GB18666-2002商品煤质量抽查和验收方法

GB/T18666-2002商品煤质量抽查和验收方法1一、标准的制定背景GB/T18666－2002制定前我国有两个行业标准：MT176<商品煤质量抽查方法>；DL/T570《发电用煤质量验收和抽查方法。两标准的相同点：方法提要、试样抽取、检验项目和质量评定方法。两标准的不同点：a、灰分和发热量的允许差；b、不完整批煤的质量评定。为了统一我国商品煤质量抽查和验收方法，提高方法的科学性和公正性，促进煤炭产品质量提高，国家质量技术监督局于1998年决定由全国煤炭标准化技术委员会归口，由煤炭科学研究总院煤炭分析实验室和国家电力公司热工研究院共同起草<商品煤质量抽查和验收方法>（国家标准）。2二、标准的性质GB/T18666－2002为推荐性标准。它经全国煤炭标准化技术委员会组织制定和审查通过，在关键问题上经国家质量技术监督局协调定案，经国家质量监督检验检疫总局批准和颁布。它不具强制性。但本标准经有关行政部门（如国家或地方质量监督检验检疫部门，环保部门）、有关法律（如煤炭法、环保法）或经济合同接受和采用，就成为有关各方必须共同遵守的技术依据，就有法律约束性。3三、适用范围本标准为我国当前条件下，进行商品煤质量抽查和验收的较科学和较公正的方法。其中商品煤质量抽查方法适用于国家（政府）职能部门，如技术监督、环保、市场管理等，以及煤炭生产和销售单位的管理部门对生产企业、销售部门的商品煤质量进行监督检查；商品煤质量验收方法适用于煤炭用户（买受方）对购入的商品煤质量进行验收检验。4四、规范性引用文件GB/T18666-2002的“规范性引用文件”有注日期引用和不注日期引用两种。注日期引用的标准GB474-1996<煤样制备方法>和GB475-1996<商品煤样采取方法>是GB/T18666-2002直接使用的采样和制样方法及质量判定依据，必须使用该两版本，如在GB/T18666-2002修订之前，该两标准作了修订，那么它们的修订版本不能自动适用于本标准。不注日期引用的标准，在它们修订后，无论GB/T18666-2002是否已修订，都应使用其新版本。5五、术语和定义1、检验值

inspectedvalue检验单位按国家标准方法对被检验批煤进行采样、制样和化验所得的煤炭质量指标。(1)“检验单位”，指抽查单位和验收单位，包括：a、经国家(地方)技术监督部门、国家实验室认可委员会审查认可、取得资格证书并由国家（地方）职能部门授权抽查的实验室；虽经审查认可、取得证书，但未被职能部门授权者不能进行抽查；而未经审查认可并取得认可证书者，职能部门不能授权。b、经国家(地方)技术监督部门、国家实验室认可委员会审查认可、取得资格证书并受买受方委托的第三方实验室和买受方实验室及经计量认证取得证书并经行业主管部门（协会）认证的买受方实验室可进行验收检验，但仅授买受方委托的第三方检验不是第三方公证检验。6(2)“检验值”：前述单位按本标准”规范性引用文件”规定的标准进行采样、制样和化验所得的被抽查或验收批煤的质量指标值.下述的检验值不能作为抽查或验收的依据：a、抽查时，由职能部门，如技术监督、环保及被检单位主管部门采样由有资格的实验室化验，但职能部门的采（制）样质量体系和人员未经认证合格的检验值；b、抽查时由被检单位采样或送样的检验值；c、验收时，分别由不同单位（实验室）采（制）样和化验，而其中一单位的质量体系和人员未经认证合格的检验值。72、报告值reportedvalue被检单位出具的被检验批煤的质量指标值，包括被检单位测定值、贸易合同约定值、产品标准(或规格)规定值。(1)被检单位测定值包括以下单位提供的数据a、经国家(地方)技术监督部门、国家实验室认可委员会审查认可、取得资格证书的被检单位实验室；b、经计量认证取得证书并经行业主管部门（协会）认证，取得资格证书的被检单位实验室；c、经国家(地方)技术监督部门、国家实验室认可委员会审查认可、取得资格证书并受受检方委托的第三方实验室，但其结果不是第三方公证结果。8（2）贸易合同约定值或产品标准（或规格）规定值。产品标准如各种工业用煤的国家、行业或企业技术条件；产品规格如企业规定的规格、企业所在地工商或物价部门规定的产品规格或级别，在后一种情况下，可从GB/T17608<煤炭产品品种和等级划分>查得与等级相应的规格。93、质量指标允许差toleranceofqualityparameter被检单位对一批煤的某一质量指标的报告值和检验单位对同一批煤的同一质量指标的检验值的差值在规定概率下的极限值。本标准规定的质量指标允许差，都是置信概率为95％下的极限值。在检验双方都严格遵守本标准的规范性引用文件规定的标准进行采样、制样和化验下，在95％概率下报告值和检验值之差不会超过允许差。104、采样基数

