河北科技大学药物检验工第03讲仪器使用课件

第四章基本计量器具的使用计量器具是指能用以满面测出被测对象量值的装置、仪器仪表、量具和用于统一量值的标准物质1.天平的使用2.液体仪器量具的使用天平的分类天平类型精度托盘天平0.1g普通天平0.001g分析天平半自动电光天平0.1mg全自动电光天平电子分析天平微量天平0.01mg超微量天平0.001mg1.天平的使用台式天平一、台式天平的结构横梁、托盘、指针、刻度盘、游码标尺、游码、平衡调节螺丝。二、使用方法1.称量物体之前，首先去掉托盘下的垫圈。

2.检查天平的零点。方法是：将游码拨到标尺的零位处，检查指针是否停在刻度盘的中央。如不在，可调节天平两侧的平衡调节螺丝，直至达到平衡。

3.称量纸的折叠：将一片称量纸的四边和四角折起，形成盘状。目的是避免药品滑出。将折好的称量纸放在天平左盘。注意：天平的左盘放称量物，右盘放砝码。

4.在右盘上放一片同样大小的称量纸，目的是尽可能减小误差。

5.药品的称量：以称量12gCuO药品为例，首先用镊子夹取10g砝码放入右盘，将游码调到1g的位置以免过量。用药匙移取称量物，当接近平衡时，调节游码，使砝码的总质量达到12g，这时要轻敲手腕，使药品少量添加，直至指针保持在刻度盘的中央。

6.称量完毕后，先取下称好的药品，用镊子把砝码放回砝码盒中，将游码拨到标尺的零位处，用橡皮圈架起横梁，以免台秤摆动，磨损刀头。分析天平一、分析天平的种类常用的分析天平有半机械电光分析天平、全机械电光分析天平。此类天平习惯上称为万分之一天平，可以准确称量至0.1mg（万分之一克），最大载荷200g。二、基本构造（以半机械天平为例）半自动电光分析天平结构天平横梁：横梁本身、支点刀、承重刀、平衡螺丝、重心螺丝、指针、微分标尺。立柱：玛瑙刀承、托梁架、升降枢纽杠杆、水平仪。悬挂系统：吊耳、称盘、阻尼器。升降旋钮：连接托梁架、盘托、光源开关。天平横梁构造半机械加码电光分析天平结构天平箱：防尘、温度的变化和周围空气的流动对天平的影响。三个可移动门、三个脚。砝码：5、2、2’、1组合，100g、20g、20g、10g、5g、2g、2g、1g。面值相同的砝码，其中的一个做出标记，以示区别。机械加码装置：转动指数盘，在天平右梁吊耳上加10~990mg圈码。光学读数装置：变压器、灯泡、微分标尺、光幕（或投影屏）、投影屏调节杆。砝码系统1、砝码转动指数盘，在天平右梁吊耳上加10~990mg圈码。内圈10-90mg，外圈100-900mg2、机械加码装置

标尺的刻度从0到10mg分为十大格，每一大格代表1mg，又分10小格，故每一小格代表0.1mg。称量达到平衡状态时，投影屏上的标线必定与刻度尺的某一刻度线重合，此位置称为“停点”，读数为*.*mg。所以从投影屏可以确定物体质量小数点后的第三、四位。如图1.6mg=0.0016g3、标尺加码原则：由大到小，折半加入分析天平的使用1.称量前的检查取下天平罩，叠好，放于天平后。

检查天平盘内是否干净，必要的话予以清扫。

检查天平是否水平，若不水平，调节底座螺丝，使气泡位于水平仪中心。检查硅胶是否变色失效，若是，应及时更换。2.称量将其放在分析天平左盘中央，关好左侧门在右盘中央加适量质量的砝码，关好右侧门轻旋升降枢纽，半开天平，观察指针偏转和投影屏上标尺移动方向指针左偏，关闭天平，减砝码，或减圈码指针右偏，关闭天平，加砝码和（或）圈码半开天平后投影屏上标线移动缓慢且平稳时，再完全打开天平，天平平衡时的位置，为平衡点或停点记下此时的读数，并记在实验记录本上3.读数要求小数点后记录四位

半机械全机械1克以上由砝码读出，小数点后第一、二位均由指数盘上读出，第三、四位由投影屏读出。投影屏的刻度尺从-10mg~10mg，停点在正值时，应加上；在负值时，应减去。4.称量结束后的复原称量结束后，旋转升降旋钮关闭天平，将天平还原。在天平的使用记录本上记下称量操作的时间和天平状态，并签名。整理好台面之后方可离开电子天平SartoriusBS210S电子天平，最大载荷210g，最小读数0.1mg，面板上有７个键，分别为开关键、CAL调校键、功能键、清除键、打印键和两个清零键。国产ShangpingFA2004型电子天平，最大载荷为200g，最小读数为0.1mg。仪器面板上功能键较多，最常用的有开启键，关闭键及清零键。它的使用方法如下：

