标准解读

《NY/T 727-2003 饲料中呋喃唑酮的测定 高效液相色谱法》是一项针对饲料中呋喃唑酮含量检测的标准方法。该标准由中国农业部提出,并于2003年发布实施,旨在为饲料行业提供一种准确可靠的分析手段来监测和控制呋喃唑酮这种抗生素在饲料中的使用情况。

根据此标准,测定过程主要包括样品前处理、高效液相色谱条件设定及结果计算三个主要步骤。首先,在样品制备阶段,需要将待测饲料样品进行粉碎并通过适当溶剂提取其中的呋喃唑酮成分;接着采用固相萃取柱或其他合适的方法进一步净化提取液,以去除干扰物质并浓缩目标化合物。然后,在HPLC(高效液相色谱)分析时,依据标准推荐的流动相组成、流速以及检测波长等参数设置仪器条件,实现对呋喃唑酮的有效分离与定量。最后,通过比较样品溶液与已知浓度标准品之间的响应值,利用外标法或内标法定量分析饲料样本中呋喃唑酮的具体含量。


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  • 现行
  • 正在执行有效
  • 2003-12-01 颁布
  • 2004-03-01 实施
©正版授权
NY/T 727-2003饲料中呋喃唑酮的测定高效液相色谱法_第1页
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文档简介

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中华人民共和国农业行业标准

犖犢/犜727—2003

饲料中呋喃唑酮的测定

高效液相色谱法

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(ISO14797,Animalfeedingstuffs—Determinationof

furazolidonecontentmethodusinghighperformanceliquid

chromatography,MOD)

20031201发布20040301实施

中华人民共和国农业部发布

犖犢/犜727—2003

前言

本标准修改采用ISO14797:1999(E)《高效液相色谱法测定饲料中呋喃唑酮含量》(英文版)。

本标准根据ISO14797:1999(E)重新起草。

考虑到我国国情和实验室设备状况,在采用ISO14797:1999(E)时,本标准做了一些修改。有关技

术性差异和编辑性修改已编入正文中并在它们所涉及的条款的页边空白处用垂直单线标识。在附录B

中给出了这些技术性差异及编辑性修改的一览表以供参考。

本标准的附录A、附录B均为资料性附录。

本标准由中华人民共和国农业部提出。

本标准由全国饲料标准化技术委员会归口。

本标准负责起草单位:国家饲料产品质量监督检验中心(北京),参加起草单位:农业部饲料工业

中心。

本标准主要起草人:闫惠文、杨曙明、赵小阳、王彤、杨文军。

犖犢/犜727—2003

饲料中呋喃唑酮的测定

高效液相色谱法

1范围

本标准规定了高效液相色谱(HPLC)法测定配合饲料、预混合饲料及浓缩饲料中呋喃唑酮的方法。

本标准可用于含10mg/kg~5000mg/kg呋喃唑酮的配合饲料和含量为0.5%~20%的预混合饲

料及浓缩饲料。

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有

的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究

是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T14699.1饲料采样方法

3原理

配合饲料以少量水湿润,用乙腈和甲醇的混合液将呋喃唑酮提取出来,预混合饲料和浓缩饲料直接

用乙腈和甲醇的混合液将呋喃唑酮提取出来,提取液经氧化铝短柱净化,用稀释液稀释后在反

相—HPLC上分离,紫外检测器365nm处测定。

4试剂和材料

除非另有说明,在分析中仅使用确认为优级纯或色谱纯的试剂。

4.1水:符合GB/T6682一级用水的规定。

4.2提取剂:乙腈∶甲醇=1∶1。充分混匀,使用前放至室温。

4.3稀释剂:将350mL提取剂(4.2)与650mL水(4.1)混合。

4.410%乙酸溶液:将10mL冰乙酸用水稀释至100mL。

4.5乙酸钠缓冲液,犮(CH3CO2Na)=0.01mol/L,pH=6.0。

用约700mL水溶解0.82g乙酸钠,用乙酸溶液(4.4)将pH调至6.0,加水稀释至1000mL,

混匀。

4.6HPLC流动相:取800mL乙酸钠缓冲液(4.5)和200mL乙腈,混合均匀,通过0.2μm的滤膜过

滤,用前超声脱气10min。

4.7呋喃唑酮标准物:N(5硝基2呋喃甲叉)3氨基2唑烷酮。

注意:由于呋喃唑酮对光十分敏感,所有操作都应在避光条件下操作,操作时还应避免吸入、接触有

毒的呋喃唑酮标准物和溶液,配制溶液要在通风橱内进行,工作注意带眼镜、穿工作服防护。

4.8呋喃唑酮贮备液(约250μg/mL):称取25mg±1mg呋喃唑酮标准物(4.7),准确至0.1mg,用提

取液(4.2)溶解,稀释至100mL,混匀,贮于0℃~8℃冰箱中。计算溶液浓度时要计入标准物的纯度。

溶液有效期一个月。

4.9呋喃唑酮工作液(约5μg/mL和12.5μg/mL):准确吸

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