baseofsampling抽查或验收时实施采样的批煤量。本标准规定了抽查和验收时的最少采样基数。目的是：a、防止抽查时被采样批煤量太少，获取的样品不能较准确地代表被抽查单位的产品质量而发生误判；b、防止验收时被采样批煤未全部包括出卖方发至买受方的煤量，而使买受方抽取的样品的代表性差而发生误判。11六、商品煤质量抽查方法121、方法提要抽查单位从被查批煤中采取1个或多个试样，然后进行制备和质量指标化验，以抽查单位报告值和被查单位检验值进行比较，如二者之差在标准规定的允许差范围内，则判该指标合格，如超出允许差范围，则判不合格；如被检批煤的各项指标都合格，则判该批煤质量合格，否则不合格。132、检验项目和质量评定指标2.1原煤、筛选煤和其他洗煤：发热量（或灰分）和全硫；2.2冶炼用精煤：全水分、灰分和全硫。检验项目的确定：（1）各种商品煤质量指标：动力用煤：Mt、Ad、Vdaf、Qnet,ar、St,d、ST和HGI;冶炼用煤：Mt、Ad、Vdaf、St,d、Pt,d、GR.I和Y（胶质层）；气化用煤：Mt、Ad、Vdaf、Qnet,ar、St,d

FCd、二氧化碳反应性、热稳定性（TS）、落下强度（SS)和灰熔融性（ST）14（2）GB/T18666选用指标：Mt、Ad、Qgr,d、St,d①选用理由：a、水、灰、发热量、硫除了与煤种类、煤源有关外，还直接受开采和加工深度影响，是易变质量指标，其他指标在煤种和煤源确定后，一般不会有大的变化。b、挥发分、灰熔融性、可磨性等为典型的规范性指标，本身的测定重复性也较差，而且没有足够的资料可以用来制定其允许差。15②不同时用发热量和灰分的理由：a、GB/T18666规定的发热量允许差TQ=0.056Ad,是用不同地区、不同煤种的灰分与发热量相关关系，从灰分允许差推算的，在标准审查中还进行了协商修改。从上公式推导出的Q-A关系式由于该公式与特定地区特定煤种的Q-A关系式有差异，而任何一个特定地区、特定煤种的Q-A关系式的相关系数都不等于1，两个误差结合就会出现灰分差值和发热量差值不同步,即灰分不超差但发热量超差或相反现象因此在非冶炼用煤质量判定中不同时使用灰分和发热量。163.质量评定指标允许差3.1为什么要用允许差煤炭是一种不均匀的大宗物料，其品质的真值是得不到的，只能得到有一定准确范围的近似值。煤炭分析方法的精密度越高，在没有偏倚条件下，测定值越接近真值。和其他任何一种分析试验方法一样，任何一个煤炭采样、制样和化验方法都有误差，其准确度也不能判定，但可以对其精密度－同一批煤多次采样、制样和化验结果间的符合程度作出判定。任何实验室、对任一批煤的检测结果都不是真值，都有一定的误差；任何两个实验室对同一批煤的检测结果也都有一定的差异，但是在共同严格遵守煤炭采样、制样和化验标准下，这个差异在一定概率下应在一定范围内。因此煤炭检验中用允许差来进行质量判定。173.2允许差的确定3.2.1允许差(T)煤炭采、制、化精密度为对一批煤进行单次采、制、化结果与对该批煤进行大量次数采、制、化的平均结果的差值、在一定置信概率（95％）下的极限值。单次采、制、化的结果，在95％概率下落在精密度范围内；或进行大量次数采、制、化时，有95％的结果落在精密度范围内。例如用一精密度(Ad)为1.5%程序对一批煤(Ad=20%)采样，则单次结果在95％概率下应为（）或大量次数结果，95％应落在（）范围内。因此，GB/T18666以采样精密度值作为允许差值。183.2.2两次采样结果间的差值设两次采样的标准差为s1和s2则合成方差为由于两次采样都用相同的程序,他们的标准差相等

