标准解读
《NY/T 725-2003 饲料中莫能菌素的测定 高效液相色谱法》是一项针对饲料样品中莫能菌素含量检测的标准方法。该标准适用于配合饲料、浓缩饲料及预混合饲料等不同类型的饲料产品,旨在通过高效液相色谱技术(HPLC)定量分析其中莫能菌素的具体含量。
根据此标准,首先需要对样品进行适当的处理。具体步骤包括但不限于使用合适的溶剂提取目标化合物,并通过固相萃取柱或其它净化手段去除干扰物质,以确保后续分析过程的准确性。接下来是制备标准溶液,这一步骤对于建立准确可靠的校准曲线至关重要,要求选用纯度高的莫能菌素作为标准品,并配制成一系列已知浓度的标准溶液。
在完成上述准备工作后,将待测样品溶液与标准溶液一起注入到HPLC系统中进行分离和检测。标准推荐了特定的流动相组成、柱温以及检测波长等参数设置,这些都是基于实验优化结果而确定的最佳条件,能够有效提高分析效率与精度。此外,还详细规定了如何计算样品中莫能菌素的实际含量,通常采用外标法,即根据样品峰面积与相应浓度下标准溶液峰面积之间的关系来推算。
整个过程中需要注意的是,所有操作都应严格按照实验室安全规范执行,尤其是处理有毒有害化学品时更需谨慎小心。同时,为了保证数据的可靠性和重复性,建议定期对仪器设备进行维护校正,并且每次实验前后都要做好充分的准备和清理工作。
如需获取更多详尽信息,请直接参考下方经官方授权发布的权威标准文档。
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- 现行
- 正在执行有效
- 2003-12-01 颁布
- 2004-03-01 实施
文档简介
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中华人民共和国农业行业标准
犖犢/犜725—2003
饲料中莫能菌素的测定
高效液相色谱法
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20031201发布20040301实施
中华人民共和国农业部发布
书
犖犢/犜725—2003
前言
本标准是在参阅了美国全国饲料协会(NFIA)推荐的通用分析方法及国内外大量文献的基础上,
根据我国技术发展水平研究制定的,采用了高效液相色谱(HPLC)柱后衍生化法。
本标准由中华人民共和国农业部和全国饲料工业标准化技术委员会提出。
本标准由全国饲料工业标准化技术委员会归口。
本标准起草单位:国家兽药评价中心(中国农业大学动物医学院)。
本标准主要起草人:呙于明、沈建忠、张素霞、袁建敏。
Ⅰ
书
犖犢/犜725—2003
饲料中莫能菌素的测定
高效液相色谱法
1范围
本标准规定了检测动物饲料中莫能菌素含量的高效液相色谱(HPLC)方法。
本标准适用于配合饲料、浓缩饲料和添加剂预混合饲料中莫能菌素含量的测定。本方法检测限为
5mg/kg。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有
修改单(不包括勘误内容)或修改版均不适合本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可
使用这些文件最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用本标准。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T14699.1饲料采样方法
3方法原理
用甲醇水提取试样中的莫能菌素,以甲醇冰乙酸水作为流动相、香草醛为衍生剂,用高效液相色
谱柱后衍生化紫外检测法分离测定。
4试剂和溶液
除非另有说明,本法所用试剂均为分析纯,水为去离子水,符合GB/T6682二级用水的规定。
4.1试样提取液:[甲醇(色谱纯)+水](90+10)。
4.2香草醛衍生液:量取5mL浓硫酸,缓慢加入到250mL甲醇中,置冰水浴中,缓缓加入20g香草
醛,混匀,脱气后避光保存,临用现配。
4.3莫能菌素标准液:
4.3.1莫能菌素标准贮备液:准确称取莫能菌素标准品(纯度≥90%)0.1000g,置于100mL容量瓶
中,用甲醇溶解,定容,其浓度为1000μg/mL的储备液,置4℃冰箱中保存。
4.3.2莫能菌素标准工作液:分别准确吸取一定量的标准贮备液(4.4.1),置于10mL容量瓶中,用甲
醇稀释、定容,配制成浓度为2.0μg/mL,4.0μg/mL,6.0μg/mL,8.0μg/mL,10.0μg/mL,12.0μg/mL的
标准工作液。
5仪器和设
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