标准解读
《GB/T 9741-1988 化学试剂 灼烧残渣测定通用方法》是一项国家标准,规定了化学试剂中灼烧残渣含量的测定方法。该标准适用于通过加热分解去除挥发性物质后留下的非挥发性残留物的质量百分比测定。根据此标准,实验步骤主要包括样品准备、称量、高温灼烧处理以及残渣称重等几个关键环节。
首先,在样品准备阶段,需要选取具有代表性的试样,并将其研磨至适当粒度以确保均匀性;接着使用精确天平对一定量的试样进行准确称量并记录数据。之后,将已知质量的试样置于预先恒重过的坩埚内,放入马弗炉或其他能够达到所需温度条件的加热设备中进行灼烧处理。灼烧过程中要求控制好升温速率和最终保持的最高温度(通常为550℃~600℃),以保证所有可燃及易挥发成分完全分解或逸出,仅留下不可燃烧也不挥发的无机盐类等固体残留物。
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文档简介
UDC543.06:54-41G60中华人民共和国国家标准GB9741-88化学试剂灼烧残渣测定通用方法ChemicalreagentGeneralmethodforthedeterminationofresidueafterignition1988-09-05发布1989-04-01实施国家技术监督局发布
中华人民共和国国家标准化学试剂UDC543.06:54-41灼烧残渣测定通用方法GB9741-88ChemicalreagentCeneralmethodforthedeterminatlonofresldueafterignltion本标准等效采用国际标准ISO6353/1一1982《化学分析试剂-第一部分:通用试验方法》中GM15“灼烧残渣”、GM16“固体产品的硫酸盐灰分”、GM17“液体产品的硫酸盐灰分”主题内容与适用范围本标准规定了用重量法测定灼烧残渣的通用方法。本标准适用于能够升华或碳化并可在650℃或800℃除净主体的化学试剂灼烧残渣的测定。用本标准测定灼烧残治时,按取样量和规格值计算所得到的残渣质量不得小于1mg。方法原理利用样品主体与形成残渣的物质之间在挥发性、对热、对氧的稳定性等物理、化学性质方面的差异,将样品低温加热挥发、碳化,高温灼烧,使样品主体与残渣完全分离,可用天平称出残渣的质量。3仪器和装置3.1一般实验室仪器。竭或蒸发咖:根据样品的性质,3.2,材质可选用铂、、石英或陶瓷。3.3高温炉:温度可保持在650±50℃。3.4分析天平:感量0.1mg.操作步骠4.11固体样品取规定量的样品,置于已在650±50℃恒重的、规定的柑蜗或血中,缓缓加热,直至样品完全挥发或碳化。冷却,用0.5mL硫酸湿润残渣。继续加热至硫酸蒸气逸尽,在650±50℃的高温炉中灼烧至恒重。4.2波体样品取规定量的样品,置于已在650±50℃恒重的、规定的柑娲或血中,加入0.25mL硫酸,在水浴或电炉上加热(勿使沸腾),直至样品完全挥发或碳化。在电炉上继续加热至硫酸蒸气逸尽,在650±50℃的高温炉中灼烧至恒重。加果先加硫酸会给样品的挥发、碳化操作造成困雄,,也可在主体挥发、碳化之后加人,4
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