接通电源，再使用前预热半小时。打开“开关键”，待天平显示“0.0000”g数字后，天平就可以正常使用。

打开侧门，将称量瓶及样品放到托盘中央，关侧门，面板上显示的圆圈符号消失后，即表明读数已经稳定，按清零键。小心取出一些样品后，再次称量，制止台面上的显示的读数在允许的范围之内。记下读数。取走药品，关侧门，读数稳定后，关闭电源，称量结束。2.液体仪器量具的使用

1、可根据不同需要选用不同的容量。例如，需要量取8.0mL液体时，为了提高测量的准确度，应选用10mL量筒（测量误差为±0.1mL），如果选用100mL量筒量取8.0mL液体体积，则至少会有±1mL的误差。2、读取量筒的刻度值，一定要使视线与量筒内液面（半月形弯曲面）的最低点处于同一水平线上，否则会增加体积的测量误差。3、量筒不能做反应器用，不能装热的液体。a.量筒滴定分析中，一般利用指示剂颜色的突变来判断化学计量点的到达，在指示剂变色时停止滴定。称为滴定终点。b.滴定管1、碱式滴定管使用前要检漏：

将碱式滴定管加水至零刻度线左右，将其夹在滴定管架上，观察是否有水从滴定管下端渗出；2、检验玻璃珠是否能灵活控制，尖端大小是否合适。

碱式滴定的准备

3、洗涤：将碱式滴定管分别用自来水、蒸馏水荡洗后,再用待盛溶液荡洗2-3次。荡洗方法如下：将贮液瓶中的待盛溶液摇匀，使瓶内壁的水珠混入溶液，直接将贮液瓶中的溶液倒入滴定管，每次洗涤用量约10毫升。右手拇指、食指、中指握住滴定管上端无刻度部位，左手握住滴定管下端无刻度部位，边转动边将滴定管放平，使溶液流遍全管。将溶液分别从滴定管上下两端放出。在下端放溶液时需将玻璃珠轻轻转动,以便洗涤均匀。

4、洗涤工作完成后,小心倒入溶液至滴定管零刻度线以上。捏住玻璃珠,将溶液充满滴定管下端尖嘴部分.排除气泡。如有气泡，可用下法排除：

若玻璃珠上方有气泡，可轻捏乳胶管，使气泡上升到溶液顶部;若玻璃珠下方有气泡，使滴定管略为倾斜，弯曲乳胶管，使尖嘴部分向上，使溶液从尖嘴中快速冲出，带走气泡。

以上工作结束后，即可开始滴定操作。碱式滴定操作

5、将盛有溶液的滴定管取下,右手手指捏住滴定管上端无刻度部位,使滴定管自然下垂,视线与液面处于同一水平线,调节液面高度,读数,记录.

举例

在盛有待滴定溶液的锥形瓶中滴入2-3滴酚酞指示剂.将滴定管轻轻放至锥形瓶瓶口,右手手指握住锥形瓶瓶颈,使滴定管伸入锥形瓶内约1厘米;左手食指、拇指轻轻捏住乳胶管玻璃球的右上方部位.捏挤乳胶管,使其与玻璃珠之间形成一条缝隙.滴加时,开始采用连续滴加法,滴加速度为每秒3-4滴,同时右手向同一方向旋转锥形瓶,但不可振荡.

临近终点时,采用间隙滴定法,使溶液开始逐滴滴加,并观察溶液颜色变化情况.最后,应采用半滴滴加法,即:当溶液悬而不落时,用锥形瓶内壁轻碰液滴,使溶液随锥形瓶内壁滑落,再用洗瓶吹入少量蒸馏水,冲洗锥形瓶内壁,使附着的溶液全部流下,然后摇动锥形瓶.如此反复数次,直至粉红色放置半分钟后不消失为止.此时到达滴定终点,等待1-2分钟,读数并记录.

酸式滴定的准备1.酸式滴定管使用前需检漏,检漏过程如下:

将旋塞用水湿润后,插入塞槽中,加水至零刻度线以上,观察旋塞处是否有水渗出.

2.如无水渗出,就可以将旋塞涂上凡士林.将滴定管平放在操作台上,抽出旋塞,小心用滤纸将旋塞及塞槽擦干.在旋塞粗的一端小心涂上凡士林，用玻棒在塞槽细孔一端内壁也小心涂上凡士林.注意:不要使凡士林堵住塞孔.塞上旋塞,沿同一方向旋转旋塞,使旋塞部位油膜透明均匀.用乳胶圈套在旋塞末端,以防旋塞脱落.

2、涂好凡士林后的酸式滴定管再次检漏,检漏方法同上,如不漏水,将旋塞旋转180度,再次观察是否漏水.

