环境检测实验报告

2023级《环境监测试验》报告学 生：学 班级编号：2023年十二月《环境监测试验》成绩评定表类别类别〔〕应完成指标已完成指标完成学时成绩试验模块一三角湖水质监测必测DO、氨氮；至少选测一个指标试验模块二工业废水监测必测COD、悬浮物；至少选测一个指标合作完成SO，NO2X试验模块三校园环境空气质量监测和TSP的采样与测定，计算API，评价校园环境空气质量试验模块四生物或土壤重金属污染监测1预处理离子的测定试验模块五环境环境噪声监测试验模块一三角湖水质监测同组者：碘量法测定溶解氧一、试验目的和要求1、了解溶解氧测定的意义和方法。2、把握溶解氧的采样技术。3、把握碘量法测定溶解氧的操作技术。4、了解氧膜电极法测定溶解氧的方法原理。二、试验原理酸溶解沉淀后，碘离子被氧化析出与溶解氧量相当的游离碘。以淀粉为指示剂，标准硫代硫酸钠溶液滴定，计算溶解氧的含量。反响如下：三、试验仪器1、250～300mL溶解氧瓶；2、250mL碘量瓶或锥形瓶。3、25mL酸式滴定管4、1mL、2mL定量吸管5、100mL移液管四、试验试剂1、硫酸锰溶液2、碱性碘化钾溶液3、1+5硫酸溶液〔标定硫代硫酸钠用〕4、0.5%淀粉溶液5、硫代硫酸钠溶液6、0.025mol/L重铬酸钾标准溶液五、试验步骤1、硫代硫酸钠溶液的标定：250mL100mL水、1.0gKI、5.00mL0.0250mol/L5mL3mol/L硫酸，摇匀，加塞后置于暗处5min，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至浅黄色，然后参加1%淀粉溶液1.0mL，连续滴定至蓝色刚好消逝，记录用量。平行做3份。2、溶解氧样品的采集与保存壁缓缓注入水样或用虹吸管插入溶解氧瓶底部，注入水样直至装满并溢出一局部水样。为防止溶解氧的变化，采样后应马上用固定剂固定溶解氧，盖塞、水封，于4℃、暗处保存。应尽量现场测定。2～3份水样。同时记录水温顺大气压力。3、测定步骤溶解氧的固定。用硫酸锰和碱性碘化钾〔或碱性碘化钾-叠氮化钠〕固定溶解氧，一般在取样现场固定。固定方法如下：用移液管插入溶解氧瓶的液面下，参加1mL硫酸锰溶液、2mL碱性碘化钾溶液，盖好瓶塞，颠倒混合数次，静置。待棕色沉淀物降至瓶内一半时，再颠倒混合一次，直至沉淀物下降到瓶底。水样含Fe2+达100mg/L1mL40%氟化钾溶液。析出碘轻轻翻开瓶塞，马上用移液管插入液面下参加2.0mL硫酸，留神盖好瓶塞，颠倒混合摇匀，假设仍有沉淀物未溶解，可补加适量硫酸，至沉淀物全部溶解为止，放于暗处静置5min。滴定100.00mL250mL锥形瓶中，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色，参加1mL淀粉溶液，连续滴定至蓝色刚好褪去为止，记录消耗硫代硫酸钠的用量。2～31-2记录试验数据。六、数据记录平行测定次数

1-1硫代硫酸钠标准溶液的标定1 20.0250mol/L重铬酸钾标准溶液体积〔mL〕消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积〔mL〕备注硫代硫酸钠标准溶液的浓度〔mol/L〕平均值〔mol/L〕相对标准偏差〔%〕硫代硫酸钠的浓度计算：c2——重铬酸钾标准溶液的浓度〔mol/L〕V2——重铬酸钾标准溶液的体积，5.00mLV——消耗的硫代硫酸钠的体积，mL1平行测定次数消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积〔mL〕溶解氧的浓度〔mg/L〕平均值〔mg/L〕依据下式计算水样中溶解氧浓度：

