材料分析技术复习资料

X射线的产生？基本条件？本质？定义?/产生：是由告诉运动的粒子与某种物质撞击后猝然减速，且与该物质中的内层电子相作用而产生的/基本条件:①产生自由电子②电子做定向高速运动③电子运动路径上设置使其突然减速的障碍物/本质：X射线的本质是电磁波，具有波粒二象性/定义：告诉运动的粒子遇阻戛然而止，其能量以X射线的形式释放/晶体对X射线衍射的本质：是晶体中各原子相干散射波叠加（合成）的结果，衍射光束是由相互加强的大量散射光线所组成的。连续谱的两种解释？当管压很低时，X射线强度与波长的谱线是连续变化的。经典物理学的理论，一个带负电荷的电子作加速运动时，电子周围的电磁场将发生急剧变化，此时必然要产生一个电磁波，或至少一个电磁脉冲。由于极大数量的电子射到阳极上的时间和条件不可能相同，因而得到的电磁波将具有连续的各种波长，形成连续X射线谱量子力学概念，当能量为ev的电子与靶的原子整体碰撞时，电子失去自己的能量，其中一部分以光子的形式辐射出去，每碰撞一次，产生一个能量为hv的光子，即"韧致辐射”。大量的电子在到达靶面的时间、条件均不同，而且还有多次碰撞，因而产生不同能量不同强度的光子序列，即形成连续谱。③什么是短波限？（连续谱）极限情况下，能量为ev的电子在碰撞中一下子把能量全部转给光子，那么该光子获得最高能量和具有最短波长，即短波§跃°。都有一个最短波长，称之短波01.24入0= 特征X射线谱？激发电压？什么是激发限？电压升高到大于某个临界值时，连续谱的某个波长处开始出现强度峰；这种强度峰的波长位置仅与靶材料有关，而与电压无关；能反映了物质的原子序数特征，叫特征X射线，其射线谱叫特征X射线谱。产生特征X射线的最低电压叫激发电压。将激发电压勺与激发限波长入K联系起来。从X射线激发光电效应的角度，称入K为激发限；然而，从X射线被物质吸收的角度，则称入K为吸收限。.hc1.24人= = ke匕匕为什么存在一个临界激发电压？阴极射来的电子动能为mv2/2=eU，欲击出靶材原子内层电子，其动能必须大于内层电子与原子核的结合能E或内层电子的逸出功W.临界条件下即有eU=-E=W，这里的U便是阴极电子击出靶材原子电子所需的临界激发电压。对比连续谱与特征谱?产生图谱特征衍射分析背景连续谱（软X射线）高速运动粒子的能量转为电磁波强度随波长连续变化医学采用特征谱（硬X射线）高能级电子跳回到低能级态，多与能量转为电磁波仅在特定波长处有特别强的强度峰衍射分析采用X射线吸收的形式?光电子被X射线击出壳层的光电子，它带有壳层的特征能量，可以用来进行成分分析俄歇电子高能级电子回跳，多余的能量将同能级的电子送出，这个被送出的电子就是俄歇电子，带有壳层能量特征荧光X射线高能级电子回跳，多余的能量以X射线形式发出，这个二次特征X射线就是荧光X射线，也称荧光辐射。同样带有壳层能量特征吸收限的应用？质量吸收系数为|Jm，吸收限为入k的物质可以强烈吸收入W入k这些波长的入射X射线，而对入＞入k的吸收很少"滤波片的选择：Z靶V40时，Z滤=2靶-1；Z靶N40时，Z滤2靶-2阳极靶的选择：（避免在试样上产生荧光辐射，降低背地强度）避免出现大量荧光辐射的原则就是选择入射X射线的波长，使其不被样品强烈吸收，也就是选择阳极靶材料，让靶材产生的特征X射线波长偏离样品的吸收限。Z靶^样-1或Z靶＞＞Z样-晶体周转法方法：采用单色X射线照射转动的单晶体，并用一张以旋转轴为轴的圆筒形底片来记录。特点：入射线的波长入不变，依靠旋转单晶体以连续改变各个晶面与入射X射线的。