水样中总硬度的测定1

教学目的了解硬度的常用表示方法学会用配位滴定法测定水中钙镁总含量（总硬度）的原理和方法掌握铬黑T指示剂的使用条件和终点颜色变化情况水样中总硬度的测定水的硬度永久硬度暂时硬度硬度的测定实验原理水的硬度主要决定于水中的钙盐和镁盐镁硬度钙硬度水总硬度测定出水中Ca2＋、Mg2＋的总含量，即可算出总硬度测定水中Ca2＋、Mg2＋的含量时，常用EDTA配位滴定法进行测定EDTA配位滴定法测定Ca2＋、Mg2＋含量的条件：EDTA标准溶液，铬黑T或K-B指示剂作为指示剂，在pH=10的条件下进行滴定配位滴定的特点（与酸碱滴定比较）：配位反应速度慢：滴定终点不易掌握解决方法：控制滴定速度（特别是在临近终点时）共存离子会与EDTA反应：干扰滴定解决方法：加掩蔽剂消除干扰EDTA和指示剂是弱酸（碱），金属离子可能发生水解：滴定时需控制酸度解决方法：加缓冲溶液EDTA标准溶液EDTA：乙二胺四乙酸(H4Y)水溶性：EDTA在水中溶解度很小Na2H2Y·2H2O：S=11.1g/100mLH2O(T=295K)

c=0.3mol·L-1

pH4.4(H2Y2-)

Mn++H2Y2-＝MY(n-4)+2H+M

+Y＝MY（1：1）反应变色原理铬黑T作为指示剂：

MR+H2Y2-→MY4-+R+2H+

R-铬黑T，M-Mg等金属离子反应过程颜色变化：红色→紫色→蓝色滴定终点：红色变为纯蓝色红色蓝色铬黑T配合物铬黑T实验基本操作1.滴定管的准备洗涤检验滴定管(查漏)2.滴定操作润洗读起始刻度加液排气泡滴定（滴速）3.移液管操作润洗吸液调整液面放液操作步骤用移液管移取100.00mL水样于250mL锥形瓶中，加入5~6滴6mol/L的HCl溶液，加热至沸除去CO2，冷却加入5mL1.5mol/L三乙醇胺溶液、10mLNH3-NH4Cl缓冲溶液、3～4滴铬黑T指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由红色变为纯蓝色，即为终点平行测定三份（要求相差小于0.05ml），取平均值为最后的滴定结果水样中的硬度采用下列公式进行计算：以水样中含有CaCO3的含量表示（mg/L）C-mol/L，V-ml，M-g/mol硬度的表示方法1德国硬度：相当于氧化钙含量为10mg·L-11英国硬度：相当于碳酸钙含量为14.3mg·L-11法国硬度：相当于碳酸钙含量为10mg·L-11美国硬度：相当于碳酸钙含量为1mg·L-1我国生活饮用水卫生标准(GB-5749-85)规定：总硬度以碳酸钙计不得超过450mg·L-1

思考题为什么测定钙、镁总量时，要控制pH=10？因稳定常数CaY2->MgY2-，滴定Ca2+的最低pH=8，滴定Mg2+的最低pH=10指示剂铬黑T使用的最适宜pH范围为9～10.5铬黑T：H2In-＝

HIn-＝In-紫红蓝橙pKa＝6.3pKa＝11.5若水样中Mg2+的含量较低时（相对于Ca2+小于5%），用铬黑T指示剂往往得不到敏锐的终点，此时应如何测定水硬度？1)在EDTA标准溶液中加入适量Mg2+（标定前加入Mg2+，对终点没有影响）或者在缓冲溶液中加入一定量的Mg-EDTA盐，利用置换滴定法的原