3、检漏完成后,将酸式滴定管分别用自来水、蒸馏水荡洗后,再用待盛溶液荡洗2-3次.4、洗涤工作完成后,小心倒入溶液至滴定管零刻度线以上.打开旋塞,将溶液充满滴定管下端尖嘴部分.如有气泡,可用下法排除:

若旋塞上方有气泡,可轻轻抖动滴定管,使气泡上升到溶液顶部;若旋塞下方有气泡,使滴定管倾斜约30度,迅速打开旋塞,使溶液从尖嘴中快速冲出,带走气泡.

5、以上工作结束后,即可开始滴定操作.酸式滴定操作

1.酸式滴定管的滴定过程与碱式滴定管相比,除了滴定手法上有所区别之外,其它如读数、终点控制、锥形瓶等的使用均与碱式滴定管相同.

用左手大拇指、食指、中指轻轻向手心内扣住旋塞,手心空握,以免碰到旋塞.轻轻转动旋塞,使溶液按所需的速度滴落.

什么是容量瓶？容量瓶是细颈、梨形的平底玻璃瓶，瓶口配有磨口玻璃塞或塑料塞。容量瓶常用于配制一定体积浓度准确的溶液。容量瓶上标有温度和容积，表示在所指温度下，液体的凹液面与容量瓶颈部的刻度线相切时，溶液体积恰好与瓶上标注的体积相等。常用的容量瓶有100mL、250mL、1000mL等多种。容量瓶瓶塞须用结实的细绳系在瓶颈上，以防止损坏或丢失。

细绳容量瓶瓶口内壁与瓶塞的质地都是磨口的。使用时，塞子塞入瓶口后，轻轻一旋，即能起到很好的密封效果磨口容量瓶使用前应先检查：①瓶塞是否漏水；

检查的方法是：加自来水至标线附近，盖好瓶塞后，一手用食指按住塞子，其余手指拿住瓶颈标线以上部分，另一手用指尖托住瓶底边缘（图1），倒立两分钟。如不漏水，将瓶直立，将瓶塞旋转180°后，再倒过来试一次。在使用中，不可将扁头的玻璃磨口塞放在桌面上，以免沾污和搞错。操作时，可用一手的食指及中指（或中指及无名指）夹住瓶塞的扁头（图2），当操作结束时，随手将瓶盖盖上。也可用橡皮圈或细绳将瓶塞系在瓶颈上，细绳应稍短于瓶颈。操作时，瓶塞系在瓶颈上，尽量不要碰到瓶颈，操作结束后立即将瓶塞盖好。图1图2容量瓶的使用1、配置溶液（1）称量A.如果是固体试剂，应先在台秤上称出所需质量的试剂。并转移至烧杯中，加少量蒸馏水溶解B.如果是液体试剂，应用量筒量出所需体积的液体先移入烧杯中，加入适量蒸馏水稀释（2）.溶解注意，搅拌时玻璃棒不要与烧杯碰撞用玻璃棒缓缓搅拌，加速溶解2.转移用玻璃棒引流

A.引流时玻璃棒伸入容量瓶内的一端紧靠容量瓶内壁

B.烧杯口紧靠玻璃棒倾倒。注意离容量瓶口不能太远3.洗涤蒸馏水用蒸馏水冲洗烧杯内壁及玻璃棒2-3遍，并将洗液也转移至容量瓶中4.定容继续向容量瓶中加蒸馏水，到刻度线以下1cm～2cm处，改用滴管滴加水到刻度（小心操作，切勿超过刻度）。

5.摇匀（1）塞好瓶塞，用食指摁住瓶塞，用另一只手托住瓶底（2）把容量瓶反复倒转（约10次），使溶液混合均匀

注意:1

容量瓶是量器，不是容器，不宜长期存放溶液，若溶液需长期使用,应将溶液转移到试剂瓶中。2不可加热移液管使用

1.移液管使用前应先用自来水、蒸馏水分别洗涤2-3次.再用欲移取溶液洗涤2-3次.洗涤方法如下:

将少量欲移取溶液倒在一个洁净的烧杯中.右手拇指和中指捏住移液管管颈上方,移液管下部尖端插入溶液中,右手拿洗耳球,压出球中空气后,将球的尖端接在移液管管口,慢慢松开左手,使溶液吸入管内约1/3容积后,移去洗耳球,用右手食指迅速堵住管口.取出移液管,平握移液管,慢慢转动数次后,将移液管下部略为提高,右手食指松开后再堵上,使溶液流入管颈部位,使管颈部位得到充分洗涤.如此洗涤2-3次后,用滤纸吸去管尖端内外的水珠.

移液管使用2.将洗好的移液管插入待移取的溶液中,管尖端在液面下1-2厘米处,用以上吸取溶液的操作同样吸取溶液,直到高于刻度.移去洗耳球,右手食指迅速堵住管口.管的末端贴在盛溶液的器皿内壁上,略微放松食指,用拇指和中指轻捻管颈,使溶液平稳下降,直到溶液的弯月面与标线相切,立即用食指压紧管口,使溶液不再流出.