1-2溶解氧的测定结果1 2式中，M——硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L；V——滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL。32——O2的摩尔质量〔g·mol-1〕4——O2与Na2S2O3的换算系数。七、留意事项1、水中溶解氧应在中性条件下测定，假设水样呈强酸性或强碱性，可用NaOH或H2SO4溶液调整至中性后再测。20.1mg/L时，应先参加肯定量的硫代硫酸钠除去。硫代硫酸钠应定量参加，确定方法如下：250mL3mol/L5mL1g碘化钾，100.00mL250mL碘量瓶中，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色，参加1%1.0mL，再滴定至蓝色刚好消逝，记录硫代硫酸钠溶液用量〔相当于去除游离氯的用量。于另一瓶待测水样中参加同样量的硫代硫酸钠溶液，以消退游离氯的影响，然后依据测定步骤测定溶解氧。3、水样采集后，应马上参加硫酸锰和碱性碘化钾溶液固定溶解氧；当水样含有藻类、悬浮物、氧化复原性物质，必需进展预处理。4、加液时，移液管尖嘴应插入液面以下。52～3份水样。八、思考题1、采集水样时应留意什么问题？2、采样后，应如何固定水样？3、当水样中含有亚硝酸盐时，会产生什么干扰？可如何消退？4、如何消退水样中Fe3+的干扰？5、分析溶解氧的测定过程中那些操作可能给测定结果带来误差？如何避开？九、数据处理及结果分析纳氏试剂分光光度法测定湖水中氨氮一、试验目的和要求1、了解氨氮测定的环境意义；2、把握纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的原理及操作方法。3、生疏KDY-9820型凯氏定氮仪的工作原理及操作方法。并将其自动测氮蒸馏系统与传统蒸馏方法进展比较。二、氨氮的测定原理碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反响生成淡红棕色胶态化合物，其色度与氨氮含量成正比，通常可在波长410~425nm范围内测其吸光度，计算其含量。本法最低检出浓度为0.025mg/〔光度法，测定上限为2mg/0.02mg/L。三、试验仪器KDY-9820型凯氏定氮仪、分光光度计。四、试验试剂1mol/L盐酸溶液、1mol/L0.05%纳氏试剂、酒石酸钾钠溶液、铵标准贮备溶液、使用溶液五、试验步骤1、水样预处理——蒸馏NHSO42 4

2OH温汽2NH 3消解液在碱性条件下，加热蒸馏，用硼酸溶液吸取馏出液。承受KDY-9820型凯氏定氮仪的自动测氮蒸馏系统进展蒸馏。100mL待测定水样，置于样品消煮管中，加肯定量碱液，后进展蒸馏，用硼酸溶液吸取氨蒸蒸气。250mL备用。③用无氨水代替水样做空白试验。2、标准曲线的绘制以测定的吸光度A减去零浓度空白管的吸光度，得到校正吸光度A，绘制氨氮含量(mg)对校正吸光度A的0标准曲线。以氨浓度对校正吸光度绘制标准曲线，求出线性回归曲线和相关系数〔excel软件。3、水样的测定取适量馏出液〔清洁水样取50m，含氨较高的污染水样取30m，参加到50mL0.1mL1.5mL10min420nm20mm比色皿，以蒸馏水为参比，测定吸光度。4、空白试验：用无氨水代替水样，做全程序空白测定。五、数据记录水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后，从标准曲线上查找氨氮量(mg)后，按下式计算：—由校准曲线查得的氨氮量mg；V—水样体积〔mL〕数据记录：氨标准使用液〔氨标准使用液〔mL〕00.51.003.005.007.0010.00氨氮含量〔mg〕0测定吸光度A校正吸光度A线性回归方程线性相关系数r0六、留意事项1、所用试剂均应为无氨水；2、应做全程序空白试验。