标准解读

《GB/T 5009.113-2003 大米中杀虫环残留量的测定》与《GB 14929.7-1994》相比，在方法原理、适用范围以及具体操作步骤等方面进行了更新和优化。首先，从标准编号上可以看出，《GB/T 5009.113-2003》属于推荐性国家标准（T代表推荐），而《GB 14929.7-1994》则为强制性国家标准，这反映了国家对于该领域技术要求态度的变化。

在检测方法上，《GB/T 5009.113-2003》采用了气相色谱法，并指定了使用特定类型的色谱柱及检测器以提高分析精度；相比之下，《GB 14929.7-1994》可能没有如此详细地规定仪器配置或采用不同的分析手段。此外，《GB/T 5009.113-2003》还提供了更加详尽的操作指南，包括样品前处理的具体步骤、提取溶剂的选择等细节内容，有助于实验室更好地执行实验流程并减少人为误差。

关于样品制备过程，《GB/T 5009.113-2003》强调了对大米样品进行粉碎后过筛的要求，确保所取试样具有代表性；同时增加了对照品溶液配制时应考虑的因素，比如浓度梯度设置等，使得结果更加准确可靠。另外，《GB/T 5009.113-2003》还明确了计算公式及其应用条件，简化了数据处理过程，提高了工作效率。

两份标准之间存在的差异体现了随着科学技术的发展进步，食品安全检测领域不断追求更高水平的技术支持和服务质量。


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  • 现行
  • 正在执行有效
  • 2003-08-11 颁布
  • 2004-01-01 实施
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ICS67.040C53中华人民共和国国家标准GB/T5009.113-2003代替GB/T14929.7-1994大米中杀虫环残留量的测定Determinationofthiocyclamresiduesinrice2003-08-11发布2004-01-01实施中华人民共和国卫生部发布中国国家标准化管理委员会

GB/T5009.113-2003茶本标准代替GB/T14929.7—1994(大米中杀虫环残留量测定方法》.本标准与GB/T14929.7—1994相比主要修改如下：-修改了标准的中文名称，标准中文名称改为《大米中杀虫环残留量的测定》-按GB/T20001.4—2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》对原标准的结构进行丁修改。本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。本标准起草单位：浙江省医学科学院。本标准主要起草人：蒋世熙、夏虹。原标准于1994年首次发布，本次为第一次修订

GB/T5009.113一2003大米中杀虫环残留量的测定范围本标准规定了气相色谱法测定大米中杀虫环的含量本标准适用于大米中杀虫环的残留量测定。本标准检出限为4.7×10-8。原理大米试样在酸性条件下，杀虫环经甲醇提取后.通过液-液分配纯化后再转至甲醇中，用备有电子捕获检测器的气相色谱仪测定.与标准比较定量。试剂3.1甲醇：在本色谱条件下应无杂质峰，否则应重蒸至合格。3.2二氯甲烷：取一定量的二氯甲烷,用其体积一半的水振摇洗涤5或6次（最后一次必须待分层清楚后，放出二氯甲烷层，应避免将水带入·以免加浓硫酸时爆沸产生危险)再用其5%体积的浓硫酸振摇洗涤，直至硫酸不变色。然后用50g/L氢氧化钠溶液洗涤至中性，蒸留水洗2或3次.再经无水硫酸钠脱水干燥，通过全玻璃装置重蒸饹.取其39℃～41℃留分.经检验不含杂质峰。3.3碳酸氢钠。3.4无水硫酸钠:用前于105℃烘2h.备用。3.5滤剂：celite545。3.6硫酸3.7盐酸：5mol/L。3.850g/L氢氧化钠溶液3.910g/L草酸-甲醇溶液。3.10)固定相：5%0V-225ChromosorbW(AW-DMCS)3.11杀虫环标准溶液：用甲醇将杀虫环标准品配制成2.0“g/mL的使用液4仪器41气相色谱仪(具备"Ni放射源的电子捕获检测器)4.2小型电动粉碎机4.3旋转蒸发器。4.4往复式电动振荡器4.560mL分液涌斗。5分析步骠5.1提取:将大米粉碎过40目筛,称取40g.放人250mL具塞三角烧瓶中·加甲醇100mL和5mol/L盐酸1.0mL,于振荡器上振荡1h后.通过盛有少量celite545的滤纸过滤。收集50mL滤液转入250mL圆底烧瓶中，旋转蒸发器于50C水浴中浓缩至2mL～3mL左右。5.2纯化：将残留液转至60m

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