WATERS公司的UPLC-TQD培训资料MS13Maintenance课件

MSSystemMaintenanceZSpray源维护真空系统维护

机械泵

探头(Probe)维护

故障排除MS系统维护缓冲盐基质样品浓度化合物类型分析样品数量运行时间常规维护CheckingTests方法可选项USER仪器处于较好的性能状态第一天仪器处于较差的性能状态第n天影响仪器性能的因素解决方案分辨率差主要原因:六级杆脏或者污染

解决方案

:六级杆(源)清洗灵敏度差主要原因:光路（源）变脏（污染）

解决方案

:清洗源和光路

质量数不准主要原因:质量范围不当或者选择了不正确的校正离子解决方案:

质量范围校正清洗取样锥孔（SampleCone）

和锥孔气孔（ConeGasCone）当存在有非样品或者系统的LC组件导致信号响应的强度有明显的下降时，应该清洗取样锥孔和锥孔气孔。

源部件（sourceblock）整合了一个隔离阀，使用此隔离阀可以进行取样锥孔的清洗而无需将系统的真空卸去。在MS仪器的用户手册中，均可找到有图解详细的维护步骤。清洗源部件（Sourceblock）如果清洗了采样锥孔和锥孔气孔，仍然没有增加信号的灵敏度，可以清洗源部件，隔离阀，以及萃取锥孔（extractioncone）。清洗这些组件，需要将真空卸去。

可以从质谱的用户手册之维护部分中找到有图解的详细维护步骤。

检查泵油每周检查泵油的液面水平。当泵没有运行时，维持油液面水平在MAX水平或者接近MAX水平位置。当泵运行时，油液面水平一般在MAX水平的30%至60%。泵排气使用相同的流动相，长期的持续仪器操作将导致泵的排气管路中的冷凝。泵必须在排气管路里安装一个“dripleg”，以防止来自回路中的冷凝以及对泵的损伤。泵必须安装得能每天检查dripleg的冷凝。可以接受的 不能接受的泵排气气体镇流当以下条件存在时，对泵进行气体镇流：在ESI模式下操作,一周一次当泵油出现浑浊

当真空压力比平时高

在机械泵的排气管内形成了冷凝物当更换了机械泵的油气体镇流泵的气体镇流关闭源的隔离阀。将镇气阀转动到打开的位置。

运行泵30至60分钟。

注意:绝不要将泵气体镇流的时间超过二个小时。

转动镇气阀到关闭的位置。

打开源的隔离阀。

更换真空泵油真空泵需要洁净的油方能使用。更换油的频繁程度取决于您的具体应用和使用的时间。定期地监测油的状况也是非常重要的，一旦发现油明显地被污染了，必须立刻更换之。当仪器操作使用了一年以后，更换泵油。或者更频繁地，当油的颜色变暗即更换之。保留更换油的记录。更换真空泵油将真空泵放空，并关闭质谱仪。在泵的排油塞下放置一个用于盛放使用过的油的容器。

使用8mm内六角扳手旋松并取下排油塞。

将用过的油流出并排到容器中。确保排油塞上的O形圈干净并放置恰当。使用8mm内六角扳手固定并旋紧排油塞。更换真空泵油使用漏斗倾倒真空泵油到油的注油孔中，直到液面达到油水平观察窗的最大（MAX）标记处。

确保注油塞上的O形圈是干净的，并已经放置妥当。

使用8mm内六角扳手固定并拧紧注油塞。

启动质谱仪。

更换ESI源不锈钢毛细管

当信号强度有明显的降低，或者没有信号并伴随着与系统中的LC组件无关的反压增加，应该更换不锈钢毛细管。也可以将毛细管反转冲洗，以解决堵塞。更换ESI探头不锈钢毛细管步骤:使用螺丝刀拆卸两个探头端盖的固定螺丝。flatheadedscrews1.5mm内六角螺丝probe

endplate探头盖板更换ESI探头不锈钢毛细管步骤:从源的主体上旋下金属两通1，并小心地将两通组件包括金属毛细管抽出2。用尖头镊子从源主体的孔内取下传导橡胶3

（conductiveelastomer）从金属两通上旋松PEEK两通4，并小心地取下毛细管，保护套5和锥箍O形圈7

是附着在金属两通上的3712456更换ESI探头不锈钢毛细管步骤:用一个¼-英寸或者6-mm的扳手,旋松并取下源的尖端。

更换ESI探头不锈钢毛细管步骤:(续.)将毛细管按入二通，直至到位。将连接螺母固定到LC二通上，以使其弥合但又不过紧。轻轻地将拉出毛细管确保它仍然在适当的位置从二通上取下PEEK管。