角来满足布拉格方程的条件。转晶法的主要用途：确定未知单晶体的晶体结构。粉末法方法：采用单色X射线照射多晶试样。特点：利用多晶试样中的各个微晶不同取向来改变9，以满足布拉格方程的要求。主要用途：测定晶体结构，进行物相定性、定量分析，精确测定晶体的点阵参数以及材料的应力、织构、晶粒大小的测定等。系统消光:原子在晶体中位置不同或原子种类不同而引起的某些方向上的衍射线消失的现象。说明布拉格方程是反射的必要条件，而充分条件是衍射强度F尹0.. .,尸、1+cos220一个电子对X射线的散射：/广1%）2•―—极化因子（偏振因子）:1极化因子（偏振因子）:1+cos2202表明电子散射非偏振化X射线的经典散射波的强度在空间的分布是有方向性的，即被偏振化

了；偏振化的程度取决于2。角。一个原子对X射线的散射：是原子中各个电子散射波合成的结果原子散射因子：原子散射因子，一个原子中所有电子相十散射波的合成振幅A，I/— : ~ —―a—a-一个电子相十散射波的振幅 A\Ie e反映一个原子将X射线向某个方向散射时的散射效率。一个晶胞对X射线的散射：单胞中所有原子散射波的合成振幅应当和原子自身的散射能力（原子散射因子f）、与原子相互间的位相差。、以及与单胞中原子个数N有关。结构因子：FHKLFHKL一个晶胞的相十散射波振幅_A_：I : : : : — b—I—b-一个电子的相十散射波振幅A\I—EfW=£fg（H,+包+L,）eFHKLFHKLj—1 j—1定量表征原子排布以及原子种类对衍射强度影响规律的参数。布拉菲点阵 存在的谱线指数hkl F&f消光规律简单消光规律简单全部F=f底心(h+k)偶数F=2f体心(h+k+l)偶数F=2f面心h、k、l同性数F=4f多重性因子：同一个晶面族中等同晶面的个数，用P表示。洛伦兹因子：由晶粒大小的影响、参加衍射晶粒数目、单位弧长上衍射强度三部分组成。第一几何因子（一、）：反映了亚晶块大小对衍射积分强度的影响sin2U第二几何因子（cose）：表明参加衍射的晶粒百分数与cose成正比第三几何因子（一二）：衍射线单位弧长的积分强度与一J成正比，衍射线

sin2U sin20所处位置不同对衍射强度的影响洛伦兹因子:1

sin20-洛伦兹因子:1

sin20-cos0 sin20cos0_ 1sin220 4sin20cos0角因子（洛伦兹极化因子）:1+cos220

sin20cos0吸收因子：表示衍射线经试样吸收后的射出率温度因子=有热振动影响时的衍射强度=—-2M,无热振动理想情况下的衍射强度I表示热振动对X射线的衍射的影响：使衍射强度减弱：原子热振动使晶体点阵原子排列的周期性受到破坏，使得原来严格满足布拉格条件的相干散射产生附加的相位差，从而使衍射强度减弱。产生热漫散射：热漫散射使衍射花样背底升高，其能量等于原子热振动引起衍射线强度降低的能量。综合所有因素，粉末多晶法的X射线的衍射强度为：I=I"[e2TVF2尊&）A&）e-2Mo32兀R"mc2）V2 1第九章：电子光学基础力分辨率：物体上能分辨出来的两个物点间的最小距离，△不*-取决于波长。… hh电子波波长：^^―=mv、；2emU电磁透镜：由电磁线圈产生的磁场构成的透镜，在透射电镜中用于成像；而静电透镜只用于聚焦，不用于成像。电磁透镜的三种像差：球差：即球面像差，由于电磁透镜的中心区域和边缘区域对电子的折射能力不同而引起的。像差：由透镜磁场的非轴对称引起的；可用消像散器矫正。