移液管使用3.取出移液管,用干净滤纸片擦去管末端外部的溶液,注意:不可接触下口.将移液管插入承接溶液的器皿中,承接溶液的器皿一般倾斜45度.管末端靠在器皿内壁,移液管应垂直,松开食指,让管内溶液沿器壁自然流下,待溶液完全流出后,等待10-15秒,取出移液管.

3、注意事项一般移液管上未刻有“吹”字的，

残留在管尖内的溶液不能用外力使之流入承接容器，因为在校正移液管时,已经考虑了末端所保留溶液的体积。移液管上刻有“吹”字的，

残留在管尖内的溶液必须流入承接容器。移液管使用后，应洗净后放置。移液管

不宜放在烘箱中烘烤。

复习1、计量器具定义？是指能用以满面测出被测对象量值的装置、仪器仪表、量具和用于统一量值的标准物质2、分析天平可以准确称量至0.1mg（万分之一克）习惯上称为万分之一天平如何读数？1克以上由砝码读出，小数点后第一、二位均由指数盘上读出，第三、四位由投影屏读出3、量筒、滴定管、移液管、容量瓶使用要点？不可加热。视线与凹液面最低点保持水平。滴定管、移液管使用前用待测液润洗，无气泡练习题1、有关滴定管的使用，错误的是（）A.使用前应洗干净，并验漏B.滴定前应保证尖嘴部分无气泡C.要求较高，要进行体积校正D.为保证标准溶液浓度不变，使用前可加热烘干2、下面移液管的使用，正确的是：（）A.一般不必吹出残留液B.用蒸馏水淋洗后即可移液C.用后洗净，加热烘干再用D.只能粗略量取一定量液体体积3、滴定分析中，一般利用指示剂颜色的突变来判断化学计量点的到达，在指示剂变色时停止滴定。这一点称为（）A．化学计量点B．滴定分析C．滴定等当点D．滴定终点5、计量器具是指（）。A.能测量物质量的仪器B.能测量物质量好坏的仪表C.评定计量仪器性能的装置D.能用以满面测出被测对象量值的装置、仪器仪表、量具和用于统一量值的标准物质4、下列容量瓶的使用，不正确的是：（）A.使用前检查是否漏水B.瓶塞与瓶应配套使用C.使用前在烘箱中烘干D.容量瓶不宜代替试剂瓶使用电光分析天平准确度可以达到万分之一，转动指数盘，在天平右梁吊耳上加圈码。内圈10-90mg，外圈100-900mg（）√第五章物理常数测定

1、概念相对密度:指在相同的温度、压力条件下，某物质的密度与水的密度的比值，除另有规定外，温度为20℃。一、相对密度

2、测定相对密度的意义

纯药物的相对密度在特定条件下为不变的常数，药物的纯度改变，相对密度也随之改变，测定相对密度，可以区别或检查药物的纯杂程度。

3、相对密度测定方法中国药典中：比重瓶法测定一般液体药物的相对密度。韦氏比重秤法测定挥发性液体药物。（1）比重瓶法1、首先将洁净、干燥并精密称定重量的比重瓶，2、装满供试品，装好温度计，水浴使内容物达到20℃(或各品种项下规定温度)，用滤纸吸干溢出侧管的液体，立即盖上罩。然后将比重瓶从水浴中取出，再用滤纸将比重瓶的外面擦净，精密称定，减去比重瓶的重量，求得供试品的重量3、倾去，洗净比重瓶，装满新沸过的冷水，再照上法测得同一温度时水的重量，4、计算，即得。供试品的相对密度＝供试品重量/水重量注意：用比重瓶测定时的环境(指比重瓶和天平的放置环境)温度应略低于20℃或各品种项下规定的温度。（2）韦氏比重秤法取20℃时相对密度为1的韦氏比重秤，用新沸过的冷水将所附玻璃圆筒装至八分满，置20℃(或各品种项下规定的温度)的水浴中，将悬于秤端的玻璃锤浸入圆筒内的水中，秤臂右端悬挂游码于1.0000处，调节秤臂左端平衡用的螺旋使平衡，然后将玻璃圆筒内的水倾去，拭干，装入供试液至相同的高度，并用同法调节温度，平衡后读取数值，即得供试品的相对密度。1、概念溶解度：是药品的一种物理性质，通常是指在一定温度下，在一定量溶剂中达饱和时溶解的最大药量，是反映药物溶解性的重要指标。常用一定温度下100g溶剂中溶解溶质的最大克数来表示。例：咖啡因在20℃的水溶液中溶解度为1.46％，即表示在100ml水中溶解1.46g咖啡因时溶液达到饱和。二、溶解度2、意义溶解度在一定程度上也可反映药品的纯度。《中国药典》2005年版关于药物溶解度有七种提法：（见表3-1）极易溶解——系指溶质1g（ml）能在溶剂不到1ml中溶解。易溶——系指溶质1g（ml）能在溶剂1～不到10ml中溶解。溶解——系指溶质1g（ml）能在溶剂10～不到30ml中溶解。略溶——系指溶质1g（ml）能在溶剂30～不到100ml中溶解。微溶——系指溶质1g（ml）能在溶剂100～不到1000ml中溶解。极微溶解——系指溶质1g（ml）能在溶剂1000～不到10000ml中溶解。几乎不溶或不溶——系指溶质1g（ml）在溶剂10000ml中不能完全溶解。