3、收集时应将冷凝管的导管浸入吸取液。4、蒸馏完毕2～3min，应把锥形瓶放低，使吸取液面脱离冷凝管，并再蒸馏片刻以洗净冷凝管和导管，用250mL备用。5、蒸馏时应避开暴沸，否则可造成馏出液温度上升，氨吸取不完全。6、参加少量石蜡，可防止蒸馏时产生泡沫。7HgI2KIHgI2KI1.37：1.00。静置后生成的沉淀应除去，取上清液使用。七、结果分析浊度仪法测三角湖水和饮用水浊度一、试验目的和要求1、了解水中浊度的来源与危害。2、把握浊度的测定方法。二、方法原理：TDT—1度值。三、试验仪器TDT—1型液体浊度仪〔武汉恒岭科技〕四、测量范围0——400NTU〔散射浊度单位〕五、操作步骤1H25分钟，即可对仪器进展校准。〔蒸馏水通过0.2um的超滤膜过滤两次即可、标准浊度液2NT、20NT、200NT〕插入样品室，分别用“调零3、测量15度值。六、结果记录水样自来水三角湖水自来水浊度标准限值七、留意事项1、样品池必需保持清洁；

2-1浊度测定结果浊度(NTU)2、每次水样倒入后，应檫干外壁，再放入样品室。3、取样不要太满，假设壁上有气泡，则轻摇玻璃瓶，消退气泡后再测量。4、样品瓶在倒入取样液后应马上测量，不要静置。八、思考题1、将测得的自来水的浊度与饮用水水质标准相比较，推断是否超标？2、样品倒入样品池后为什么不能静置？九、结果分析试验模块二 工业废水监测同组者：密封消解-分光光度法测化学需氧量一、试验原理铬离子。在波长610nm进展比色，测定三价铬离子的含量，换算成消耗氧的质量浓度，即化学需氧量。承受密封消解水样时，既可缩短水解时间，又可提高分析的准确度。二、试验仪器〔1〕量筒：100mL，2个移液管：5mL1个，2mL2个，1mL1个烧杯：250mL3个洗瓶：500mL1个。三、测定步骤1、水样保存水样采集后，应参加硫酸，调整pH值小于2，以抑制微生物的生长。水样采集后应尽快分析，必要时应在0~548小时内测定。2、标准曲线绘制COD10~200mg/L标准曲线的绘制分别吸取COD200mg/L的标准溶液：0、0.15、0.3、0.6、1.2、1.5mL置于专用比色管中，以重蒸馏水1.5mLCOD02040801602000.5mL100g/L1.5mL0.1mol/L2.5mL催化剂，旋严密封盖，摇匀后预备加热消解。165℃及反响时间10分钟。按下“开头”键，开头升温，当温度升到16O16专用比色管放入加热器的加热孔中，按下开头键，此时加热器的程序按设定的反响时间10分钟，自动进展倒计10分钟时，蜂鸣提示，将专用比色管取出，冷却后，等待比色。用松软纸擦净每个专用比色管。先以0mL标准样作为空白，放入仪器中进展比色，其吸光度作为此时COD0、0.15、0.3、0.6、1.2、1.5mL标准样的专用比色管。依次测得吸光度，并输入20、40、80、160、200COD的值，按“.”完毕输入，COD10~200mg/L的标准曲线的B、α、r值。将测得的曲线保存，以备用于未知浓度的水样的测量。COD50~2023mg/L标准曲线的绘制试样编号试样编号化学试剂〔mL〕COD2023mg/L标准重蒸馏水123456100g/L掩蔽剂0.1mol/L消化液催化剂相应COD值01.50.51.52.500.151.350.51.52.52000.31.20.51.52.54000.60.90.51.52.58001.20.30.51.52.516001.500.51.52.52023按上表格加完化学试剂后，按绘制COD值10~200mg/L标准曲线一样的分析方法进展。6165106个专用比色管取出，冷却，擦净，依次放入测定仪中，以1号样为空白，其吸光度为此刻仪器的零点；然后放入2号样，进展比色，显示出吸光度，并输入相应的COD值。依次放入、456号，依次输入相应的COD.