- 被代替
- 已被新标准代替
- 2003-08-11 颁布
- 2004-01-01 实施
文档简介
ICS67.040C53中华人民共和国国家标准GB/T5009.148一2003代替GB/T17334-1998植物性食品中游离棉酚的测定Determinationofgossypolinvegetablefoods2003-08-11发布2004-01-01实施中华人民共和国卫生部发布中国国家标准化管理委员会
GB/T5009.148一2003前本标准代替GB/T17334—1998《食品中游离棉酚的测定》。本标准与GB/T17334—1998相比主要修改如下:-修改了标准的中文名称,标准中文名称改为《植物性食品中游离棉酚的测定》按照(B/T20001.4—2001《标准编写规则第4部分:化学分析方法》对原标准的结构进行了修改本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。本标准起草单位:河北省卫生防疫站、天津市食品卫生监督检验所、山西省食品卫生监测所。本标准主要起草人:韩会欣、贾丽华、常凤启、王萌国、高唯勤。原标准于1998年首次发布.本次为第一次修订。
GB/T5009.148一2003植物性食品中游离棉酚的测定范围本标准规定了用液相色谱法测定植物性食品中游离棉酚的含量本标准适用于植物油或以棉籽饼为原料的其他食品中游离棉酚的测定本方法检出限为5ng.最低检出浓度为2.5mg/kg.原理植物油中的游离棉酚经无水乙醇提取,经C.柱将棉酚与试样中杂质分开,在235nm处测定水溶性试样中的游离棉酚经无水乙醚提取,浓缩至干,再加人乙醇溶解.用C。柱将棉酚与试样中杂质分开·在235mm处测定。根据色谱峰的保留时间定性·外标法峰高定量。3试剂3.1磷酸。3.2无水乙醇。3.3无水乙醚。3.4普通氮气。3.5甲醇:经0.5m滤膜过滤3.6棉酚标准储备液:精密称取0.1000g棉酚纯品,用无水乙醚溶解,并定容至100mL。北溶液相当于每是升含棉酚1.0mg.3.7棉酚应用液:取1mg/mL棉酚储备液5.0mL于100mL容量瓶中,用无水乙醇定容至刻度·此溶液相当于每毫升含棉酚50Pg。3.8磷酸溶液:取300mL水,加6.0mL磷酸·混勾,经0.5:m滤膜过滤。4仪器4.1液相色谱仪:带紫外检测器。4.2《-D浓缩仪。4.3离心机:3000r/min。4.410KL微量注射器。4.5Micropark-Ca(250mm-6mm)不锈钢色谱柱5分析步骠5.1色谱条件柱温40C;流动相,甲醇十磷酸溶液=85十15;测定波长235nm:流量1.0mL/min:纸速0.25mm/min;衰减:1;灵敏度:0.02AUFS;进样10L·5.2试料制备5.2.1植物油:取油样1.000g,加入5mL无水乙醇,剧烈振摇2min,静置分层(或冰箱过夜),取上清液过滤,离心,上清液即为试料.10“L进液相色谱.5.2.2水溶性试样:吸取试样10.0mL于离心试管中,加入10mL无水乙醚
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