- 被代替
- 已被新标准代替
- 2004-08-04 颁布
- 2004-09-01 实施
文档简介
犐犆犛67.120
犡04
备案号:14169—2004
中华人民共和国国内贸易行业标准
犛犅/犜10388—2004
畜禽肉中磺胺二甲嘧啶、
磺胺甲唑的测定
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20040804发布20040901实施
中华人民共和国商务部发布
书
犛犅/犜10388—2004
前言
本标准由中华人民共和国商务部提出。
本标准由商务部屠宰技术鉴定中心负责起草,中国疾病预防控制中心营养与食品安全所、河北省疾
病预防控制中心参加起草。
本标准主要起草人:杨祖英、金社胜、刘震、宋书锋、韩会新、张新玲、刘文娟、王贵际。
本标准委托商务部屠宰技术鉴定中心负责解释。
Ⅰ
书
犛犅/犜10388—2004
畜禽肉中磺胺二甲嘧啶、
磺胺甲唑的测定
1范围
本标准规定了用高效液相色谱法测定畜禽肉中磺胺二甲嘧啶、磺胺甲唑的残留量。
本标准适用于畜禽肉中磺胺二甲嘧啶、磺胺甲唑的测定。
2原理
样品中磺胺二甲嘧啶、磺胺甲唑经乙腈+三氯甲烷(10犞+1犞)提取后,又经过液液分配转入水
层进行净化后,用紫外检测器的高效液相色谱仪检测,外标法定量。
3试剂和材料
以下所用试剂,除特殊说明外,均为分析纯试剂,水为重蒸水。
3.1乙腈(优级纯,作流动相用)。
3.2甲醇(优级纯)。
3.3正己烷。
3.4三氯甲烷。
3.5乙腈+三氯甲烷(10犞+1犞)。
3.6乙腈+三氯甲烷(2犞+1犞)。
3.7硫酸钠。
3.8硫酸钠溶液:2%水溶液(质量浓度)。
3.90.01mol/L磷酸盐缓冲液:3.58g磷酸氢二钠+1.56g磷酸二氢钠,用水溶解并定容至1000mL
摇匀后,通过0.45μm微孔滤膜过滤。
3.10冰乙酸。
3.11标准品:纯度≥99%。
3.11.1磺胺二甲嘧啶。
3.11.2磺胺甲唑。
3.12标准溶液
3.12.1标准储备液:准确称取磺胺二甲嘧啶、磺胺甲唑各10.0mg,分别用乙腈溶解,各移入
100mL容量瓶中,并用乙腈稀释定容,摇匀。此溶液浓度各为100μg/mL。贮于冰箱中,有效期3
个月。
3.12.2混合标准中间液:分别吸取标准储备液各5.0mL于50mL容量瓶中,用流动相稀释至刻度,
摇匀。即得含磺胺二甲嘧啶、磺胺甲唑分别为10.0μg/mL的标准中间液。贮于冰箱中,有效期1
个月。
3.12.3混合标准工作液:分别吸取混合标准中间液0,0.05,0.10,0.25,0.50和1.0m
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