完毕50~2023mg/L〔COD〕标准曲线的a、Br值，将测得的标准曲线保存。3、实际水样的测定翻开加热器和测定仪开关，按加热器的“确定”键，仪器开头升温。3211.5mL蒸馏水作为空白，30.5mL隐蔽剂、1.5mL消解液、2.5mL催化剂；加热器显示“OK”后将上述比色管旋入加热器中并且按“确定”键，仪器开头计时，15分钟后仪器发出报警声，表示消解时间到，取出比色管，冷却到不烫手。3支专用比色管擦拭干净等待测量。〔P1为高量程200~2500mg/，2为低量程0~200mg/，按An0 121键，显示数值即为第一个样品的CODn2同第一个水样，仪器显示“n”后按“.”完毕测量。3对高浓度水样，应适当稀释后再测。四、数据记录水样稀释倍数水样稀释倍数仪器测得COD〔mg/L〕水样COD〔mg/L〕五、留意事项1、样品消化过程需在通风处进展，溶液酸度较大，要防止操作时意外烧伤。2、如全部试剂参加后溶液颜色不匀，将其充分冷却后摇匀，再进展消解。3、比色测量前，测定仪要首先预热30分钟，才可以进展测量。4、对于本方法尚未涉及的废水类型，需经与标准方法进展比照试验后，再打算何种消解方法适用。5、在标准系列中，假设在消化冷却后，于专用比色管底部析出极少量的沉淀物，对测定结果无影响。6、整个测量过程用到的专用比色管、移液管、量筒、烧杯等玻璃器皿使用前肯定要清洗干净，以免影响测量结果。7、每次测量时将试管的白色标签面对测试者。六、思考题比较重铬酸钾法回流法和密封消解-COD的异同点。工业废水色度的测定一、试验目的和要求1、了解色度的来源与危害。2、把握逐级稀释操作，学会稀释倍数法测定色度的操作。二、根本原理取肯定体积水样，装在50ml比色管中，用蒸馏水按肯定的倍数稀释后，与同样体积的蒸馏水相比较，稀释色、棕黄色、暗黑色等。该法适用于受污染严峻的地面水和工业废水的颜色测定。=50〔ml〕÷所取水样体积〔ml〕三、试验仪器〔1〕50mL〔2〕白瓷板四、测定步骤1、颜色种类的描述100～150mL2、水样的色度检测分取澄清水样，用水稀释成不同倍数〔100倍时，实行逐级稀释，分取50mL分别置于50mL比色管中，底部衬一白瓷板，由上向下观看稀释后水样的颜色，并与蒸馏水相比较，直至刚好看不出颜色，记录此时的稀释倍数。数据记录稀释倍数颜色观看稀释倍数颜色观看1、水的颜色，是指真色而言。应放置澄清后，取上清液进展测定；或用离心法去除悬浮物后测定。2、所取水样应无树叶、枯枝等杂物。3448h内测定。六、思考题：不同试验人员用稀释倍数法测定同一水样的色度时，为何得到的结果相差较大？工业废水悬浮物的测定一、试验目的和要求1、了解悬浮物测定的环境意义；2、把握悬浮物样品的采样方法；把握重量法测定悬浮物的方法原理及操作。二、试验原理悬浮物〔SuspendedSolid，SS〕系指水样过滤后留在滤料上并于103~105℃烘至恒重的固体。测定的方法是将水样通过滤料后，烘干固体残留物及滤料，将所称重量减去滤料重量，即为悬浮物〔总不行滤残渣。三、试验仪器1、烘箱2、分析天平3、枯燥器40.45μm滤膜及相应的滤器或中速定量滤纸5、玻璃漏斗630~50mm称量瓶四、测定步骤将滤膜放在称量瓶中，翻开瓶盖，在103~105℃烘干2h，取出冷却后盖好瓶盖称重，直至恒重〔两次称量相差不超过0.0005。去除漂移物后振荡水样，量取均匀适量水样〔2.5m3~510ml石油醚分两次淋洗残渣。留神取下滤膜，放入原称量瓶内，有103~105℃烘箱中，翻开瓶盖烘2h，冷却后盖好盖称重，直至恒重为止。五、计算式中：A——悬浮固体+滤膜及称量瓶重{g}；B——滤膜及称量瓶重(g)；V——水样体积(mL)。六、留意事项：1、树叶、木棒、水草等杂质应先从水中除去。22~4倍蒸馏水稀释，振荡均匀，待沉淀物下降后再过滤。3、也可承受石棉坩埚进展过滤。试验模块三环境空气质量监测空气中氮氧化物的测定同组者：3.1一、试验目的和要求1、生疏空气中二氧化氮的来源与危害。2、把握空气采样器的使用方法及用溶液吸取法采集空气样品。3、把握用分光光度法测定二氧化氮的原理与操作。4、学会分光光度分析的数据处理方法。5、了解化学发光法测定二氧化氮的原理。二、根本原理NO被吸取液吸取后，生成HNOHNO，在冰乙酸存在下，HNO

