－滴定样品用去三氯化钛标准溶液的体积，ml；V1－滴定空白用去三氯化钛标准溶液的体积，ml；N－三氯化钛标准溶液的当量浓度；0.1336－每毫克当量柠檬黄的大克数；G－样品重量，g。4挥发物的测定4.1测定方法称取样品约2g（准确至0.001g）置于已恒重的φ30～40mm的称量瓶中，在135℃恒温烘文件名称柠檬黄检验操作规程文件编号JB-QC-045-A箱中烘至恒重。4.2计算挥发物百分含量（X2）按式（3）计算：G－G1X2＝――――――×100…………………（3）G式中：G――样品未干燥前的重量，g；G1――样品干燥至恒重后的重量，g。5水不溶物的测定测定方法称取样品约3g（准确至0.001g）置于500ml烧杯中，加入50～60℃水250ml使之溶解，用已在135℃烘至恒重的G4玻璃坩埚过滤，用热水充分洗涤到洗液无色，在135℃恒温烘箱中烘至恒重。计算水不溶物百分含量（X3）按式（4）计算：G1X3＝―――×100…………………（4）G式中：G1――干燥后水不溶物重量，g；G――样品重量，g。砷含量的测定照“砷盐检查操作规程”检验。铅的测定照“重金属检查操作规程”检验。注：取样方法：应从每批包装产品大包（每大包10×0.5kg）总数的10%中选取10%的样品，从选出的瓶数中，在每瓶的中心处取出不少于50g的样品，取样时应小心，不使外界杂质落入产品中，将所取样品迅速混匀后从中取约100g，分别于2个