3、药物溶解度的粗略试验法（ChP）：除另有规定外，称取研成细粉的供试品或量取液体供试品，于25℃±2℃一定容量的溶剂中，每隔5分钟强力振摇30秒钟，观察30分钟内的溶解情况，如无目视可见的溶质颗粒或液滴时，即视为完全溶解。pH值常用酸度计来测定。酸度计主要包括:电极和电位计

参比电极：有稳定的已知电位；有甘汞电极、氯化银电极等

指示电极：电极的电位随溶液中氢离子浓度改变而变化；有玻璃电极、氢醌电极和锑电极等。三、pH值

中国药典规定：除另有规定外，水溶液的pH值应以玻璃电极为指示电极、饱和甘汞电极为参与电极的酸度计进行测定。测定试样pH值的酸度计应定期进行计量检定，使精密度和准确度符合要求。

不同温度下仪器校正:常用的缓冲液有草酸盐、苯二甲酸盐、磷酸盐、硼砂以及氢氧化钙标准缓冲液，标准缓冲液的配制必须用pH值基准试剂按药典规定的方法配制。配制标准缓冲液与溶解供试品的水，应是新沸过的冷蒸馏水，其pH值一般应为5.5～7.0。

标准缓冲液一般可保存2～3个月，但发现有浑浊、发霉或沉淀等现象时,不能继续使用。表3-2不同温度时各种标准缓冲液的pH值表首先选择与供试液pH值接近的标准缓冲液对仪器进行校正，使其读数与上表数值一致，再应用pH值相差约3个pH单位的另一种的标准缓冲液核对仪器示值，误差应不超过±0.02pH单位。若大于此偏差，应小心调节斜率，使示值与第二种标准缓冲液的数值一致。重复上述定位和斜率调节操作，至仪器示值与标准缓冲液规定数值相差不大于0.02pH单位后即可进行样品pH值测定。样品pH的测定方法例：对弱缓冲液（如水）的pH值测定时，应先用苯二甲酸盐标准缓冲液校正仪器后测定供试液，并重取供试液再测，直至pH值的读数在1分钟内改变不超过±0.05为止；然后再用硼砂标准缓冲液校正仪器，再如上法测定；二次pH值的读数相差应不超过0.1；取二次读数的平均值为其pH值。

概念：熔点是固体药物固液两态在大气压力下达成平衡的温度。由于受药物纯度及测定时温度传导的影响，绝大多数药物在加热熔化表现为一个过程，即从供试品在毛细管内局部液化，出现明显液滴（初熔）至固相消失，供试品全部液化（全熔）的过程，即从初熔到全熔的过程。四、熔点有的药物初熔和全熔难以辨别，则以熔化时发生突变的温度作为熔点。

有的药物熔融同时分解，则以熔融同时分解的温度作为熔点。因此，一般来说，药物的熔点系指药物由固体熔化成液体的温度，熔融同时分解的温度，或在熔化时自初熔至全熔的一段温度。检查药物的纯杂程度。纯度高的药品，熔程较短；纯度低的药品则熔程较长根据药物的性状不同，中国药典（2005年版）中收载有三种熔点测定的方法：第一法用于测定易粉碎的固体药物。第二法用于测定不易粉碎的固体药品。第三法用于测定凡士林或其他类似的物质。

第一法用于测定易粉碎的固体药物取供试品，研细，按规定的干燥失重条件干燥，（五氧化二磷干燥或其他适宜的干燥方法）。取供试品适量装入熔点测定用毛细管（内径0.9-1.1mm，壁厚0.10-0.15mm）中，装管高度约3mm，填紧。将温度计插入到传温液中，加热传温液至比规定熔点低限低约10℃时，将毛细管插入传温液，贴附在温度计上，使毛细管的内容物正好在温度计汞球的中部，继续加热，调节升温速率1.0-1.5℃/min，加热时不断搅拌使传温液受热均匀。

观察样品在加热过程中的变化，以局部液化时的温度作为初熔温度，全部液化时的温度作为全熔温度。记录供试品在初熔至全熔时的温度，重复测定三次，取平均值，即得。第二法用于测定不易粉碎的固体药品如脂肪、石蜡、羊毛脂等的测定。