与对氨基苯磺酸发生重氮化2 3 2 2反响，然后再与盐酸萘乙二胺偶合，生成玫瑰红色偶氮染料，其颜色深浅与气样中NO 的浓度成正比，因此可2540nm测定吸光度。该法适于测定空气中的氮氧化物，测定范围为0.01～20mg/m3。三、试验仪器10～1L/min。210mL。3、分光光度计4、比色管5、氧化管四、主要试剂1、250ug/mL亚硝酸钠标准贮备液：亚硝酸钠〔优级纯〕溶于蒸馏水配置而成。2、1mg/mLN-〔1-萘基〕萘乙二胺盐酸盐贮备液：N-〔1-萘基〕萘乙二胺盐酸盐〔分析纯〕溶于水而得。3、显色液：冰乙酸、对氨基苯磺酸〔1-萘基〕萘乙二胺盐酸盐混合液。4、吸取液：使用时将显色液和水按4+1〔V/V〕比例混合而成。5、2.5ug/mL250ug/mL亚硝酸钠标准贮备液稀释而成，临用前配制。五、测定步骤1、标准曲线的绘制取6支10mL具塞比色管，依据表1参数和方法配制NO－标准溶液系列〔亚硝酸钠标准使用液浓度为2ug/m。各管摇匀后，避开直射阳光，放置20分钟，在波长540nm处，用1cm比色皿，以蒸馏水为参比，测定吸光A。表3-1 二氧化氮标准系列的配制比色管编号123456亚硝酸钠标准使用液(mL)00.400.801.201.602.00蒸馏水〔mL〕2.001.601.200.800.400显色液〔mL〕8.008.008.008.008.008.00NO－含量(ug/mL)200.100.200.300.400.50吸光度A0校正吸光度A线性回归方程线性相关系数r以蒸馏水为参比。绘制标准曲线，求出一元线性回归方程：Y axbam b〔吸光度〕 NO22、空气样品的采集现场空白样品的采集采集二氧化氮样品时，应预备一个现场空白吸取管，和其他采样吸取管同时带到现场。该管不采样，采样结束后和其他采样吸取管一起带回试验室，进展测定。二氧化氮现场平行样品的采集用两台一样型号的采样器，以同样的采样条件〔包括时间、地点、吸取液、流量、朝向等〕采集两个气体平行样。采样时，移取10.0mL吸取液置于气泡吸取管中，用完量短的硅橡胶管将其与采样器相连。以0.4mL/min流4～24L。在采样的同时记录现场温度和大气压力。10.0mL0.2～0.4L/min样至吸取液呈微红色为止。记录采样时间，密封好采样管，带回试验室测定。表3-2 空气中二氧化氮的采样记录〔L/min〕采样时间〔min〕温度〔℃〕大气压力〔Pa〕平行样品号 1 2采样体积〔L〕标准体积〔L〕在采样的同时记录现场温度和大气压力。3、样品的测定20min〔2040min〕后，用水将吸取管中的体积补充至刻线，混匀，依据绘制标准曲线的方法和条件测量试剂空白溶液和样品溶液及现场空白样的测定的吸光度。当现场空白值高于或低于试剂空白值时，应以现场空白值为准，对该采样点的实测数据进展校正。表3-3 二氧化氮样品的测定平行样品号 1 2样品溶液的吸光度试剂空白溶液的吸光度现场空白样的吸光度NO－量(ug)2六、计算氮氧化物N2，mg/3〕-A-·V/b·f·〕A、Ao：分别为样品溶液和试剂空白溶液的吸光度A、b：分别为标准曲线的斜率和截距。V：移取吸取液的体积(mL)Vo：换算为标准状态下的采样体积f：Saltzman试验系数，0.88。七、留意事项1、吸取液应避光。防止光照使吸取液显色而使空白值增高。2、假设测定总氮氧化物，则在测定过程中，应留意观看氧化管是否板结，或者变成绿色。