标准解读

《GB/T 5009.21-2003 粮、油、菜中甲萘威残留量的测定》是一项国家标准，旨在规范粮食、油脂以及蔬菜中甲萘威（一种杀虫剂）残留量的检测方法。该标准适用于使用高效液相色谱法对上述食品中甲萘威含量进行定量分析。

根据此标准，样品前处理过程包括提取与净化两大步骤。首先通过适当的溶剂将目标化合物从样品基质中提取出来；随后利用固相萃取柱或其他有效手段去除干扰物质，以提高检测准确性。整个操作流程需严格按照实验条件执行，比如温度控制、pH值调节等，确保结果可靠。

对于高效液相色谱条件的选择，标准中详细规定了流动相组成、流速、柱温等参数，并推荐使用紫外检测器进行定性定量分析。此外，还提供了线性范围、检出限及定量限的具体数值要求，以便实验室能够准确评估其测试能力是否符合标准要求。

在实际应用过程中，需要定期校准仪器并做好质量控制工作，保证每次测量都能达到预期精度。同时，为了验证方法的有效性，建议开展回收率试验和精密度测试，从而全面掌握该技术在不同基质中的适用情况。


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  • 现行
  • 正在执行有效
  • 2003-08-11 颁布
  • 2004-01-01 实施
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GB/T 5009.21-2003粮、油、菜中甲萘威残留量的测定_第1页
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ICS67.040C53中华人民共和国国家标准GB/T5009.21—2003代替GB/T5009.21-1996粮、油、菜中甲蔡威残留量的测定Determinationofcarbarylresiduesincereals.oilsandvegetables2003-08-11发布2004-01-01实施中华人民共和国卫生部发布中国国家标准化管理委员会

GB/T5009.21-2003前本标准代替（B/T5009.21—1996《粮、油、菜中西维因残留量的测定方法》本标准与GB/T5009.21-1996相比主要修改如下：-修改了标准的中文名称，标准中文名称改为《粮、油、菜中甲蔡威残留量的测定》按照（B/T20001.4—2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》对原标准的结构进行了修改本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。本标准第一法由浙江省粮食科学研究所负责起草本标准第二法由卫生部食品卫生监督检验所、中国预防医学科学院营养与食品卫生研究所负责起草。本标准于1985年首次发布.1996年第一次修订，本次为第二次修订

GB/T5009.21-2003粮、油、菜中甲禁威残留量的测定范围本标准规定了粮食、油、油料及蔬菜中甲茶威残留量的测定方法本标准适用于粮食、油、油料及蔬菜中甲蔡威残留量的测定本方法检出限：高效液相色谱法为0.5mg/kg;比色法为10PE；当取样量为2g时，检出浓度为5mg/kg。第一法高效液相色谱法2原理含有甲禁威的粮食经提取、弗罗里硅土净化后,浓缩.定容作为测定溶液，取一定量注入高效液相色谱仪·经分离用紫外280nm检测器检测,与标准系列比较定量3试剂3.1苯。3.2乙精3.33.4二氯甲烷。3.5无水硫酸钠：120C干燥4h.3.6弗罗里硅土：120℃干燥4h.加入质量分数为6%的蒸水·摇勾.放置过夜后使用。3.7甲禁威标准溶液的配制：准确称取甲禁威标准品（carbarye.99.3%)，用甲醇溶解并配制成10.0mg/mL的标准储备液·储于冰箱中，使用时用甲醇稀释成10g/mL的标准使用液.4仪器4.1高效液相色谱仪：带紫外检测器，4.2溶剂过滤器。4.3超声波仪。4.4KKD浓缩器或旋转式蒸发器5分析步骠5.1提取称取20.00g经粉碎过20目筛的粮食试样于250mL具塞锥形瓶中，准确加入50mL苯，浸泡过夜.次日振荡提取1h.提取液过滤.5.2净化取取直径1.5cm层析柱·先装脱脂棉少许。柱两头装2cm高无水硫酸钠，中间装6g弗罗里硅土。装好的柱先用20mL二氯甲烷预淋,弃去预淋液·然后将5mL～10mL试样提取液倒入层析柱，用70mL.二氯甲烧少量多次淋洗,收集全部淋洗液.用KD浓缩器进行浓缩至近干（水浴温度3

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