标准解读
《GB/T 5009.215-2008 食品中有机锡含量的测定》是一项国家标准,规定了食品中有机锡化合物含量检测的方法。该标准适用于罐头、鱼虾等水产品以及贝类等食品中三丁基锡(TBT)、二丁基锡(DBT)、一丁基锡(MBT)和三苯基锡(TPT)四种有机锡化合物的测定。
根据此标准,样品前处理采用液液萃取或固相萃取技术进行浓缩富集;然后通过气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)对目标物进行定性和定量分析。具体步骤包括:首先将待测样品经过适当的预处理后加入内标物质,利用有机溶剂提取其中的有机锡化合物;接着采用特定条件下的柱层析或其他净化手段去除干扰成分;最后,使用配有电子轰击源(EI)的GC-MS系统,在选定的工作参数下完成对各组分的分离与检测,并依据峰面积比值法计算出样品中各种有机锡的实际浓度。
整个实验过程中需要注意选择合适的内标物以提高准确性,同时控制好样品制备、仪器操作等多个环节的技术细节,确保结果可靠有效。此外,对于不同类型的食品基质可能需要调整具体的实验条件来达到最佳效果。
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文档简介
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中华人民共和国国家标准
犌犅/犜5009.215—2008
食品中有机锡含量的测定
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20081203发布20090301实施
中华人民共和国卫生部
发布
中国国家标准化管理委员会
书
中华人民共和国
国家标准
食品中有机锡含量的测定
GB/T5009.215—2008
中国标准出版社出版发行
北京复兴门外三里河北街16号
邮政编码:100045
网址www.spc.net.cn
电话:6852394668517548
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷
各地新华书店经销
开本880×12301/16印张0.75字数14千字
2009年4月第一版2009年4月第一次印刷
书号:155066·136567
如有印装差错由本社发行中心调换
版权专有侵权必究
举报电话:(010)68533533
书
犌犅/犜5009.215—2008
前言
根据《中华人民共和国食品卫生法》制定本标准。
本标准的附录A、附录B为资料性附录。
本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。
本标准由中华人民共和国卫生部负责解释。
本标准负责起草单位:中国疾病预防控制中心营养与食品安全所、中国科学院生态环境研究中心。
本标准参加起草单位:中国检验检疫科学研究院、首都医科大学、烟台大学、福建省疾病预防控制中
心、北京疾病预防控制中心。
本标准主要起草人:吴永宁、赵云峰、江桂斌、赵孔祥、凌云、封锦芳、付武胜、李志军、邵兵。
Ⅰ
书
犌犅/犜5009.215—2008
食品中有机锡含量的测定
1范围
本标准规定了气相色谱脉冲火焰光度检测器检测食品中有机锡含量的方法。
本标准适用于鱼类、贝类、葡萄酒和酱油等样品中二甲基锡、三甲基锡、一丁基锡、二丁基锡、三丁基
锡、一苯基锡、二苯基锡、三苯基锡的测定。
本标准测定食品样品的定量限(μg/kg)为:二甲基锡0.5、三甲基锡1.2、一丁基锡1.5、二丁基锡
0.5、三丁基锡0.6、一苯基锡1.7、二苯基锡0.8、三苯基锡0.8。方法的检测限及定量限与所使用仪器
的灵敏度、取样量以及干扰水平等多种因素有关。
2原理
本标准分别以一甲基锡为单取代有机锡的内标,三丙基锡为二、三取代有机锡的内标,采用内标法
定量。在试样中定量加入一甲基锡和三丙基锡内标,超声辅助有机锡析出,有机溶剂萃取,提取后的样
品溶液经凝胶渗透色谱净化、戊基格林试剂衍生、衍生化产物再经弗罗里硅土(Florisil)净化,采用气相
色谱脉冲火焰光度检测器(GCPFPD)测定。
3试剂
3.1正己烷(狀C6H14):分析纯,重蒸。
3.2四氢呋喃(CH2CH2OCH2CH2):分析纯,重蒸。
3.3乙酸乙酯(CH3COOC2H5):分析纯,重蒸。
3.4环己烷(C6H12):分析纯,重蒸。
3.5甲醇(CH3OH):分析纯。
3.6乙醚(C2H5OC2H5):分析纯,重蒸。
3.7溴代正戊烷(狀C5H12Br):分析纯,重蒸。
3.8无水硫酸钠(Na2SO4):将无水硫酸钠置干燥箱中,于120℃干
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