标准解读

《YS/T 898-2013 高纯钽化学分析方法 痕量杂质元素的测定 电感耦合等离子体质谱法》是一项针对高纯度钽材料中痕量杂质元素检测的标准。该标准主要适用于使用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）技术对高纯钽中的多种微量杂质进行定量分析。这些杂质包括但不限于锂、铍、硼、钠、镁、铝、硅、磷、钾、钙、钛、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、镓、锗、砷、硒、铷、锶、钇、锆、铌、钼、银、镉、铟、锡、锑、碲、钡、镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、铪、钽、钨、铼、锇、铱、铂、金、汞、铊、铅、铋、钍、铀等元素。

根据此标准，样品前处理过程需将固体钽试样溶解于王水或盐酸与硝酸混合液中，并通过适当的稀释步骤制备成适合ICP-MS测试的溶液。对于某些特定条件下难以完全溶解的样品，则可能需要采取更复杂的消解手段或者采用微波辅助加热等方式来确保所有待测组分均能有效地进入最终测试溶液中。

在实际操作过程中，为了保证测量结果的准确性，还需要注意以下几个方面：

  • 校准曲线的建立：选择合适的标准物质作为校正点，覆盖待测元素浓度范围。
  • 内标法的应用：选取一个或多个内标元素加入到样品及空白对照中，以补偿基体效应和仪器漂移带来的影响。
  • 背景扣除：利用背景校正技术消除非特异性信号干扰。
  • 干扰校正：对于存在多原子离子干扰的情况，应采取适当措施如碰撞/反应池技术减少干扰。

此外，该文件还详细规定了实验条件的选择、数据处理方法以及质量控制要求等内容，旨在为实验室提供一套科学合理且可重复性强的操作指南，从而确保不同实验室间能够获得一致可靠的分析结果。


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....

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  • 现行
  • 正在执行有效
  • 2013-10-17 颁布
  • 2014-03-01 实施
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文档简介

ICS7712099

H63..

中华人民共和国有色金属行业标准

YS/T898—2013

高纯钽化学分析方法

痕量杂质元素的测定

电感耦合等离子体质谱法

Methodsforchemicalanalysisofthehighpuritytantalum—

Determinationoftraceimpurityelementcontent—

Inductivelycoupledplasmamassspectrometry

2013-10-17发布2014-03-01实施

中华人民共和国工业和信息化部发布

YS/T898—2013

前言

本标准按照给出的规则起草

GB/T1.1—2009。

本标准由全国有色金属标准化技术委员会归口

(SAC/TC243)。

本标准起草单位北京有色金属研究总院金川新材料科技股份有限公司东方电气集团峨嵋半导

:、、

体材料有限公司

。

本标准主要起草人李艳芬张殿凯刘英孙泽明童坚臧慕文张江峰邱平文英

:、、、、、、、、。

Ⅰ

YS/T898—2013

高纯钽化学分析方法

痕量杂质元素的测定

电感耦合等离子体质谱法

1范围

本标准规定了高纯钽中锂铍硼镁钛钒锰铁钴镍铜锌镓砷锶锆铌钼镉锡锑

、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、

铪钨铅和铋量的测定方法

、、。

本标准适用于高纯钽中痕量杂质的测定测定范围

,:0.0001%~0.010%。

2方法提要

试料用硝酸和氢氟酸溶解以铯内标进行校正用电感耦合等离子体质谱仪直接测定按工作曲线

,,,

法计算各元素的质量浓度以质量分数表示测定结果

,。

3试剂

除非另有说明分析中所用的试剂均为优级纯所用水为一级水

,;。

31氢氟酸ρ

.(=1.16g/mL)

32硝酸ρ

.(=1.42g/mL)

33硝酸

.(1+1)。

34锂铍硼镁钛钒锰铁钴镍铜锌镓砷锶锆铌钼镉锡锑铪钨铅铋和铯单元

.、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、

素标准贮存溶液国家标准样品国家标准物质质量浓度为

(/),1000μg/mL。

35混合标准溶液分别移取各元素标准贮存溶液铯元素除外于塑料

.A:10.00mL()(3.4)1000mL

容量瓶中补加氢氟酸硝酸用水稀释至刻度混匀此溶液含锂铍

,2mL(3.1),20mL(3.3),,。1mL、、

硼镁钛钒锰铁钴镍铜锌镓砷锶锆铌钼镉锡锑铪钨铅和铋各

、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、10μg。

36混合标准溶液移取混合标准溶液于塑料容量瓶中补加硝酸

.B:10.00mLA(3.5)100mL,2mL

用水稀释至刻度混匀此溶液含锂铍硼镁钛钒锰铁钴镍铜锌镓砷锶

(3.3),,。1mL、、、、、、、、、、、、、、、

锆铌钼镉锡锑铪钨铅和铋各用时现配

、、、、、、、、1μg,。

37铯内标溶液移取铯元素标准贮存溶液于塑料容量瓶中用水稀释至刻

.:1.00mL(3.4)1000mL,

度混匀此溶液含铯

,。1mL1μg。

4仪器

41电感耦合等离子体质谱仪质量分辨率优于在峰高处配备耐氢氟酸进样系统配备

.:0.8u(10%);;

能够消除干扰离子如381+4

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