s1=s2=s0则两样的差值为193.2.2允许差的符号煤炭质量指标评定方法（报告值-检验值）的差值与允许差比较。煤炭质量评定是单向的，质量达到最低标准线以上即为合格。因此质量评定指标允许差也是单向的：水分、灰分、全硫允许差（T）为“-”值；报告值-检验值-T为合格发热量允许差（T）为“+”值；报告值-检验值+T为合格203.3灰分允许差从GB475-1996规定的精密度导出(2次采样)允许差：表1灰分（Ad)允许差煤品种Ad/%P/%原煤和筛选煤>20～4010~20<10

20.1Ad1-2.82-0.141Ad-1.41非冶炼用精煤冶炼用精煤

11-1.41-1.11其他洗煤

1.5-2.12213.4发热量允许差（2次采样）发热量允许差根据Q-A线性关系从灰分每变化1％导致的发热量差值推导而得。22根据煤炭科学研究院研究、1995年全国煤炭质量统检和电力系统试验验证，并经国家技术监督局协调，最后确定：23GB/T18666-2002发热量Qgr,d允许差

表2发热量允许差煤品种Ad/%

/MJ/kg原煤和筛选煤>2010~20<101.120.056Ad0.56非冶炼用精煤其他洗煤按原煤、筛选煤计冶炼用精煤－243.5全水分允许差按ISO1988-1975和GB475-1996、GB474-1996规定采样、制样和化验，全水分测定值的精密度至少与灰分相同。GB18666取与冶炼用精煤的灰分允许差相当的值“-1.1%”为全水分允许差。253.6全硫（St,d)允许差1995年全国煤炭质量统检表明，两个总样间全硫差值与灰分无关，但与硫含量有关：随着硫含量的增加，绝对差值增加，相对差值减小。26煤品种St,d/%

/%

/%精煤>2.00~2.84>1.00~2.000.50~1.00<0.502.3941.49750.720.310.21600.15850.15340.08980.0900.10580.21300.289627GB/T18666规定全硫允许差：表3全硫（St,d)允许差煤品种冶炼用精煤

