毒物分析方法概述课件

分析方法概述（第一部分）定性分析与定量分析定性分析目的

确定检材是不是某种药毒物，或确定检材中是否含有某种或某几种药毒物。过程

探查方向初步判断确证

方法要求

Ø灵敏

Ø

具有一定的选择性定量分析目的确定某种药毒物在检材中的含量和浓度，或确定某几种药毒物分别在检材中的含量和浓度。需定量的情况

Ø

医疗中正常用药

Ø

饮食或人体中常有的成分

Ø

需根据量界定犯罪性质或法律责任的方法要求

灵敏度不一定很高（能测出即可），但需具有良好的计量关系。R/S=f（x）

随着分析科学和技术的迅速发展，能应用于法医毒物分析并完成毒物的定性鉴别和定量检测任务的分析方法很多，将主要对以下分析方法，尤其是仪器分析方法进行重点介绍。分析方法类别方法类别常用毒物分析方法方法类别方法原理方法特点形态学方法利用检材外观形态或显微形态特征进行辨认、比对简便、快速，能在一定程度上起到筛选和鉴别的作用，为侦查或检验提供线索动物试验法利用毒物的毒性及毒理作用机制，通过观察染毒试验动物是否死亡或其中毒表现，初步判断检材中是否含有剧毒物质或可能含有哪种毒物简便易行，结果直观，可初步筛查、判断毒物类别免疫分析法利用标记毒物与非标记毒物竞争结合抗体的原理检测毒物操作简便，检测省时，灵敏度高，选择性强，耗材少，但需专用试剂盒，且试剂都有一定的时效理化分析法利用毒（药）物的各种理化性质进行鉴别检测，如理化常数的测定，显色反应，沉淀反应等操作简单，对设备要求不高，结果直观，但选择性差，准确度低，往往用作筛查试验或预试验形态学方法——显微形态鉴别利用显微镜观察药毒物的组织结构、细胞种类和形态以及细胞后含物的种类及形态等，通过与已知物核对进行。细胞种类:纤维细胞、石细胞、栅栏细胞、薄壁细胞等。后含物:如淀粉粒、菊糖、草酸钙结晶、钟乳体、油珠等。动物试验(animaltest)

大多毒性大，且具有较强的生理活性和特殊的中毒症状。体外检材充裕、新鲜时，可用动物作急性毒性试验或毒效试验，以预试是否有剧毒或有某类毒物存在。青蛙毒性试验动物试验(animaltest)颜色和沉淀反应机理大多为生物碱，能与具有氧化性质的酸性试剂反应生成有色物质；或与某些试剂生成沉淀，甚至特殊晶体。方法颜色反应:点滴板沉淀或结晶反应：载玻片显微镜选用原则选择性和实用性鸦片生物碱的颜色和结晶反应吗啡＋碘－碘化镉钾马尾松状结晶用于可疑毒品的预试。理化方法紫外分光光度法（ultravioletspectrophotometry）荧光分光光度法（fluorescencespectrophotometry）红外分光光度法（infraredspectrophotometry）原子吸收分光光度法（atomicabsorptionspectrophotometry）成分大多结构复杂，一般具有紫外吸收或荧光。现场收缴纯品药物制剂或较纯的毒品可直接用光谱法检验。植物、掺假毒品、生物检材，因成分复杂，一般需与色谱联用。母体结构成酯结构药物名称特征吸收

古柯碱

优卡因λmax=234nmλmin=275nm

异戊卡因

光谱法咖啡因的紫外光谱图气相色谱法（gaschromatographyGC）高效液相色谱法（highperformancechromatographyHPLC）薄层色谱法（thinlayerchromatographyTLC）毛细管电泳法（capillaryelectrophoresisCE）色谱法DiagramofChromatographA：全谱扫描方式总离子流图；B：毒鼠强的质量碎片图；根据物质分子量、断裂碎片质量大小及结构特征信息的质谱分析法。各类质谱法及多级色质联用法质谱分析法（massspectrometryMS）MassSpectrometry:

AToolwithIncreasingAnalyticalPotentialsSampleIntroductionIonSourceMassAnalyzer+++海洛因O3-单乙酰吗啡

O6-单乙酰吗啡乙酰可待因海洛因及其相关药物质谱图各类分析方法的效用上述各类分析方法由于所依据的原理不同，实行的操作方法不同，以及应用的场合不同，不同的作用和效果。主要有以下两类效用。检验工作不应临时照搬书籍刊物上记载的方法，因为其中有些方法并不切合实用。而对其中可适用于实际工作的方法，若没有亲身体验也是难以把握的。在建立一种新的分析方法时，尤其应该对方法的效能进行验证。另外法医毒物分析工作中涉及的一些组成复杂检材中的毒物，常需经分离净化等处理，容易使分析结果产生较大误差，所以验证其可靠性尤为必要。方法认证有其具体的内容和实施办法。作为提供科学证据的法医毒物分析的检验结果和鉴定结论，必须保证其科学性、公证性和权威性。除了需对分析方法进行认证而外，还需实施毒物分析实验室的规范化管理和质量控制建设。认证分析方法的主要项目法医毒物分析对方法的要求主要是准确和灵敏。对于组分复杂的检材，首先要求有良好的分离净化效能。（下一学时）

法医毒物分析工作所出具的检验结果或鉴定结论必须科学、公正和权威。而鉴定工作涉及的检材复杂，且待检物未知，含量低微，所以分析质量控制尤为重要。除了对分析方法进行认证而外，对毒物分析实验室的规范化建设，建立有效的技术和质量管理体系也非常重要。毒物分析实验室规范管理和分析质量控制基本框架Ⅰ认证分析方法的主要项目纯度和收得率方法的准确性分析方法的灵敏性线性与检测范围专属性耐用性论证的实施方法模拟试验空白试验已知对照试验随行参比法国际标准化组织（internationalstandardorganization，ISO）对行业实验室有国际化的认可准则。1991年法庭毒物学协会（societyofforensictoxicology，SOFT）和美国法庭科学协会（Americanassociationofforensicscience,AAFS）曾共同发布了《法庭毒物学实验室准则》（forensictoxicologylaboratoryguidelines），2002年又在该准则基础上进行了修改和完善，为毒物分析实验室的规范化提供了技术和管理要求。毒物分析实验室规范管理和分析质量控制基本框架Ⅱ质量控制应贯穿毒物分析实验室接受和实施毒物检测的各个环节，主要包括人员综合素质，环境设施条件，仪器设备验收、使用、保管、降级及报废