将供试品熔化后，吸入两端开口的毛细管（同第一法，但管端不熔封）中，高约10mm，冷却，凝固后照第一法放入传温液中，加热至比规定熔点低约5℃时，调节升温速度为每分钟不超过0.5℃，供试品在毛细管中开始上升的温度即为熔点。第三法用于测定凡士林或其他类似的物质

将已加热至融熔的供试品粘附于温度计的汞球部，冷却，将温度计插入一外径约为25mm，长150mm的试管中，塞紧，使温度计悬于其中，将试管放入16℃的水浴中，加热。使水浴温度以每分钟2℃的速率升到38℃，再以每分钟1℃的速率升温至供试品的第一滴脱离温度计为止，检读温度计上的温度，即可作为供试品的近似熔点，重复测定3次，如3次测得的熔点相差不超过1℃，即可取平均值作为供试品的熔点，如3次测得的熔点相差超过1℃，可再测定2次，并取5次的平均值作为供试品的熔点。

传温液的选择视被测药品熔点的高低而定熔点在80℃以下者，用水作为传温液；熔点在80℃以上者，用硅油或液体石蜡作为传温液。测定熔点用的温度计通常选用分浸型温度计（温度计有全浸型和分浸型温度计两种）。温度计使用前还应用熔点标准品进行校正。测定熔点的方法较多，毛细管法仍是各国药典使用的主要方法。由于测定熔点的方法不同，受传温液、升温的速度等因素的影响，所以应严格按照中国药典的规定进行测定。熔点测定用的对照品无有效期，一般只要外观无变异均可使用。

当用毛细管法测定熔点难以判断时，须用差示热分析法（DSC）予以辅佐。对于一类新药，其熔点须用毛细管法和DSC法两种方法进行测定。五、馏程1、概念

馏程系指一种液体依照中国药典规定方法进行蒸馏，校正到标准压力[101．3kPa（760mmHg）]下，自开始馏出第5滴算起，至供试品仅剩3-4ml或一定比例的容积馏出时的温度范围。2、测定馏程的意义：某些液体药品具有一定的馏程，不同的药物馏程不同。因此测定馏程可以

区别不同的药物；检查药物的纯杂程度。纯度高的药品，馏程较短；纯度低的药品则馏程较长。3、馏程的测定方法

馏程的测定采用国产19标准磨口蒸馏装置，用具有0.5ml刻度的量筒收集馏出液。测定时取供试品25ml，经长颈干燥小漏斗加入干燥蒸馏瓶中，加入洁净的无釉小磁片数片，插入温度计，安装好蒸馏装置，加热，使液体沸腾，调节温度使每分钟馏出2-3ml，注意检读自冷凝管开始馏出第5滴与供试品仅剩3-4ml的温度范围，或一定比例的容积馏出时的温度范围，即为供试品的馏程。图3-3馏程测定装置

测定时，气压如在：

101.3kPa(760mmHg)以上，每高0.36kPa(2.7mmHg)，应将测得的温度减去0.1℃；

101.3kPa(760rnmHg)以下，每低0.36kPa(2.7mmHg)，应增加0.1℃1、概念：指一种物质照药典规定方法测定，由液体凝结为固体时，在短时间内停留不变的最高温度。

某些药品具有一定的凝点，若纯度变化，凝点也随之变化。2、测定凝点的意义：区别或检查药品的纯杂程度。六、凝点图3-4凝点测定装置药品准备：取药品适量，（一般来说，如供试品为液体，量取15ml；如为固体，则称取15～20g，加微温使熔融）置内管中，使其迅速冷却，测定供试品的近似凝点。再将内管置较近似凝点约高5～10℃的水浴中，使凝结物仅剩极微量未熔融。3、凝点测定方法仪器准备及测定：烧杯中加入较供试品近似凝点约低5℃的水或其他适宜的冷却液。用搅拌器不断搅拌供试品，每隔30秒钟观察温度1次，至液体开始凝结，停止搅拌并每隔5～10秒钟观察温度1次，至温度计的汞柱在一点能停留约1分钟不变，或微上升至最高温度后停留约1分钟不变，即将该温度作为供试品的凝点。需要注意的是，有些药品在一般冷却条件下不易凝固，需另用少量供试品在较低温度凝固后，取少量作为母晶加到供试品中，才能测定其凝点。1、概念：

黏度系指流体对流动的阻抗能力。中国药典2005年版把黏度分为：运动黏度、动力黏度和特性黏度2、测定黏度的意义：可以区别或检查其药物的纯杂程度。七、黏度动力黏度指液体以1cm/s的速度流动时，在每1cm2平面上所需剪应力的大小，以Pa•s为单位。运动黏度是液体的动力黏度与其密度的比值，再乘以系数10-6即得，以mm2/s为单位。对于高聚物，溶剂的黏度η0常因高聚物的溶入而增大，溶液的黏度η与溶剂的黏度η0的比值（η/η0）称为相对黏度（ηr），当高聚物溶液的浓度较稀时，其相对黏度的对数值与高聚物溶液的浓度的比值，即为该高聚物的特性黏度［η］。3、黏度的测定方法黏度的测定用黏度计。中国药典采用的黏度测定方法有三种：第一法是采用平氏黏度计测定牛顿流体（包括纯液体和低分子物质的溶液）的运动黏度。第二法是采用旋转式黏度计测定非牛顿液体（包括高聚物的溶液、混悬液、乳剂分散液体和表面活性剂的溶液）的动力黏度。第三法是采用乌氏黏度计测定右旋糖酐及其制剂等的特性黏度的测定。AB图3-5平氏黏度计（A）乌氏黏度计（B）第一法：平氏黏度计测定牛顿流体的