色差：由于入射电子波长的不同，从而在透镜磁场中运动轨迹不同，以致不能聚焦在一点而形成的。电磁透镜的景深大、焦长长：景深：指成像时，像平面不动（像距不变），在满足成像清晰的前提下，物平面沿透镜轴线前后可移动的距离。用Df表示。意义：保证一定厚度的试样能在景深范围内清晰成像。焦长：指物点固定不变（物距不变），在保持成像清晰的条件下，像平面沿透镜轴线可移动的距离。用DL表示。意义：给电镜图像的观察和照相带来了极大的方。便透射电子显微镜透射电镜：是以波长极短的电子束作为照明源，用电磁透镜聚焦成像的一种高分辨率、高放大倍数的电子光学仪器。由电子光学系统（又称镜筒）、电源与控制系统、真空系统三部分组成。镜筒由照明系统、成像系统、观察记录系统组成。照明系统：提供一束亮度高、照明孔径小、平行度好、束流稳定的照明源。①电子枪②聚光镜：减少电子束损失，调节照明强度、孔径角、束斑大小。成像系统：三组电磁透镜（物镜、中间镜、投影镜）、两个金属光阑（物镜光阑、选取光阑）、消像散器物镜：决定透射电镜的分辨率。在焦平面得到衍射斑点，像平面上得到样品特征像。中间镜:①利用中间镜的可变倍率控制电镜的总放大倍数②通过调整中间镜物平面位于物镜的像平面或焦平面来获得形貌像或衍射斑点。投影镜：把中间镜的像（或衍射斑点）进一步放大并投影到荧光屏，最终成像。主要部件：样品台，消像散器，光阑（聚光镜光阑、物镜光阑、选区光阑）透射电子显微图像透射电镜样品制备：复型法（一级复型、二级复型、萃取复型）、粉末试样和支持膜、薄膜法。衬度：由于不同区域电子束强度差形成的显微图像中的明暗差别。质厚衬度：由于材料质量厚度的差异引起透射束强度差异所产生的衬度，用于非晶体。建立在非晶样品原子对电子的散射与透射电镜小孔径成像的基础上。衍射衬度：由于试样各部分满足布拉格条件程度不同以及结构振幅不同而产生的衬度，用于晶体。明场像：透射束通过物镜光阑而把衍射束挡掉得到的图像衬度。暗场像：衍射束透过物镜光阑而把透射束挡掉得到的图像衬度。消光距离：在偏离参量s=0的条件下，衍射束（或透射束）强度在晶体深度方向上变化的周期距离，称为消光距离，记作&g。“消光”指的是尽管满足衍射条件，但由于动力学相互作用而在晶体内一定深度处衍射波（或透射波）的强度实际为零。满足衍射运动学的两个近似处理：双光束近似：电子束透过薄晶体试样时，衍射花样中几乎只存在透射斑点和一个强衍射斑点，这种衍射条件称为双光束衍射条件，简称双束条件。柱体近似：假设样品由截面略大于单胞尺寸、且贯穿样品上下表面的柱体组成，样品下表面某点衍射束的强度近似认为是以该点为中心的小柱体内衍射束的强度，柱体之间的衍射束彼此不互相干扰。等厚条纹：衍射晶面偏离矢量、=常数时，随样品厚度t的变化，衍射强度发生周期性震荡，因而出现明暗相间的等厚条纹。等倾条纹：由试样的弹性变形引起的这种亮暗相间条纹的衬度。同一条纹对应试样上的位置的偏离矢量的数值是相等的。因此称为等倾条纹。非理想晶体的衍射衬度：r'=r+R由于附加相位角的存在，会造成衍射波振幅的差别，因而可以反映出晶体缺陷引起的衍射衬度。层错：1、平行层错：附加相位角a尹0，层错区显示为均匀的亮区或暗区；2、倾斜层错：若附加相位角a尹0，层错区表现为平行于层错面与薄膜上、下表面交线的亮暗相间条纹。位错：（P203）第二相粒子：当第二相粒子和基体有共格关系，而且有错配度的情况下，使原来的理想晶柱弯曲成弓形，产生基体晶格畸变；另外第二相粒子的晶体结构及位向与散射因子的不同，都会造成与基体的衬度差。