<1.001.00-0.16-0.16St其他煤

<1.001.00~2.002.00~3.00-0.17-0.17St-0.34284.质量评定4.1单项质量指标评定4.1.1按被查单位报告的测定值计价，报告值和抽查检验值的差值满足以下要求，则该项指标合格：灰分（Ad)（报告值-检验值）GB18666表1规定值发热量（Qgr,d)（报告值-检验值）GB18666表1规定值全水分（Mt)（报告值-检验值）GB18666表2规定值全硫（St,d)（报告值-检验值）GB18666表3规定值294.1.2按贸易合同约定值或产品标准（规格）计价，按报告值和抽查检验值的差值评定，但允许差按下式修正：式中：T为实际允许差，％或MJ/kgT0为GB18666表1、表2和表3规定的允许差注：当合同约定值或标准（规格）规定值为数值范围时，Mt、Ad、St,d取约定值上限值为被查单位报告值；Qgr,d取约定值下限值为被查单位报告值。304.2批煤质量评定4.2.1原煤、筛选煤和其他洗煤（包括非冶炼用精煤4.2.1.1灰分计价下：灰分（Ad)和全硫(Sd)都合格，该批煤质量合格；否则不合格；4.2.1.2发热量计价下：发热量（Qgr,d)和全硫（Sd)都合格，该批煤质量合格；否则不合格。4.2.2冶炼用精煤：全水分（Mt)、灰分（Ad)和全硫（St,d)都合格，该批煤质量合格；否则不合格。315.煤样的采取、制备和化验5.1采样、制样和化验人员5.1.1采样、制样和化验人员都应经过专门的技术培训并持有有效的操作证书或岗位资格证书。无论是生产、销售和使用部门；执行抽查的国家职能部门（技术监督、环保）或其授权单位，凡进行采样、制样和化验的人员都应经过培训，持证上岗，特别是抽查人员。抽查结果涉及到被查企业的经济利益、声誉甚至生存，《中华人民共和国产品质量法》第57条规定，“产品质量检验机构、认证机构出具的检验结果或者证明不实，造成损失的，应当承当相应的赔偿责任；造成重大损失的，撤销其检验资认证资格”。严肃对待采样5.1.2采样应由抽查单位两名以上人员进行，并参照GB/T18666附录A作好记录。325.2煤样采取5.2.1采样地点根据《中华人民共和国产品质量法》GB18666规定抽查试样在被查单位的销售或待销煤炭中采取，而不在买受方采取。采样地点：移动煤流、火车或汽车载煤；一般不直接从轮船载煤和煤堆上直接采样，应在其装（卸）或堆（卸）过程中，从转运煤流或小型运输工具载煤中采取。在特殊情况下（不可能从其他地点采样），可从煤堆上分层采样，或从高度低于2m的煤堆上直接采样。33为保证样品的代表性和有效性，同时保证采样人员安全，采样应遵守“四不”和“四采”的原则：“四不“：a、不从未经被检单位确认合格的产品中采样；b、不在生产过程中采样；c、不在煤仓中采样；d、一般不直接从煤堆和轮船载煤中采样。”四采“a、从经被检单位确认合格的产品中采样；b、从装车、装船或堆堆的煤流中或小型转运工具载煤中采样；c、在火车或汽车载煤中采样；d、从高度小于2m的煤堆上采样或从大煤堆分层采样。345.2.2采样基数抽查煤样的采样基数一般为1000t(即GB475规定的采样单元煤量），在煤量大于1000t时为一次发运批量；在煤量小于1000t时，至少应为一个作业班生产、堆存或运输量；在以被检单位的测定值进行质量评定时，抽查和被抽查单位的采样单元应相同。355.2.3采样方法5.2.3.1采样按GB475-1996规定用人工或机械方法进行；a、精煤和特种工业用煤按品种、分用户以(1000100)t或实际发运量为1采样单元；其他煤按品种、不分用户以(1000100)t或实际发运量为1采样单元；b、采样基数小于或等于1000t时，采取1个总样；大于1000t时，可采取1个或多个总样。采取多个总样时取加权平均值进行判定；365.2.3.2子样分布：遵守GB475规定和以下原则：5.2.3.2.1煤流采样用时间基或质量基系统采样方法,第1个子样在第1间隔内随机采取,其余子样按相同的间隔采取.抽查和被抽查单位的子样应交错分布。5.2.3.2.2火车和汽车采样a、火车上对原煤或筛选煤采样时,抽查和被抽查单位的子样应分布在不同的对角线、垂直平分线上或错开的小方块中，并将可能重合的点在最近距离内错开；对洗煤(包括洗精煤和其他洗煤)采样时,抽查和被抽查单位的子样起始位置应错开;b、汽车上采样时,根据每车的子样数,按a所述方法将抽查单位和被查单位子样错开.375.2.4采样机械5.2.4.1采样机械的条件5.2.4.1.1采样系统的设计应符合GB/T19494.1要求a、采样器开口尺寸应不小于被采样煤标称最大粒度的2.5倍；

