标准解读
YS/T 520.5-2007 是一项国家标准,专门针对镓中钙含量的测定方法。该标准详细规定了使用一氧化二氮-乙炔火焰原子吸收光谱法来测定镓化学样品中的钙含量的具体步骤和技术要求。此方法基于原子吸收光谱技术,通过测量特定波长下钙元素对光的吸收程度来定量分析样品中钙的浓度。
标准首先明确了适用范围,即适用于镓及其化合物中钙含量的测定,最低检测限为0.001%(质量分数)。接着描述了实验所需的主要仪器设备,包括但不限于原子吸收分光光度计、一氧化二氮-乙炔火焰发生器等,并且对这些仪器的工作条件提出了具体要求。
在样品处理方面,YS/T 520.5-2007 提供了详细的指导原则,包括如何准确称量样品、采用何种溶剂进行溶解以及可能需要采取的预处理措施等。对于溶液制备过程中的每一步骤都给予了明确指示,确保能够得到适合于后续测试的均匀溶液。
关于测定过程,该标准详细说明了如何设置仪器参数、选择合适的钙空心阴极灯作为光源、调整最佳燃烧条件等内容。此外,还介绍了如何准备标准系列溶液以建立工作曲线,从而实现未知样品中钙含量的准确定量分析。
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- 现行
- 正在执行有效
- 2007-11-14 颁布
- 2008-05-01 实施
文档简介
犐犆犛77.120.70
犎14
中华人民共和国有色金属行业标准
犢犛/犜520.5—2007
代替YS/T520.5—2006
镓化学分析方法
第5部分:钙含量的测定
一氧化二氮乙炔火焰原子吸收光谱法
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20071114发布20080501实施
国家发展和改革委员会发布
书
犢犛/犜520.5—2007
前言
YS/T520—2007《镓化学分析方法》是对YS/T520—2006(原GB/T4375—1984)的修订,共分为
12个部分:
———第1部分:铜含量的测定2,9二甲基4,7二苯基1,10二氮杂菲分光光度法
———第2部分:铅含量的测定4(2吡啶偶氮)间苯二酚分光光度法
———第3部分:铝含量的测定铬天青S溴化十四烷基吡啶分光光度法
———第4部分:铁含量的测定4,7二苯基1,10二氮杂菲分光光度法
———第5部分:钙含量的测定一氧化二氮乙炔火焰原子吸收光谱法
———第6部分:锡含量的测定水杨基荧光酮溴化十六烷基三甲基铵分光光度法
———第7部分:硅含量的测定萃取钼蓝分光光度法
———第8部分:铟含量的测定乙基紫分光光度法
———第9部分:锗含量的测定苯基荧光酮聚乙二醇辛基苯基醚萃取分光光度法
———第10部分:锌含量的测定原子吸收光谱法
———第11部分:汞含量的测定冷原子吸收光谱法
———第12部分:铅、铜、镍、铝、铟和锌含量的测定化学光谱法
本部分为第5部分。
本部分代替YS/T520.5—2006(原GB/T4375.5—1984)。
本部分是对YS/T520.5—2006《镓化学分析方法第5部分:钙含量的测定一氧化二氮乙炔火
焰原子吸收光谱法》的编辑性整理。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。
本标准由中国铝业股份有限公司山东分公司负责起草。
本部分起草人:陈建立、范瑛、祁彦利、田蕊。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为:
———YS/T520.5—2006(原GB/T4375.5—1984)。
Ⅰ
书
犢犛/犜520.5—2007
镓化学分析方法
第5部分:钙含量的测定
一氧化二氮乙炔火焰原子吸收光谱法
1范围
本部分规定了镓中钙含量的测定方法。
本部分适用于镓中钙含量的测定。测定范围:0.00030%~0.0080%。
2方法提要
试料用硝酸和盐酸分解,以盐酸驱除硝酸,于8mol/L盐酸溶液中,用异丙醚萃取分离镓后加入一
定量锶盐为释放剂,在硝酸盐酸介质中,于原子吸收分光光度计波长422.7nm处,以一氧化二氮乙炔
火焰进行钙的测定。
3试剂
3
3.1硝酸:以优级纯硝酸(ρ1.42g/cm)为原料,于石英蒸馏器中加热保持微沸蒸馏,取中间馏分贮于
石英瓶中备用。
3.2硝酸(8mol/L):用硝酸(3.1)配制。
3.3盐酸:亚沸蒸馏提纯。
3.4盐酸(8mol/L):用盐酸(3.3)配制。
3.5异丙醚:于分液漏斗中先用100g/L盐酸羟氨溶液或200g/L硫酸亚铁铵溶液振荡洗涤除去过氧
化物,然后移入蒸馏瓶中,于80℃水浴上蒸馏提纯,收集67℃~69℃的馏份。再用盐酸(3.4)饱和。
3.6洗涤液:异丙醚(3.5)饱和过的盐酸(3.4)。
3.7氯化锶溶液:称取4.5g高纯氯化锶(SrCl2·6H2O),用水溶解并稀释至100mL。此溶液1mL
约含1.5mg锶。
3.8硝酸盐酸混酸:硝酸(3.2)和盐酸(3.4)按等体积混合。
3.9钙标准贮存溶液:称取0.2497g预先于105℃~110℃烘2h并在干燥器中冷至室温的基准碳酸
钙[狑(CaCO3)≥99.99%],置于300mL烧杯中,加入20mL水,滴加盐酸(3.3)至完全溶解并过量
10mL,煮沸驱除二氧化碳。冷却后移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含
100μg钙。
3.10钙标准溶液:移取50.00mL钙标准贮存溶液(3
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