假设板结会使采样系统阻力增大，影响流量；假设变绿，表示氧化管已经失效。3、吸取后的溶液假设显黄棕色，说明吸取液已受到三氧化铬的污染，该样品应报废，重配制吸取液后重做。4、采样过程中防止太阳光照耀。在阳光照耀下采集的样品颜色偏黄，非玫瑰红色列。八、思考题1、假设测定总氮氧化物，则须在本试验装置上增加何种装置？2、当采样的流量掌握肯定时，在采样过程中，可怎样简便而快速确定合理的采样时间？空气中二氧化硫样品的采集与测定一、试验目的和要求1、生疏空气中二氧化硫的来源与危害。2、把握空气采样器的使用方法及用溶液吸取法采集空气样品。3、把握用分光光度法测定二氧化硫的原理与操作。4、学会分光光度分析的数据处理方法。5、依据污染物监测结果，分析空气质量状况。二、试验原理紫红色络合物，依据颜色深浅，比色定量。本方法适用于大气中二氧化硫的测定，检出限为 0.15μg/5mL，可测定大气中二氧化硫浓度范围为0.0015~0.500mg/m3。三、试验仪器1、多孔玻板吸取管。2、大气采样器：:流量范围。0~1L/min。3、具塞比色管：10mL。4、分光光度计。四、试剂1、0.04mo1/L四氯汞钾(TCM)吸取液2、2g/L1mL36~38%(m/m)200mL，临用现配。3、6g/L0.8g氨基磺酸铵(HNSONH4)100mL水中，临用现配。2 34、0.05mol/L碘贮备液5、0.005mo1/L碘溶液6、2g/L淀粉指示剂溶液7、3.0g/L碘酸钾标准溶液8、1.2mol/L盐酸溶液9、0.1mol/L硫代硫酸钠溶液标定方法：吸取25.00mL250mL碘量瓶中，加70mL煮沸但已冷却的水，加1g碘化10mL5min后，用硫代硫酸钠溶液5mL淀粉指示剂，连续滴定至蓝色刚好褪去。硫代硫酸钠浓度C(mol/L)按下式计算：1式中：W——称取的碘酸钾的重量，g；V——滴定所用硫代硫酸钠溶液的体积，mL。10、0.01mol/L硫代硫酸钠溶掖11、二氧化硫标准溶液12、标定方法:a4250mL碘量瓶(A，A，B，B)50.00mL碘溶液。在A,A25mL水，在B1 2 1 2 1 2 125.00mL亚硫酸钠溶液，盖好瓶塞。b2.00mL40~50mL100mL定的二氯亚硫酸盐络合物。c25.00mL亚硫酸钠溶液参加B内，盖好瓶塞。2d、用四氯汞钾吸取液将I00mL容量瓶中溶液稀释至标线、摇匀。e、A，A，B，B5min后，用硫代硫酸钠溶液滴定至浅黄色，加5mL淀粉指示剂连续1 2 1 2滴定至蓝色刚刚消逝。平行滴定所用硫代硫酸钠溶液体积之差应不大于0.05mL。100mL容量瓶中二氧化硫溶液浓度C3(SOμg/mL)由下式计算：2式中：A——空白滴定所用硫代硫酸钠溶液体积的平均值，mL；B——样品滴定所用硫代硫酸钠溶液体积的平均值，mL；C——硫代硫酸钠溶液的浓度，mol/L。2依据以上计算的二氧化硫溶液浓度，再用四氯汞钾吸取液稀释成每毫升含2.0μg二氧化硫的标准溶液。520d。12、0.2%〔m/V〕盐酸副玫瑰苯胺(PRA即对品红)贮备液13、3mol/L磷酸溶液14、0.0l6%(m/V)盐酸副玫瑰苯胺溶液五、试验步骤1、采样5mL0.5L/min10~20L。在采样、样品运输及存放过程中应避开日光直接照耀。〔L/min〕采样时间〔min〕温度〔℃〕大气压力〔Pa〕平行样品号采样体积〔L〕标准体积〔L〕2、标准曲线的绘制

