YS/T 745.9-2012铜阳极泥化学分析方法第9部分：锑量的测定火焰原子吸收光谱法

ICS7712001

H14..

中华人民共和国有色金属行业标准

YS/T7459—2012

.

铜阳极泥化学分析方法

第9部分锑量的测定

:

火焰原子吸收光谱法

Methodsforchemicalanalysisofcopperanodeslime—

Part9Determinationofantimoncontent—

:y

Flameatomicabsorptionspectrophotometrymethod

2012-11-07发布2013-03-01实施

中华人民共和国工业和信息化部发布

YS/T7459—2012

.

前言

铜阳极泥化学分析方法分为个部分

YS/T745《》9:

第部分铜量的测定碘量法

———1:;

第部分金量和银量的测定火试金重量法

———2:;

第部分铂量和钯量的测定火试金富集电感耦合等离子体发射光谱法

———3:-;

第部分硒量的测定碘量法

———4:;

第部分碲量的测定重铬酸钾滴定法

———5:;

第部分铅量的测定滴定法

———6:Na2EDTA;

第部分铋量的测定火焰原子吸收光谱法和滴定法

———7:Na2EDTA;

第部分砷量的测定氢化物发生原子荧光光谱法

———8:-;

第部分锑量的测定火焰原子吸收光谱法

———9:。

本部分为的第部分

YS/T7459。

本部分按照给出的规则起草

GB/T1.1—2009。

本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口

(SAC/TC243)。

本部分负责起草单位大冶有色金属有限公司

:。

本部分起草单位广州有色金属研究院

:。

本部分参加起草单位金川集团有限公司铜陵有色金属集团控股有限公司江西铜业股份有限公

:、、

司湖南水口山有色金属集团有限责任公司

、。

本部分主要起草人戴凤英张永进刘天平刘晓辉林海山王琳赵晓配唐华全曾君杜涛

:、、、、、、、、、、

李琴美谭平生

、。

Ⅰ

YS/T7459—2012

.

铜阳极泥化学分析方法

第9部分锑量的测定

:

火焰原子吸收光谱法

1范围

的本部分规定了铜阳极泥中锑含量的测定方法

YS/T745。

本部分适用于铜阳极泥中锑含量的测定测定范围

。:0.50%~10.00%。

2方法提要

试料用硝酸溶解加入氟化氢铵溶解硅酸盐加入硫酸冒烟以酒石酸溶液为络合剂在盐酸介质

,,。,

中使用空气乙炔火焰于原子吸收光谱仪波长处测量锑的吸光度按工作曲线法计算锑的

,-,217.6nm,

含量

。

3试剂

除非另有说明在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水

,。

31氟化氢铵

.。

32硝酸ρ

.(=1.42g/mL)。

33盐酸ρ

.(=1.19g/mL)。

34硫酸ρ

.(=1.84g/mL)。

35酒石酸溶液

.(200g/L)。

36锑标准贮存溶液称取金属锑置于烧杯中加入硫酸

.:0.5000g(≥99.95%)250mL,20mL

盖上表皿于电热板上低温加热至完全溶解取下冷却用硫酸将溶液移入容量

(3.4),,,。(1+3)500mL

瓶中并用硫酸稀释至刻度混匀此溶液含锑

,(1+3),。1mL1mg。

37锑标准溶液移取锑标准贮存溶液于容量瓶中加入盐酸

.:25.00mL(3.6)250mL,50mL(3.3),

用水稀释至刻度混匀此溶液含锑

,。1mL100μg。

4仪器

原子吸收光谱仪附锑空心阴极灯

,。

在仪器最佳工作条件下凡能达到下列指标者均可使用

,:

灵敏度在与测量溶液的基体相一致的溶液中测量锑标准溶液的特征浓度应不大于

———:,

0.2μg/mL。

精密度用最高浓度的标准溶液测量次吸光度其标准偏差应不超过平均吸光度的

———:10,1.0%;

用最低浓度的标准溶液不是零浓度溶液测量次吸光度其标准偏差应不超过最高浓度

(“”)10,

标准溶液平均吸光度的