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文档简介
(优选)超高分辨扫描电镜表征催化剂第一页,共二十五页。催化剂表征对电镜的要求多相催化反应一般发生在催化剂表面。为提高催化效率,其比表面积会很大,相应的催化剂活性相是很小的。例如典型的担载型金属催化剂活性位很小,一般为2-5纳米。一般来说,电镜分辨尺寸为其分辨率的八倍,对应的分辨率为0.25到0.63纳米。第二页,共二十五页。透射电镜可以满足分辨率要求:120KV分辨率 0.35纳米200KV分辨率 0.24纳米(如使用高分辨极靴可达0.19纳米)300KV分辨率 0.20纳米透射电镜在催化剂表征方面获得广泛应用。第三页,共二十五页。Pt纳米颗粒担载在C上(HRTEM)第四页,共二十五页。透射电镜表征催化剂的难点透射电镜获得的图像是二维投影像,难以获得担体与活性相的空间信息难以观察催化剂表面的形貌,尤其是凹漕部位厚颗粒的活性相的观察很困难由此,我们考虑应用扫描电镜第五页,共二十五页。PEPESE1SE2SE1SE1SE2SE1图像分辨率分析分辨率二次电子的空间分布第六页,共二十五页。影响扫描电镜分辨率的因素仪器电子源类型:钨丝,LaB6,肖特基热场,冷场结构设计:外透镜,半内透镜,全内透镜光阑电子探测器:二次电子,背散射电子操作对中,聚焦,像散,工作距离,工作电压样品性质第七页,共二十五页。扫描电镜表征多相催化剂热丝型电镜:分辨率3.5纳米,有效分辨率约50纳米,适用于表征催化剂宏观粒度。场发射电镜:分辨率1-2纳米,可以表征催化剂担体的结构。超高分辨率电镜:分辨率小于1纳米,可以观察催化剂活性相的结构。第八页,共二十五页。Pt纳米颗粒担载在C上(UHRSEM)第九页,共二十五页。日立S-5500超高分辨扫描电镜第十页,共二十五页。S-5500工作示意图第十一页,共二十五页。S-5500仪器参数分辨率:0.4nm/30kV
1.6nm/1kV放大倍率:60X–2,000,000XX射线能谱仪背散射电子检测器STEM检测器第十二页,共二十五页。表面形貌第十三页,共二十五页。介孔分子筛20KV5KV第十四页,共二十五页。锰钴复合氧化物八面体第十五页,共二十五页。氧化硅空心球SEMDF-STEM第十六页,共二十五页。多层氧化硅球第十七页,共二十五页。担载型催化剂第十八页,共二十五页。CeO2上担载Au粒子方法1方法2AuAu第十九页,共二十五页。TiO2管中的Pt粒子第二十页,共二十五页。MoS2/CdS光催化剂SEMDF-STEM第二十一页,共二十五页。蠕虫状表面担载Pt第二十二页,共二十五页。SmTiOS
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