YS/T 990.9-2014冰铜化学分析方法第9部分：铁量的测定重铬酸钾滴定法

ICS7712030

H13..

中华人民共和国有色金属行业标准

YS/T9909—2014

.

冰铜化学分析方法

第9部分铁量的测定

:

重铬酸钾滴定法

Methodsforchemicalanalysisofcoppermatte—

Part9Determinationofironcontent—

:

Potassiumdichromatetitrationmethod

2014-10-14发布2015-04-01实施

中华人民共和国工业和信息化部发布

YS/T9909—2014

.

前言

冰铜化学分析方法分为个部分

YS/T990《》18:

第部分铜量的测定碘量法

———1:;

第部分金量和银量的测定原子吸收光谱法和火试金法

———2:;

第部分硫量的测定重量法和燃烧滴定法

———3:;

第部分铋量的测定原子吸收光谱法

———4:;

第部分氟量的测定离子选择电极法

———5:;

第部分铅量的测定原子吸收光谱法和滴定法

———6:Na2EDTA;

第部分镉量的测定原子吸收光谱法

———7:;

第部分砷量的测定氢化物发生原子荧光光谱法二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法

———8:-、

和溴酸钾滴定法

;

第部分铁量的测定重铬酸钾滴定法

———9:;

第部分二氧化硅量的测定硅钼蓝分光光度法和氟硅酸钾滴定法

———10:;

第部分镍量的测定原子吸收光谱法

———11:;

第部分三氧化二铝量的测定铬天青分光光度法

———12:S;

第部分氧化镁量的测定原子吸收光谱法

———13:;

第部分锌量的测定原子吸收光谱法和滴定法

———14:Na2EDTA;

第部分锑量的测定原子吸收光谱法

———15:;

第部分汞量的测定冷原子吸收光谱法

———16:;

第部分钴量的测定原子吸收光谱法

———17:;

第部分铅锌镍砷铋锑钙镁镉钴量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法

———18:、、、、、、、、、。

本部分为的第部分

YS/T9909。

本部分按照给出的规则起草

GB/T1.1—2009。

本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口

(SAC/TC243)。

本部分负责起草单位中条山有色金属集团有限公司大冶有色金属集团控股有限公司

:、。

本部分起草单位中条山有色金属集团有限公司

:。

本部分参加起草单位甘肃白银有色集团股份有限公司云南铜业股份有限公司北京矿冶研究总

:、、

院福建紫金矿业测试技术有限公司山东恒邦冶炼股份有限公司铜陵有色金属集团控股有限公司中

、、、、

华人民共和国天津出入境检验检疫局浙江华友钴业股份有限公司广州有色金属研究院

、、。

本部分主要起草人张光华马丽君李静廉慧萍秦玉英王冬珍陈瑾霞郑文英李瑞玲陈岩

:、、、、、、、、、、

冯先进张宏宪张月琳孙福红侯辉南王晋平符玉霞石岩谢柏华韩杰戴凤英张永进

、、、、、、、、、、、。

Ⅰ

YS/T9909—2014

.

冰铜化学分析方法

第9部分铁量的测定

:

重铬酸钾滴定法

1范围

的本部分规定了冰铜中铁含量的测定方法

YS/T990。

本部分适用于冰铜中铁含量的测定测定范围为

,10.0%~48.0%。

2方法提要

试料用盐酸硝硫混酸分解用氨水沉淀铁使之与基体铜分离在盐酸介质中用氯化亚锡还原大

、,,,,

部分铁剩下少量铁以钨酸钠作指示剂用三氯化钛还原加入硫磷混酸以二苯胺磺酸钠为指示剂

,,,,-4-,

用重铬酸钾标准滴定溶液滴定

。

3试剂

除非另有说明在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水

,。

31氯化铵

.。

32盐酸ρ

.(=1.19g/mL)。

33盐酸

.(1+1)。

34盐酸

.(1+5)。

35盐酸

.(5+95)。

36硝酸ρ

.(=1.42g/mL)。

37硫酸ρ

.(=1.84g/mL)。

38磷酸ρ

.(=1.69g/mL)。

39硝硫混酸将硫酸在不断搅拌下缓慢注入硝酸中冷却至室温

.(7+3):30mL(3.7)70mL(3.6),。

310硫磷混酸将硫酸在不断搅拌下缓慢注入水中冷至室温加入磷

.:150mL(3.7)700mL,,150mL

酸混匀冷却至室温

(3.8),,。

311氨水ρ

.(=0.88g/mL)。

312氨水氯化铵溶液用水稀释氨水至加氯化铵摇匀

.-:2mL(3.11)100mL,2g(3.1),。

313氯化亚锡溶液称取氯化亚锡溶于热盐酸中用水稀释至

.(60g/L):6g20mL(3.2),100mL,

混匀

。

314三氯化钛溶液移取三氯化钛溶液质量浓度用盐酸稀释至

.(1+14):2mL15%~20%(),(3.4)

混匀用时现配

30mL,。。

315硫酸铜溶液称取五水硫酸铜溶于