/挛晶形貌与层错形貌有什么差别？挛晶的形态不同于层错，挛晶是由黑白衬度相间宽度不等的平行条带构成，相间的相同衬度条为同一位相，而其余为相对称的位相；是由于块与块之间位向关系不同而呈现的块间明暗度不同。层错是等间距的条纹。为什么位错衬度产生的位置与实际位错不在同一位置？晶面与布拉格条件存在原始偏离矢量S0，由于位错作用，在应变范围内晶面又存在着额外的附加偏差S',位错处S'=0,位错右侧S‘>0,位错左侧S'V0,总有个位置使晶面总偏差S0+S'最小，此处衍射强度最大，在明场像中显现为暗纹，表现为位错线像D'；而实际位错线在S'=0处。扫描电子显微镜背散射电子L:被固体样品中的原子核反弹回来的一部分入射电子，其中包括弹性背散b射电子和费弹性背散射电子。①形貌分析②成分分析③结晶学特征二次电子Is:在入射电子束作用下被轰击出来并离开样品表面的核外电子，大多为原子外层价电子。用于形貌分析产生机理：当样品原子的核外电子受入射电子激发（非弹性散射）获得了大于临界电离的能量后，便脱离原子核的束缚，变成自由电子，其中那些处在接近样品表层而且能量大于材料逸出功的自由电子就可能从表面逸出成为真空中的自由电子，即二次电子吸收电子I：高能电子入射样品后，其中一部分入射电子经多次非弹性散射，能量损失a殆尽（设样品有足够厚度，无透射电子），最后留在样品内部，即称为吸收电子°I0=Ib+Is+Ia用于微区成分分析 sa特征X射线：原子的内层电子受到激发以后，在能级跃迁过程中直接释放的一种电磁辐射。用于微区成分分析俄歇电子：原子内层电子能级跃迁过程中释放出来的能量E不以X射线的形式释放，而是用该能量将核外另一电子打出，脱离原子变为二次电子，这种二次电子就是俄歇电子。用于表面层成分分析透射电子：如果样品厚度小于入射电子的有效穿透深度，那么就会有相当一部分入射电子穿过样品而成为透射电子。用于微区成分分析扫描电镜的组成：电子光学系统、信号收集及显示系统、真空系统、电源系统。电子光学系统：用来获得一束高能量、细聚焦的扫描电子束，作为使样品产生各种物理信号的激发源。（与透射电镜的不一样，透射电镜的电子光学系统是用来成像的。）电子枪、电磁透镜、扫描线圈和样品室等部件。信号收集和图像显示系统：逐点成像，电子束对样品的扫描与显像管中电子束的扫描保持严格同步，所以可把样品表面不同的特征，按顺序、成比例地转换为视频信号，完成一帧图像光信号-电信号视频放大器调制信号分辨率：对成像而言，它是指能分辨两点之间的最小距离；对微区成分分析而言，它是指能分析的最小区域。取决于①电子束斑直径：越小越高②样品中的扩展效应:部位越深，范围越大，分辨率越低（深度：物征X>背散射〉俄歇、二次）。放大倍数：M=AS（As为电子束在样品表面扫描的幅度，AC为在荧光屏上阴极射线同步扫描的幅度）。通过调节镜筒中扫描线圈电流来改变电子束在样品表面as的扫描幅度。表面形貌衬度：由于样品表面形貌不同而引起的衬度。二次电子像衬度是最典型的形貌衬度断口形貌观察：沿晶断口：脆性断裂，呈冰糖块状或呈石块状韧窝断口：穿晶韧性断裂解理断口：脆性穿晶断裂，呈河流花样或舌状花样原子序数衬度：由于试样表面原子序数(化学成分)不同而形成的衬度。利用对试样表面原子序数(或化学成分)变化敏感的物理信号作为显像管的调制信号，可以得到原子序数衬度图像。背散射电子像、吸收电子像、特征X射线像的衬度都含有原子序数衬度。电子探针仪信号检测系统是X射线谱仪，①用来测定特征波长的谱仪叫波谱仪②测定X