b、移动煤流采样器应能截取一完整煤流横截段为一子样；静止煤采样器采取的子样质量应达到GB475-1996要求；5.2.4.1.2经权威部门按GB/T19494.3试验鉴定采样无偏倚（）精密度达到GB475-1996要求385.2.4.2机械采样方法抽查单位可使用符合5.2.4.1要求的机械采样（制样）系统采样；采样精密度、采样单元的划分、采样单元子样数和子样的质量及其分布等严格符合GB475-1996规定。395.3煤样的制备5.3.1煤样按GB474-1996规定最好用人工方法制备并用二分器缩分。5.3.2如用被查单位破碎－缩分联合设备，应确认其经过试验鉴定无偏倚,精密度符合要求。5.3.3煤样粒度过大可先破碎后用二分器缩分，煤样过湿可先干燥，尽量不用堆锥四分法缩分。5.3.4全水分煤样在一般分析试验煤样制备过程中分取，如用9点法，应先将煤样分成两份，一份取水分样；一份制其他分析试验样。5.3.5煤样可在抽查单位制成试验室试样，带回进一步制备。5.3.6全水分煤样应准确称量后带回。405.4煤样化验5.4.1分析化验仪器设备检定a、抽查使用的天平、温度计、干燥箱、马弗炉、库仑测硫仪和量热议应在检定有效期内；b、天平、温度计应重新检定；c、测灰马弗炉、库仑测硫仪和量热仪应进行专门试验。5.4.1.1马弗炉检定a、温度指示和控制准确度和精度；b、灰分测定专用程序控制仪的控温程序；c、煤标准物质测定结果的准确度和精密度。415.4.1.2（GB/T212)快速灰分测定仪a、温度指示和控制准确度和精度；b、炉膛轴向前倾角度（约5度）和传送带速度（约15mm/min)确认；c、煤标准物质测定结果准确度和精密度。5.4.1.3库仑测硫仪a、温度指示和控制准确度和精度；b、煤标准物质测定结果准确度和精密度。5.4.1.4量热议a、热容量重新标定b、煤标准物质测定结果准确度和精密度。425.4.2化验方法：全水分：GB/T211规定的13mm粒度一步法或两步法，全水分可在抽查现场测定；灰分：GB/T212的缓慢灰化法或快速灰分测定仪法发热量：GB/T213；全硫：GB/T214的艾士卡法或库仑法。43