运动黏度或动力黏度(略）测定时，取毛细管内径符合要求的平氏黏度计1支，在支管上连接一根橡皮管，用手指堵住宽管管口，倒置黏度计，将主管插入供试液体中，从橡皮管的另一端开始抽气使得供试品充满缓冲球与测定球，并达到测定线m2处，迅速提出黏度计并倒转，抹去黏附于管外的供试品，取下橡皮管使连接于主管管口上，将黏度计垂直固定于恒温水浴中。黏度计水浴时，水浴的液面高于缓冲球的中部，放置15分钟后，自橡皮管的另一端抽气，使供试品充满测定球，并超过测定线m1，开放橡皮管口，使供试品在管内自然下落，用秒表准确记录液面自测定线m1下降至测定线m2处的流出时间。取两份供试溶液多次测量取平均值，并按下式计算，即为供试品的运动黏度或供试溶液的动力黏度。运动黏度（mm2/s）＝Kt

动力黏度（Pa•s）＝106•Kt•ρ

式中K为用已知黏度的标准液测得的黏度计常数，mm2/s2；t为测得的平均流出时间s；ρ为供试溶液在规定温度下的密度，kg/m3。平氏黏度计规格很多，常用的毛细管内径为0.8mm±0.05mm，1.0mm±0.05mm，1.2mm±0.05mm，1.5mm±0.1mm或2.0mm±0.1ｍｍ。第二法:采用旋转式黏度计测定

非牛顿液体动力黏度(略）。通常是根据在旋转过程中作用于液体介质中的切应力的大小来完成测定的，并下列公式来计算供试品的动力黏度。式中K为已知黏度的标准液测得的旋转式黏度计常数；T为扭力矩；ω为角速度。常用的旋转式黏度计有同轴双筒黏度计、单筒转动黏度计、锥板型黏度计、转子型旋转式黏度计，可根据供试品的实际情况和黏度范围适当选用。第三法:采用乌氏黏度计测定特性黏度（略）测定时，首先将待测药物制成一定浓度的溶液，用3号垂熔玻璃漏斗过滤，取续滤液（7ml以上）沿洁净、干燥乌氏黏度计的宽管内壁注入储器中，将黏度计垂直固定于恒温水浴中，并使水浴的液面高于缓冲球，放置15分钟后，将两根乳胶管分别接于主管和侧管处，夹住侧管管口的胶管，自主管管口处抽气，使供试品溶液的液面缓缓升高至缓冲的中部，依次开放侧管，主管，使供试品溶液在管内自然下落。供试品在管内下落时，用秒表准确记录液面自测定线m1下降至测定线m2处的流出时间即为供试液的流出时间（T），重复测定两次取平均值，两次测定值相差不得超过0.1秒。再取溶剂经3号垂熔玻璃漏斗滤过后按照相同的方法操作测得溶剂的流出时间（T0），重复测定两次，两次测定值应相同。按下式计算特性黏数：特性黏数［η］＝ln

ηr/c，

式中ηr为（T/T0）；c为供试液的浓度g/ml。测定时，通常水浴温度应为25℃±0.1℃。1、概念：旋光度指偏振光旋转的度数。

当平面偏振光通过含有某些光学活性物质的液体或溶液时，能引起旋光现象，使偏振光的平面向左或向右旋转。旋光度有左旋和右旋之分，偏振光向右旋转（顺时针）称为右旋，用符号“+”表示；偏振光向左旋转（逆时针）称为左旋，用符号“-”表示。八、旋光度

偏振光透过1dm并每1ml中含有旋光性物质1g的溶液，在一定波长与温度下测得的旋光度称为比旋度。2、测定比旋度的意义：区别或检查某些药品的纯杂程度，用以测定药物的含量。中国药典规定具有旋光性的药品要作比旋度测定，因为具有不同旋光性的药物其药理作用差异很大，因此，对于光学异构体药理作用不同的药物，控制其光学异构体的量非常重要。3、旋光度的测定物质的旋光度不仅与其化学结构有关，而且还与被测溶液的浓度、光路长度、测定时定时的温度以及偏振光的波长有关。旋光仪原理1、

