中药提取液的分离与精制-中药药剂学课件

§3中药提取液的分离与精制

1分离

将固体－液体非均相体系用适当方法分开的过程称为固－液分离。2精制

1.分离

1.1沉降分离法1.2离心分离法（centrifugation)

1.3滤过分离法

1.2.1离心机的分类按不同的特性分类：①按转速的大小分类---常速、高速、超高速②按离心性质分类---滤过式、沉降式、分离式③按离心机转鼓轴线在空间的位置分类--立式、卧式1.2.2常用的离心机三足式离心机上悬式离心机卧式自动离心机管式超速离心机蝶式离心机1.3滤过分离法（filtration)概念：滤过分离法是将固-液混悬液通过多孔的介质，使固体粒子被介质截留，液体经介质孔道流出，而实现固-液分离的方法。1.3.1滤过机理1.3.2滤过速度与影响因素1.3.3常用的滤过方法与设备常压滤过

仪器：玻璃三角漏斗、搪瓷漏斗、金属夹层保温漏斗。介质：滤纸、脱脂棉。适于：小量药液的滤过减压滤过

仪器：布氏漏斗多用于非粘稠性料液和含不可压缩性滤渣的滤浆的滤过，在注射剂生产中常用作滤除活性炭。加压滤过

压滤器板框压滤机加压料液——进入滤浆通道——进入滤框——滤液透过滤布——滤液达滤板——滤液沿滤板凹槽流至滤液出口适用于：粘度较低，含渣较少的液体作密闭滤过，醇沉液、合剂配液多用薄膜滤过膜的分类按所能截留的微粒的最小粒径，其滤过操作分为：微孔滤膜滤过（microfiltration)

超滤(ultrafiltration)利用质地薄、孔径细微的薄膜作介质，透过溶液而截留悬浮颗粒的方法截留的粒径范围为：0.02-10用以滤除细菌和细小的悬浮颗粒,生产中用于精滤,如水针剂及大输液的滤过;热敏性药物的除菌净化;制备高纯水特点：Ⅰ孔径比较均匀，孔隙率高，占薄膜总体积约80%，故滤速快Ⅱ滤膜质地薄（0.10-0.15㎜），对料液的滤过阻力小，且吸附少Ⅲ滤过时无介质脱落，对药液无污染Ⅳ易堵塞，故料液必须先经预滤处理1.微孔滤膜滤过（microfiltration)

概念：利用质地薄、孔径更细小、结构特异的薄膜作滤过介质，在透过溶剂的同时，透过小分子溶质，截留大分子溶质的方法。截留的粒径范围为：1-20nm（相当于相对分子量为300-300000的各种蛋白质分子和相应粒径的胶体微粒）超滤是在纳米数量级选择性滤过的技术孔径规格：以相对分子量截留值为指标2.超滤(ultrafiltration)2.精制2.1水提醇沉法2.2醇提水沉法2.3盐析法2.4酸碱法2.5其他2.1水提醇沉法

定义-----2.1.1工艺设计的依据：成分在水和乙醇中的溶解性工业生产的实际情况2.1.2操作要点：提取液浓缩至1～2g/ml，加入乙醇，静置冷藏适当时间，分离去除沉淀，回收乙醇，制成澄清的液体。药液的浓缩－－目的：减少乙醇的用量。方法：减压低温浓缩，避免直火加热浓缩。加醇的方式－－将乙醇慢慢加入浓缩药液中，边加边搅拌，使含醇量逐步提高。醇量的计算冷藏与处理－－含醇药液降温要慢。2.3盐析法

2.3.1定义——在含某些高分子物质的溶液中加入大量的无机盐，使其溶解度降低沉淀析出，而与其他成分分离的一种方法。主要适用于蛋白质的分离纯化。2.3.2常用盐——硫酸铵、硫酸钠、氯化钠2.3.3用于挥发油的提取时常用氯化钠，用量20～25％。2.4酸碱法定义－－举例：生物碱在中药生产中常用“石硫法”。（石灰乳硫酸）中药浓缩液中加入20％石灰乳调pH值12，则生物碱、黄酮、鞣质析出；20～50％硫酸调pH5～6，鞣质不溶解，滤过除去。注：石硫法