实验二十一 气相色谱法测定水中苯系物

实验二十一气相色谱法测定水中苯系物【实验目的与要求】掌握气相色谱法测定苯系物的原理及实验方法。熟悉内标对比法的定量方法。了解气相色谱仪的基本结构和使用方法。【实验原理】2.定性：保留时间；定量：色谱峰面积。1.苯、甲苯等苯系物用弱极性或中等极性的色谱分离柱分离，可以得到较好的分离效果，按沸点由低到高的顺序出峰。沸点：苯<甲苯<氯苯【实验原理】3.实验方法：待测试样中苯系物由二硫化碳萃取，氯苯做内标物，气相色谱(GC)分离，氢焰离子化检测器(FID)检测，采用内标对比法定量。计算待测组分含量4载气→减压→净化→稳压→→色谱柱→检测器→记录仪进样【实验原理】4.仪器结构5(1)载气系统包括气源、气体净化和气体流速控制等装置。(2)进样系统包括进样器、气化室和温控装置。气相色谱仪组成：五部分组成(4)检测系统包括检测器和温控装置。(5)记录系统包括放大器、数据处理装置及记录仪。(3)色谱柱分离系统包括色谱柱、柱箱和温控装置。色谱柱起分离作用（心脏），检测器起检测作用（眼睛）。色谱柱和检测器是气相色谱仪的两个核心部件。【实验原理】4.仪器结构6（1）载气系统:提供流量恒定的洁净载气和辅助气体。包括气源、净化干燥管和载气流速控制装置；载气：氮气；净化、干燥管：去除载气中的氧气、有机物、水等杂质（依次通过氧捕集器、活性炭、硅胶管等）；载气流速控制装置：压力表、流量计和针形稳压阀，控制载气流速恒定。载气：提供动力，携带样品通过色谱柱；辅助气体：用于检测器的燃烧、柱前吹扫、尾吹。【实验原理】4.仪器结构7（2）进样系统：引入试样，使样品迅速气化。

包括进样器、气化室和温控装置。

液体进样器：自动进样器清洗、润冲、取样、进样、换样等过程自动完成，一次可放置六个试样。气化室：将液体试样瞬间气化的装置。【实验原理】4.仪器结构8（3）分离系统：分离样品组分，GC的核心。

色谱柱（分离柱）、柱箱、温控装置色谱柱：色谱仪的核心部件。混合物在此分离。柱材质：

毛细管柱:DB-17(30m×0.25mm×0.25μm)50%苯基-50%甲基聚硅氧烷

中等极性的毛细管柱【实验原理】4.仪器结构9（4）检测与记录系统色谱仪的眼睛,通常由检测元件、放大器、显示记录三部分组成；被色谱柱分离后的组分依次进入检测器，按其浓度或质量随时间的变化，转化成相应电信号，经放大后记录和显示，给出色谱图；

检测器:氢火焰离子化检测器（FID）、

电子捕获检测器（ECD）

热导检测器（TCD）【实验原理】4.仪器结构2023/2/610火焰离子化检测器（氢焰离子化检测器）（FID）利用有机物在氢焰的作用下化学电离而形成离子流，借测定离子流强度进行检测。质量型检测器，对绝大多数含碳的有机化合物具有很高的灵敏度。氢焰检测器需要用到三种气体：

N2：载气携带试样组分；（110kPa）H2：为燃气；空气：助燃气（两者比例47:400）。使用时需要调整三者的比例关系，检测器灵敏度达到最佳。（4）检测与记录系统【实验原理】4.仪器结构2023/2/611（4）检测与记录系统【实验原理】4.仪器结构电子捕获检测器（ECD)利用电负性物质捕获电子的能力，通过测定电子流进行检测。浓度型、高选择性检测器；仅对含有卤素、磷、硫、氧等元素的化合物有很高的灵敏度，电负性越强灵敏度越高；对大多数烃类（无电负性）没有响应。2023/2/612（4）检测与记录系统【实验原理】4.仪器结构热导检测器（TCD)利用被检测组分与载气的热导率的差别来检测组分的浓度变化。浓度型检测器。通用型检测器。13（5）温度控制系统

温度是气相色谱分离条件的重要选择参数；气化室、分离室、检测器三部分在色谱仪操作时均需控制温度；气化室：保证液体试样瞬间气化（180℃）；检测器：保证被分离后的组分不会在此冷凝(180℃)；分离室：控制分离需要的温度，目的使样品分开。

程序升温：50℃,2min;10℃/min升温,100℃,2min。【实验原理】4.仪器结构14【色谱条件】气化室温度：180℃；检测器温度：180℃；进样量：1μL；载气：N2：110kPa；分流：1:10；H2:空气=47:400；程序升温：先50℃保持2min；之后升温10℃/min，达到100℃，再保持2min。15【仪器与试剂】仪器：SHIMADZUGC2010；色谱柱：DB-17(30m×0.25mm×0.25μm)50%苯基-50%甲基聚硅氧烷

中等极性的毛细管柱检测器：FIDGCsolution工作站试剂：苯、甲苯、氯苯（内标物）、二硫化碳、甲醇16【实验步骤】1、标准溶液的配制：分别准确量取苯储备液和甲苯储备液各0.1mL（吹），再加入60μL氯苯、用甲醇定容至10mL容量瓶，摇匀。苯储备液（浓度1.0006mg/mL）；甲苯储备液（浓度0.9999mg/mL）；氯苯（浓度：1.107mg/mL）2、样品处理：用移液管量取加苯水样25mL于分液漏斗中，加入5.0mLCS2，振摇1min（注意放气），静置分层，放出下层至具塞试管。量取2.0mL萃取液至10mL容量瓶中加入60μL氯苯用甲醇定容，摇匀。3、空白样品：用蒸馏水代替水样，其余步骤同上。17【实验步骤】4、测定将标准品、处理后的样品和空白溶液，转移至3个气相小瓶中，在相同的色谱条件下，测定以上3种溶液，记录苯、甲苯、氯苯的保留时间及峰面积。18【数据记录】苯氯苯Ai/As保留时间tR峰面积Ai保留时间tR峰面积As标准品加苯水样空白样品19【数据记录】甲苯氯苯Ai/As保留时间tR峰面积Ai保留时间tR峰面积As标准品加苯水样空白样品20【计算】21【实验注意事项】1、若用0.1mL移液管，放液最后需用吸耳球吹一下。2、60μL氯苯用50μL的微量注射器取两次即可。3、所涉及CS2的器皿用前需要干燥，可用试管烘干器或吹风机干燥，冷却之后使用。4、CS2试剂是由水液封，取用时需要注意不要将上层的水取出，要将移液管插至水面以下的CS2处再取用。5、为了防止分液漏斗漏液，在使用前，可在上口及活塞处涂少许硅油（白瓶红盖，四组共用）。22【实验注意事项】6、分液漏斗振摇时注意放气，两溶液混合时易产生气体，漏斗内压力过大易造成漏液，分液时流速过快，不易控制。7、分液操作时，应打开分液漏斗上盖，注意不要将上层水放出；若放出少许水，后续取2mL萃取液时，避免取出上层的水。8、试剂：甲醇、CS2、水样、蒸馏水（空白），两组共用。9、CS2极易挥发，取用后立即密封，凡是涉及CS2的废液一律回收！CS2废液一律回收！CS2废液一律回收！废液瓶两组共用。23【实验注意事项】10、凡操作CS