标准解读

《GB/T 5009.177-2003 大米中敌稗残留量的测定》与前一版本相比，在检测方法和技术细节上进行了更新和改进。该标准规定了使用气相色谱法测定大米样品中敌稗（一种除草剂）残留量的具体步骤，包括样品预处理、提取、净化以及最终的仪器分析条件等。相较于旧版标准，新版在以下几个方面有所调整：

  1. 样品处理过程：新标准可能对样品前处理流程进行了优化，比如细化了样品粉碎、均质化的要求，或是修改了溶剂的选择及其用量，以提高提取效率并减少干扰物质的影响。

  2. 净化技术：针对样品基质复杂性高的特点，可能会引入或推荐使用更先进的固相萃取柱或其他类型的净化材料来去除杂质，从而获得更加纯净的目标物提取液。

  3. 色谱条件：对于气相色谱仪的操作参数设置，如柱温程序、进样口温度、检测器类型及工作温度等，新版本可能基于最新研究成果给出了更为精确的指导建议，旨在确保更好的分离效果及更高的灵敏度。

  4. 定量方法：可能修订了外标法或内标法定量时的标准曲线制作要求，增加了校正因子的应用说明，并明确了如何通过回收率实验验证方法准确性等内容。

  5. 质量控制措施：强调了实验室内部质量控制的重要性，提出了空白试验、平行样测定、加标回收率测试等一系列质控手段，以保证结果可靠性和重复性。

  6. 安全注意事项：鉴于农药残留检测过程中涉及多种有机溶剂及其他化学品，新版标准还特别加强了对操作人员健康保护方面的提示，列出了必要的个人防护装备佩戴指南及相关废弃物处理办法。


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  • 现行
  • 正在执行有效
  • 2003-08-11 颁布
  • 2004-01-01 实施
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GB/T 5009.177-2003大米中敌稗残留量的测定_第1页
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ICS67.040C53中华人民共和国国家标准GB/T5009.177-2003大米中敌碑残留量的测定Determinationofpropanilresiduesinrice2003-08-11发布2004-01-01实施中华人民共和国卫生部发布中国国家标准化管理委员会

GB/T5009.177-2003前高本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。本标准由南京农业大学、卫生部食品卫生监督检验所负责起草本标准主要起草人：季玉玲、刘运明、陈齐斌、孙美玲、张莹。

GB/T5009.177-2003引敌穗(propanil),化学名称N-（3.4-二氯苯基)丙酰胺,属低毒除草剂,在我国水稻上已获得登记。我国已制定大米中敌穗的残留限量标准,规定敌穗在大米中的残留限量为2mg/kg。本标准提供了检测大米中敌碑残留量的配套测定方法。

GB/T5009.177-2003大米中敌碑残留量的测定1范围本标准规定了大米中敌穗残留量的测定方法。本标准适用于大米中敌碑残留量的测定。本方法检出限为0.002ng,当取10.0g大米时.方法最低检测浓度为4×10-mg/kg.线性范围：0.01ng～8.0ng.2原理试样中敌秤用丙酮提取·经液-液分配和弗罗里硅土净化，用带电子捕获检测器的气相色谱仪测定。采用外标法定性定量。3试剂3.1丙酮3.2石油醚：沸程60C～90C，重蒸留3.3正已烷十乙醚=1十1混合液。3.4无水硫酸钠：650C灼烧4h,则于密闭容器中备用3.5氯化钠溶液：30g/L。3.6弗罗里硅土:在650℃下灼烧2h.加2%水混勾.存放于干燥器中。有效保存期4天。4天后使用需在130C下烘2h。3.7玻璃棉:用1mol/L硫酸溶液浸泡8h.然后用水洗成中性·烘干。再用1mol/L氢氧化钠溶液浸泡8h.洗成中性烘干。剪成1cm长度备用3.8敌穗标准溶液：准确称取敌碑标准品(propanil.纯度三99%)用苯配成2.00mg/mL的标准储备被·保存于冰箱中。4仪器与设备4.1气气相色谱仪：配电子捕获检测器(ECD)4.2小型粉碎机、4.3电电动振荡器、4.4旋转蒸发仪4.5玻璃层析柱：15cm×1.2cm(i.d.)。5分析步骠5.1提取称取10.0g经粉碎过40目筛的大米试样于250mL具塞三角瓶中，加入40mL丙酮，塞上瓶塞;在振荡器上振荡40m

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