标准解读

《GB/T 5009.163-2003 动物性食品中氨基甲酸酯类农药多组分残留高效液相色谱测定》是一项国家标准，主要规定了利用高效液相色谱法（HPLC）检测动物源性食品中多种氨基甲酸酯类农药残留的方法。该标准适用于肉类、鱼类等动物性产品中包括但不限于克百威、涕灭威、残杀威等多种氨基甲酸酯类农药的同时定性和定量分析。

根据此标准，样品前处理通常涉及提取与净化两个步骤。首先使用合适的溶剂如乙腈进行提取，然后通过固相萃取柱或其他方法对提取液进行净化，去除干扰物质，以提高目标化合物的回收率和检测灵敏度。净化后的样品溶液可以直接进样或经过适当浓缩后用于HPLC分析。

在HPLC条件下，选择适当的流动相体系以及柱温控制对于获得良好的分离效果至关重要。标准推荐使用反相C18色谱柱，并指定了特定的流动相比例及流速参数。此外，还需设置紫外检测器波长来监测特定农药分子的最大吸收峰，从而实现对其浓度的准确测量。

该文件还提供了详细的实验操作流程指导，包括仪器校准、标准曲线绘制、样品制备的具体步骤等信息，确保不同实验室间能够得到一致可靠的测试结果。同时，也明确了质量控制要求，比如空白对照试验、加标回收试验等内容，用以验证方法的有效性和准确性。

本标准为我国食品安全监管领域提供了科学依据和技术支持，有助于加强对市场上销售的动物性食品中潜在有害化学物质残留水平的监控力度，保障消费者健康权益。


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  • 现行
  • 正在执行有效
  • 2003-08-11 颁布
  • 2004-01-01 实施
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GB/T 5009.163-2003动物性食品中氨基甲酸酯类农药多组分残留高效液相色谱测定_第1页
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ICS67.040C53中华人民共和国国家标准GB/T5009.163-2003动物性食品中氨基甲酸酯类农药多组分残留高效液相色谱测定Determinationofcarbamatepesticidesmultiresiduesinanimalfoods（HPLC)2003-08-11发布2004-01-01实施中华人民共和国卫生部发布中国国家标准化管理委员会

GB/T5009.163—2003本标准对应于WHO/GEMS/FOOD推荐的测定方法：Steinwandter,H.:农药残留和工业化学物的提取和分析通用方法·AnalChem(1985)322：752-754.本标准与WHO/GEMS/FOOD推荐的测定方法的一致性程度为非等效本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。本标准负责起草单位：中国预防医学科学院营养与食品卫生研究所、北京市卫生防疫站、卫生部食品卫生监督检验所。本标准主要起草人：李萍、王绪卿、吴国华、杨大进

GB/T5009.163-2003第灭威、速灭威、味哺丹、甲禁威、异丙威为我国常用的一类氨基甲酸酯类农药。由于动物性食品基质的特殊性.试样净化是测定方法的关键技术之一。本标准提出了以凝胶渗透净化技术的动物性食品中涝灭威、速灭威、味哺丹、甲禁威、异丙威多组分残留量测定方法。

GB/T5009.163—2003动物性食品中氨基甲酸酯类农药多组分残留高效液相色谱测定1范围本标准规定了用高效液相色谱法测定动物性食品中第灭威、速灭威、味哺丹、甲禁威、异丙威残B量本标准适用于肉类、蛋类及乳类食品中浠灭威、速灭威、味哺丹、甲禁威、异丙威残留量测定本方法检出限分别为涝灭威9.8Pg/kg速灭威7.8Pg/kg.吹哺丹7.3g/kg,甲蔡威3.2Pg/kg;异丙威13.3g/kg。2原理试样经提取、净化、浓缩、定容，微孔滤膜过滤后进样，用反相高效液相色谱分离，紫外检测器检测根据色谱峰的保留时间定性·外标法定量。3试剂3.1甲醉：重装3.2丙酮：重蒸。3.3乙酸乙酯：重蒸。3.4环已烧：重蒸、3.5氯化钠。3.6无水硫酸钠37蒸留水：重蒸3.8凝胶：Bio-BeadsS-X.200目～400目3.9氮基甲酸酯类农药（NMCs)标准：涝灭威、甲蔡威、味哺丹、速灭威、异丙威纯度均大于99%3.10NMCs标准溶液配制：将五种NMCs分别以甲醇配成一定浓度的标准储备液，冰箱保存。使用前取标准储备液一定量，用甲醇稀释配成混合标准应用液。5种NMCs的浓度分别为浠灭威6.0mg/L、甲禁威5.0mg/L、味哺丹5.0mg/L、速灭威10.0mg/L、异丙威10.0mg/L。仪器4.1高效液相色谱仪：附紫外检测器及数据处理器。4.2旋转蒸发仪。4.3凝胶净化柱：长50cm,内径2.5m带活塞玻璃层析柱,柱底垫少量玻璃棉,用洗脱剂(乙酸乙酯十环己烷：1十1)浸泡过夜的凝胶以湿法装入柱中，柱床高

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