七.商品煤质量验收方法441、方法提要由买受方从收到的、出卖方发给的一批煤中采取一个或数个总样，然后进行制样和有关项目测定，以出卖方的报告值和买受方的检验值进行比较，对该批煤质量进行评定。1.1商品煤质量验收和质量抽查方法的差异：a、检验单位是买受方而不是国家（地方）政府和行业（企业）授权单位；b、样品在买受方采取而不是在出卖方采取；c、采样基数为买受方收到的、出卖方发给的全部煤炭，原则上讲不受量的限制；d、买受方的品质检验数据与出卖方的测定数据可能不是来自煤量完全相同的采样单元；e、冶炼用煤质量评定指标中不包括全水分。451.2验收方法的确定1.2.1不完整采样单元GB475规定，原煤和筛选煤按品种、不分用户以1000t或一个发运量为一采样单元。该采样单元煤有可能发到数个用户，每个用户收到的煤只为该采样单元煤的一部分，即不是一完整采样单元。461.2.2完整采样单元与不完整采样单元结果间的差值根据统计学，m个单元的单元方差为总体方差的m倍则完整采样单元方差和不完整采样单元的合成方差应为47则不完整采样单元的允许差应为按上公式，当用户收到的煤量为矿方发出煤量的1/3时，允许差将达到2P，用户不能接受；如用限制煤量、控制允许差最大值的方法，下限量难以确定。最后取折衷方式：不考虑不完整批量，但增加“批煤质量争议解决方法”481.2.3减少质量纠纷，出卖方可采取的措施a、提高煤炭产品均匀性；b、减小采样单元；c、尽量做到按品种、分用户化分采样单元。492.检验项目和质量品定指标2.1检验项目2.1.1原煤、筛选煤和其他洗煤（包括非冶炼用精煤）：发热量（或灰分）和全硫；2.1.2冶炼用精煤：灰分和发热量。2.2质量评定指标2.2.1原煤、筛选煤和其他洗煤（包括非冶炼用精煤）：Qgr,d(或Ad)和St,d;2.2.2冶炼用精煤：Ad和St,d2.3质量评定指标允许差：同质量抽查。503.煤炭质量判定3.1单项质量指标评定3.1.1以出卖方测定值进行比较的评定：灰分（Ad)（报告值-检验值）GB18666表1规定值发热量（Qgr,d)（报告值-检验值）GB18666表1规定值全水分（Mt)（报告值-检验值）GB18666表2规定值全硫（St,d)（报告值-检验值）GB18666表3规定值513.1.2以贸易合同、产品标准（或规格）规定值进行比较的评定各项指标允许差按下式修正：T为实际允许差；T0为GB/T18666表1、表2和表3规定值。注：当合同约定值或标准（规格）规定值为数值范围时，Mt、Ad、St,d取约定值上限值为被查单位报告值；Qgr,d取约定值下限值为被查单位报告值。523.1.3既有出卖方测定值，又有贸易合同、产品标准（规格）规定值的单项质量指标评定3.1.3.1适用范围：按贸易合同约定值或产品标准（规格）规定值来确定批煤是否可以接受；按出卖方报告的测定值计价的批煤。3.1.3.2评定方法a、按贸易合同约定值或产品标准（规格）规定值来确定确定批煤是否可接受；b、按出卖方报告的测定值计价。3.1.3.3出现矛盾的解决双方应预先约定解决方法，无约定的以“计价值”评定533.2批煤质量评定同质量抽查批煤质量评定。3.3批煤质量争议解决方法出现争议，买受方应将争议批煤单独存放；先双方协商，协商不一致用以下方法之一解决：a、双方共同对买受方收到的煤进行采样、制样和化验，以共同检验结果进行验收；b、双方共同请第三方对买受方收到的煤进行采样、制样和化验，以第三方检验结果进行验收。警告：不能用任何一方的保留样复检代替重新采、制、化，因为化验只能反应被化验煤样的品质，不能反应该煤样是否能代表被检验批煤，而且化验方差只占采制化总方差的4％，化验正确不能说明采样和制样也正确。543.3.1买卖双方检验结果不一致的技术原因a、GB/T18666规定的允许差，是根据试验统计的、95％概率下的极限值，即便在严格遵守采、制、化标准下，任有5％的几率超差；b、GB/T18666规定允许差是根据GB475的采样精密度确定的，后者是对相同量批煤进行大量次数采样得出的结果，在贸易中买卖双方的采样煤量有可能不同；c、GB475规定采样程序对多数矿和煤种是适应的，对部分矿和煤种不适应，因此标准使用者应对采样方案进行核对和调节，否则精密度可能达不到要求；55d、采样、制样和化验偏离标准程序，包括：对被检验的整批煤采样的子样数、子样质量、子样间隔和分布不符合要求；制样程序偏离标准，如缩分前混合不好，缩分后质量达不到要求；化验程序偏离标准，如仪器设备未校正，操作和计算错误等；e、使用的机械化采样系统有偏倚，精密度达不到要求。563.3.2第三公正方的选择原则a、地位公正，在组织上、经济上和技术上独立于纠纷双方；b、职业道德好，没有在外界压力和经济利益引诱下产生偏袒和虚假的行为；c、技术水平高，一般应为专门从事煤炭检验的权威单位；d、双方共同认可，任何一方不得以任何压力迫使对方接受本方提出的第三检验方。574.煤样的采取、制备和化验4.1采样、制样和化验人员：同抽查4.2煤样的采取4.2.1采样机械鼓励买受方使用机械化采（制）样方法。使用的采样机械应符合GB/T19494要求。与抽查不同的是，验收可以使用无实质性偏倚的采样系统和按19494.1制定的采样方案。但是a、验收方的采样系统和程序应取得出卖方的书面认可；b、发生争议时，应按GB475-1996规定程序采样；c、使用无实质性偏倚系统应向出卖方声明，必要时双方协商处理方法，如扣除平均差值等。584.2.2采样地点从买受方收到的批煤中，在落地之前，在运输工具如皮带、火车、汽车以及轮船卸煤用皮带、汽车或其他小型运输工具载煤中采取。在特殊情况下，也可从驳船载煤中采取。在发生质量纠纷的情况下，应从单独堆放的煤堆中，用迁移煤堆并在迁移过程中采样的方式采取。a、要求“落地之前”采样是为了防止煤被污染；b、不直接从轮船上采样是为了方便和安全；c、“特殊情况”指不可能在驳船卸煤过程中采样；594.2.3采样基数验收煤样的采样基数应为买受方收到的、出卖方发给的整批煤量（包括分数次或数日抵达买受方的同一批煤炭）。验收的采样基数没有绝对量的限制，出卖方发给多少就以多少为一采样单元（或多个采样单元）。出卖方发给买受方的同一批煤反而数次或数日抵达买受方时，买受方应分数次或数日采样，以每次或每日试样为一分样，待全部煤收到后合成总样，或以分值的加权平均值为验收检验结果。604.2.4采样方法采样按GB475-19