将毛细管穿过传导套管，然后将毛细管伸入探头内。将连接螺母放到探头上，然后用7/16英寸扳手轻轻地拧紧。更换ESI探头不锈钢毛细管步骤:(续)更换探头尖端并旋紧直到毛细管伸出的部分为0.5mm为止。使用启动包中提供的放大镜来确认您能够清楚地看到毛细管。

安装探针端盖板，安装并拧紧两个探头端盖的固定螺丝。在安装探头之前，连接氮气并通过选择调谐页面上的”APIgas”打开氮气。

SourceDrawings

在调谐页面没有信号

基本故障排除:流路以及MS的缺省参数设置

进一步的故障排除:诊断页面

各种分析相关的问题

灵敏度差

分辨率差

信号不稳定

各种仪器硬件相关的问题

真空度差

加热问题

气体流速不稳定和相关的问题（氮气）

TroubleshootingBasicTroubleshootingGuide:没有离子流路的基本管理

检查所有的组件(从1至8),检查UV的流动池

断开每一个位置的连接，检查是否有液体流出

更换任何管路的可疑部件或者/和损坏的螺丝

最后检查在ESI毛细管的尖端是否有液体流出选项HPLC色谱柱ESI源128UV检测器34三通567没有离子LC的泵开了吗?是否将泵打开LC与MS相连了吗?是否进行连接是否有分流装置？否是是否有渗漏?修复渗漏检查流速比否是在毛细管尖上是否有液流

?

NO是在这些步骤以后如果仍然没有看到有任何的离子，继续下一页的故障排除。检查毛细管，必要时更换SQDBasicTroubleshootingGuide:NoIons调谐页面基本的控制

检查所有的电压设置和回读

检查分辨率设置

假定有液体传输到MS源内，调谐页面中参数设置为以下数值，应该能观察到离子。BasicTroubleshootingGuide:

没有离子ES+毛细管电压（ES+voltage） 3.0kV锥孔电压（Conevoltage） 30V萃取电压（Extractorvoltage） 3VRf透镜（RfLens） 0.1源温（SourceTemperature） 130°C去溶剂温度（DesolvationHeater）350°C去溶剂气（DesolvationGas） 600L/Hr锥孔气（ConeGas） 20L/HrLMResolution 15HMResolution 15IonEnergy 0.5没有离子MS是否处于

Operate状态是否点击变为Operate状态气体流速是否打开?是否打开API气隔离阀是否打开?是否在进行了这些步骤后，如果仍然不能看到任何离子，继续下一页的故障排除打开隔离阀取样锥孔是否堵塞?是否取下并清洗取样锥孔BasicTroubleshootingGuide:NoIonsFluidics各种分析相关的问题

灵敏度差

源污染清洗取样锥孔和最终的离子挡板（IonBlock）

在ESI/APCI的连接处发生渗漏（样品损失）

修复渗漏

分辨率太高将其设置恢复为LM15/HM15

或者稍微降低些

分辨率差

(峰形不好)

分辨率（Resolution）设置得太低，并且/或者离子能量太高

将分辨率恢复设置到LM15/HM15或者稍微高些，并且将离子能量（ionenergy）设为0.5

光路变脏(六级杆和/或萃取锥孔)

清洁萃取锥孔和六级杆

各种分析相关的问题信号不稳定

毛细管电压太高或者太低（放电针当前设置太高）

调整到合理的数值

(2-3kVESI,18µAAPCI)

ESI源距离锥孔气太近

将源移开

气体流速的设置不合适

调整气体流速以得到稳定的信号

检查气体传送系统的压力

(7bars/100psi是最佳值)仪器硬件相关的问题

真空度差

真空泵与MS之间有泄漏

检查MS后面和泵上面的真空管连接

在源的区域有泄漏

大多数情形是发生在清洗步骤后，源被更换过的情况下

拆除源并仔细检查所有O-形圈在不同的部件被拧紧之前是否已放置妥当

取样锥孔和锥孔气管之间连接不紧

LeakatIonBlockPlug仪器硬件相关的问题真空度差(续)初级泵的效率低

将泵镇流一个小时，必要时更换泵油

涡轮转速太低

当MS和真空泵（roughpump）之间有漏气时会发生此情况

始终保持在97至100%之间始终等于10-5DefectiveorInadequateHeating源和离子部件（IonBlock）处有冷凝

源温和去溶剂温度太低，提高数值

源加热的回读低(例如，设定125°C，而读数是30°Cforrequested):因为无法与源接触，加热丝部分没有电源Nopowersupplytotheheatingcartridgesduetoloosecontactsinthesource加热丝坏，更换或者致电维修工程师主电路板上的保险丝坏了–致电维修工程师

仪器硬件相关的问题仪器硬件相关问题气体流速不稳没有气体流速或者进入MS的流速非常低

在气体传送系统和MS氮气入口之间有泄漏

为了正确地工作并准确地输送稳定的气体