空气中二氧化硫的采样记录1 28支具塞比色管，按下表配制标准色列。二氧化硫标准系列的配制比色管编号01234567二氧化硫标准溶液(2.0μg/mL)，mL00.601.001.401.601.802.202.70四氯汞钾吸取液，mL5.004.404.003.603.403.202.802.30二氧化硫含量，μg吸光度A001.22.02.83.23.64.45.4校正吸光度A线性回归方程线性相关系数r0.50mL氨基磺酸铵溶液摇匀。再参加0.50mL1.50mL盐酸副玫瑰苯胺溶液，摇匀。15~2030min20~2520min25~3015min10mm比色皿，校正吸光度A线性回归方程线性相关系数r3、样品测定样品中假设有浑浊物，应离心分别除去。样品放置20min，以使臭氧分解。将吸取管中的样品溶液全部移人比色管中5mL0.50mL氨基磺酸铵溶液，摇匀，放置l0min以除去氮氧化物的干扰，以下步骤同标准曲线的绘制。五、结果计算由下式给出大气中二氧化硫的浓度Xso

(mgSO/m3)：2 2式中：A——样品溶液吸光度，Ao——试剂空白液吸光度，B——校准因子，μg/吸光度单位，即标准曲线斜率的倒数；sV——换算为标准状态下(0℃，101325Pa)的采样体积，L0六、留意事项1、温度对显色有影响，温度越高，空白值越大；温度高时发色快，褪色也快。最好使用恒温水浴掌握显色温度。测定样品时的温度和绘制标准曲线时的温度相差不要超过2℃。2、六价铬能使紫红色络合物褪色，产生负干扰，故应避开用硫酸—铬酸洗液洗涤玻璃器皿。假设已用硫酸—铬酸洗液洗涤过，则需用(1+1)盐酸溶液浸洗，再用水充分洗涤。3(1+4)1/3乙醇的混合溶液浸洗。4、0.2%A1A2进展提纯和检验，合格前方能使用。5、假设协作适当的采样装置，本方法也可用于24h连续采样监测。空气中总悬浮颗粒物样品的采集与测定---滤膜捕集-重量法一、试验目的1、把握大气中悬浮颗粒物的测定原理及测定方法；2、把握中流量TSP采样器根本技术及采样方法。二、试验原理通过具有肯定切割特性的采样器，以恒速抽取定量体积的空气，使空气中粒径小于100um的悬浮颗粒被阻留在已恒重的滤膜上。依据采样前、后滤膜重量之差及采集的气体体积，即可计算TSP的质量浓度mg/3。0.001mg/m3。三、试验仪器1、大流量或中流量采样器〔带切割器〕2、大流量孔口流量计3、滤膜：超细玻璃纤维滤膜4、滤膜保存盒：用于存放、运输滤膜，保证滤膜在采样前处于平展状态。5、滤膜袋：用于存放采样后对折的滤膜。6、恒温恒湿箱：控温精度±1℃，相对湿度掌握在〔50±5〕%。7、X光看片机：用于检查滤膜有无缺损。8、分析天平。四、试验步骤1、滤膜预备每张滤膜在采样前均需用X光看片机进展检查，不得有针孔或任何缺陷。对选好的滤膜打孔编号。将选中的滤膜放在恒温恒湿箱中平衡24h，平衡温度取15～3030s内称完，登记滤膜的质量Wg〔准确至0.1m。将称好的滤膜放入滤膜保存盒内。02、采样“绒毛”面对上，放在支持网上，并对正放上滤膜夹，拧紧螺丝，使不漏气，安装采样头顶盖和设置采样时间后，即可启动采样。以恒定的流量采集样品1~2h。记录采样流量和采样时间，同时读取现场气温顺气压。采样后，用镊子留神取下滤膜，检查有无损坏，假设无损坏，则将滤膜采样面对里对折，放入已编号的滤膜袋中。假设有损坏，说明漏气，则本次采样作废。3、样品测定

〔L/min〕采样时间〔min〕温度〔℃〕大气压力〔Pa〕平行样品号采样体积〔L〕标准体积〔L〕

空气中总悬浮颗粒物的采样记录1 2将已采样的滤膜在恒温恒湿箱中，与采样前干净滤膜平衡条件一样的温度和湿度下，平衡24h。然后在上述30s内称完。记录滤膜重量W〔g。1五、结果计算式中，W——样品滤膜质量，g；W——空白滤膜质量，g；0V——换算为参比状态下的采样体积，m3。r六、留意事项1、滤膜上积尘较多或电源电压变化时，采样流量会有波动，应随时留意检查和调整流量；2、抽气动力和排气口应放在滤膜采样夹的下风口，必要时将排气口垫高，以避开排气将地面尘土扬起。3、称量不带衬纸的过氯乙烯滤膜时，在取放滤膜时，用金属镊子触一下天平盘，以消退静电的影响。试验模块四土壤及生物污染监测同组者：4.1火焰原子吸取光谱法测定茶叶样品中金属元素的含量一、试验目的