望远目镜2、

检偏棱镜3、

起偏棱镜4、

视准镜5、

旋光管6、

刻度盘7、

读数望远扩

中国药典2005年版采用钠光谱的D线(589.3nm)测定旋光度，除另有规定外，，测定温度为20℃，在此条件下测定的比旋度用表示，为定值。

对于液体供试品：对于固体供试品：式中，为比旋度；α为测得的旋光度；l为光路长度（即测定管长度，dm）；d为液体的相对密度；c为每100ml溶液中含有被测物质的重量，g(按干燥品或无水物计算)。测定药物旋光度时，钠光灯启辉后至少20分钟后发光才能稳定，测定或读数时应在钠光灯稳定后读取，供试的液体或固体物质的溶液若有浑浊或含有混悬的颗粒。应预先滤过．取续滤液测定。仪器的各个光学镜片应保持干燥清洁，防止灰尘和油污的污染。测定结束后测试管必须洗净晾干，以备下次再用。1、概念

光线自一种透明介质进入另一种透明介质时，由于两种介质的密度不同，光的进行速度发生变化，即发生光的折射现象，并且遵从折射定律。根据折射定律，光线入射角的正弦值与光线折射角的正弦值的比值即为折光率。九、折光率折光仪折射率为物质的特性常数，对一定波长的光在一定温度、压力下，是一个定值。

中国药典所规定的折光率系指光线从空气中进入供试品的折光率。药物的折光率因温度和光线波长的不同而改变。透光物质的温度升高，折光率变小；光线的波长越短，折光率就越大。2、折光率测定的意义

折光率是药物的物理常数，测定折光率可以用于药物真伪的鉴别和纯度检查。

3、折光率的测定采用阿培氏折光计。中国药典规定在20℃时用钠光谱的D线（589.3nm）作为光源测定折光率。在此条件下测得的折光率表示为。由于折光率与温度有关，故阿培氏折光计还装有保温层，可通入一定温度的水保持温度恒定，测定前，折光计读数应用校正用棱镜或水进行校正，测定时，应重复读数三次，三次读数的平均值即为供试品的折光率。水的折光率20℃时为1.330，25℃时为1.3325。十、吸收系数

1、概念药物对不同波长的单色光具有选择性吸收，其在最大吸收波长处的吸收系数是该物质的物理常数之一。中国药典使用百分吸收系数（），其定义为：一定波长的单色光透过浓度为1g/100ml，光路长度为1cm的吸光物质溶液时的吸收度。A/

Cd=2、吸光系数的意义在给定单色光、溶剂和温度的情况下，吸光系数是药物的特性常数，表明药物对某一特定波长光的吸收能力。不同药物对同一波长的单色光，有着不同的吸光系数。测定吸收系数可以鉴别药物的真伪，也可以反映出药物纯杂的程度。3、测定：分光光度计分光光度计分光光度计的基本部件为：光源（如钨灯、氘灯等）；单色器（如棱镜、光栅等）；比色皿、比色架等；检测系统，主要是光电管和电流计等。

光光度计的使用步骤：①仪器通电预热20分钟；②选择波长；③调节“0”电位器和“100％”电位器，使指针指到0和100％；④用参比溶液调零；⑤测定样品溶液的吸光度

药品标准中的物理常数是药品的物质常数，不同性质、纯度的药物有着不同的物理常数值，药物分析中常用的物理常数有：相对密度、溶解度、pH值、熔点、馏程、凝点、黏度、旋光度、折光率、吸收系数等。在分析工作中可根据不同药品的特性或检定目的的需求，选择有关物理常数的测定。测定时应严格按照中国药典的要求进行。小结1、溶解度表示常用一定温度下100g溶剂中溶解溶质的最大克数来表示。2、酸度计适用及组成，校正-标准缓冲溶液配制？参比电极：有稳定的已知电位；例如甘汞电极指示电极：电极的电位随溶液中氢离子浓度改变而变化；例如玻璃电极配制标准缓冲液与溶解供试品的水，应是新沸过的冷蒸馏水，其pH值一般应为5.5～7.0。标准缓冲液一般可保存2～3个月3、熔点含义，三种熔点测定的方法及适用范围熔点是固体药物固液两态在大气压力下达成平衡的温度出现明显液滴（初熔）至固相消失，供试品全部液化（全熔）的过程，即从初熔到全熔的过程。有的药物初熔和全熔难以辨别，则以熔化时发生突变的温度作为熔点。有的药物熔融同时分解，则以熔融同时分解的温度作为熔点。第一法用于测定易粉碎的固体药物。第二法用于测定不易粉碎的固体药品。第三法用于测定凡士林或其他类似的物质4、馏程测定馏程系指一种液体依照中国药典规定方法进行蒸馏，校正到标准压力[101．3kPa（760mmHg）]下，自开始馏出第5滴算起，至供试品仅剩3-4ml或一定比例的容积馏出时的温度范围。5、黏度的测定使用仪器，适用范围黏度系指流体对流动的阻抗能力第一法是