标准解读
《NY/T 724-2003 饲料中拉沙洛西钠的测定 高效液相色谱法》是一项国家标准,用于指导和规范饲料样品中拉沙洛西钠含量的检测方法。该标准采用高效液相色谱(HPLC)技术进行定量分析,适用于各种类型的饲料产品。
根据此标准,首先需要对饲料样品进行预处理,包括但不限于粉碎、过筛等步骤,确保样本均匀且具有代表性。接着,通过适当的溶剂提取样品中的拉沙洛西钠成分,并经过过滤或离心等净化过程去除干扰物质,得到待测溶液。
在高效液相色谱分析过程中,使用特定的色谱柱以及流动相条件来分离目标化合物与其他组分。检测器通常选择紫外检测器或其他适合于拉沙洛西钠检测的方式。标准还详细规定了流动相组成、流速、柱温等实验参数的选择与调整原则,以保证良好的分离效果和较高的灵敏度。
此外,《NY/T 724-2003》也提供了如何制备标准曲线的方法,通过将不同浓度的标准溶液注入HPLC系统并记录其响应值,从而建立拉沙洛西钠浓度与其峰面积之间的线性关系。利用这条校准曲线可以计算出未知样品中拉沙洛西钠的实际含量。
整个测定过程要求操作者严格按照标准规定的步骤执行,同时注意实验室安全和个人防护措施。对于结果报告,则应包含样品信息、使用的仪器型号及条件设置、具体数据及其处理方法等内容,确保信息准确无误。
如需获取更多详尽信息,请直接参考下方经官方授权发布的权威标准文档。
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- 被代替
- 已被新标准代替
- 2003-12-01 颁布
- 2004-03-01 实施
文档简介
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中华人民共和国农业行业标准
犖犢/犜724—2003
饲料中拉沙洛西钠的测定
高效液相色谱法
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20031201发布20040301实施
中华人民共和国农业部发布
书
犖犢/犜724—2003
前言
本标准是在参阅了美国全国饲料协会(NFIA)推荐的通用分析方法及国内外大量文献的基础上,
根据我国技术发展水平研究制定的,采用了高效液相色谱(HPLC)荧光检测法。
本标准由中华人民共和国农业部和全国饲料工业标准化技术委员会提出。
本标准由全国饲料工业标准化技术委员会归口。
本标准起草单位:国家兽药评价中心(中国农业大学动物医学院)。
本标准主要起草人:沈建忠、张素霞、刘金凤、呙于明。
Ⅰ
书
犖犢/犜724—2003
饲料中拉沙洛西钠的测定
高效液相色谱法
1范围
本标准规定了检测动物饲料中拉沙洛西钠含量的高效液相色谱方法。
本标准适用于配合饲料、浓缩饲料和添加剂预混合饲料中拉沙洛西钠含量的测定。本方法检测限
为5mg/kg。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有
修改单(不包括勘误内容)或修改版均不适合本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可
使用这些文件最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用本标准。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T14699.1饲料采样方法
3方法原理
用甲醇提取试样中的拉沙洛西钠,以磷酸盐缓冲液乙腈甲醇作为流动相,用高效液相色谱———荧
光检测法分离测定。
4试剂和溶液
除非另有说明,本法所用试剂均为分析纯,水为去离子水,符合GB/T6682二级用水的规定。
4.1乙腈:色谱纯。
4.2甲醇:色谱纯。
4.3磷酸盐缓冲液(pH=7):准确称取3.121g磷酸二氢钠(NaH2PO4·2H2O)和7.164g磷酸氢二
钠(Na2HPO4·12H2O),分别用水溶解,定容至1000mL,得到浓度犮(NaH2PO4·2H2O)=0.02mol/L磷
酸二氢钠溶液(A液)和浓度犮(Na2HPO4·12H2O)=0.02mol/L。磷酸氢二钠溶液(B液)。将A液与
B液按3.9+6.1的比例混合,配制成磷酸盐缓冲液(调pH=7)。
4.4拉沙洛西钠标准液:
4.4.1拉沙洛西钠标准贮备液:准确称取拉沙洛西钠标准品(纯度≥98%)0.1000g,置于100mL容
量瓶中,用甲醇溶解,定容,其浓度为1000μg/mL的储备液,置4℃冰箱中保存。
4.4.2拉沙洛西钠标准工作液:分别准确吸取一定量的标准贮备液(4.4.1),置于10mL容量瓶中,用
甲醇稀释、定容,配制成浓度为2.5μg/mL,
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