标准解读

《YS/T 901-2013 高纯钨化学分析方法 痕量杂质元素的测定 辉光放电质谱法》是一项国家标准，主要针对高纯钨材料中痕量杂质元素的检测。该标准详细规定了使用辉光放电质谱（Glow Discharge Mass Spectrometry, GDMS）技术来测定这些杂质的具体步骤和要求。

首先，在样品准备阶段，需要将待测的高纯钨样品制成适合GDMS分析的形式，通常为圆盘状或棒状，并确保其表面清洁无污染。接下来是仪器设置部分，包括但不限于选择合适的气体作为载气、设定正确的电源参数以产生稳定的辉光放电等条件，这些都是为了保证后续测试过程能够顺利进行并获得准确的结果。

在实际操作过程中，通过控制实验条件使样品表面发生辉光放电现象，从而使得其中含有的各种元素被激发成为离子状态进入质谱仪内进行质量分离与检测。根据每个元素特有的同位素分布特征及其相对丰度信息，可以定量地分析出样品中所含有的特定杂质元素种类及其含量水平。


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....

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  • 现行
  • 正在执行有效
  • 2013-10-17 颁布
  • 2014-03-01 实施
©正版授权
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文档简介

ICS7712099

H63..

中华人民共和国有色金属行业标准

YS/T901—2013

高纯钨化学分析方法

痕量杂质元素的测定

辉光放电质谱法

Methodsforchemicalanalysisofhighpuritytungsten—

Determinationoftraceimpurityelementcontent—

Glowdischargemassspectrometry

2013-10-17发布2014-03-01实施

中华人民共和国工业和信息化部发布

YS/T901—2013

前言

本标准按照给出的规则起草

GB/T1.1—2009。

本标准由全国有色金属标准化技术委员会归口

(SAC/TC243)。

本标准起草单位北京有色金属研究总院金川新材料科技股份有限公司东方电气集团峨嵋半导

:、、

体材料有限公司

。

本标准主要起草人李宝城刘英孙泽明童坚李继东臧慕文李娜程紫辉张江峰邱平秦芳林

:、、、、、、、、、、、

文英王攀峰

、。

Ⅰ

YS/T901—2013

高纯钨化学分析方法

痕量杂质元素的测定

辉光放电质谱法

1范围

本标准规定了高纯钨中痕量元素含量的测定方法测定元素见表

,1。

本标准适用于高纯钨中痕量元素含量的测定各元素测定范围为

。1μg/kg~5000μg/kg。

2方法原理

试料作为阴极进行辉光放电其表面原子被溅射而脱离试料进入辉光放电等离子体中离子化后再被

,,

导入质谱仪中进行测定在每一元素同位素质量数处以预设的扫描点数和积分时间对相应谱峰积分所

。,

得面积即为谱峰强度在缺少标准样品时计算机根据仪器软件中的典型相对灵敏度因子自动计算出

。,“”

各元素的质量分数有标准样品时则需要通过在与被测样品相同的分析条件离子源结构以及测试条件

;,、

下对标准样品进行独立测定获得相对灵敏度因子应用该相对灵敏度因子计算出各元素的质量分数

,。

被测元素的含量以质量分数wX计以表示按式计算

(),μg/kg,(1):

XIXA

wX=RSF(/W)··Ww

()IAX·(W)……(1)

W·

式中

:

wX待测元素质量分数单位为微克每千克

()———,(μg/kg);

X在特定辉光放电条件下测定中X元素的校正系数

RSF(/W)———W;

IX待测元素X的同位素谱峰强度

———,cps;

I元素的同位素谱峰强度

W———W,cps;

AX待测元素X的同位素丰度

———;

A元素的同位素丰度

W———W;

w的质量分数定义为9

(W)———W1.00×10μg/kg。

3试剂与材料

除非另有说明分析中所用的试剂均为优级纯所用的水为一级水

,;。

31无水乙醇

.。

32氩气φ

.(≥99.999%)。

33氢氟酸

.(1+9)。

34钨标准样品被测元素质量分数在

.,50μg/kg~500μg/kg。

35钨空白样品要求被测元素质量分数低于被测试样的倍以上

.,10。

4仪器

41高质量分辨率辉光放电质谱仪中分辨率模式下分辨率

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