标准解读
《GB/T 4702.17-1988 金属铬化学分析方法 燃烧中和滴定法测定硫量》是一项国家标准,旨在规定采用燃烧中和滴定的方法来测定金属铬中的硫含量。该标准适用于金属铬及其合金中硫的定量分析。
根据标准内容,首先需要准备一定质量的试样,并将其置于特定条件下进行高温燃烧处理。在此过程中,样品中的硫会被氧化成二氧化硫气体释放出来。生成的二氧化硫随后被吸收液(通常是过氧化氢溶液)吸收并转化为硫酸。之后,使用已知浓度的标准碱性溶液对形成的硫酸进行中和滴定,直至达到预定终点。通过计算消耗的标准碱性溶液体积,结合其浓度以及相关化学计量关系,可以间接得出原始试样中所含硫的准确量。
整个实验过程要求严格控制操作条件,包括但不限于温度、时间等因素,以确保测定结果的准确性与可靠性。此外,对于仪器设备的选择及校准也有明确的要求,以保证数据的有效性。该方法具有较高的灵敏度和精确度,在实际应用中能够满足对金属铬材料中微量硫元素含量检测的需求。
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文档简介
UDC669.26:543.062H11中华人民共和国国家标准GB4702.17-88金属铬化学分析方法燃烧中和滴定法测定硫量MethodsforchemicalanalysisofchromiummetalThecombustion-neutralizationtitrationmethodforthedeterminationofsulfurcontent1988-02-21发布1989-03-01实施家标准局国发布
中华人民共和国国家标准UDC669.26金属铭化学分析方法:543.062燃烧中和滴定法测定硫量GB4702.17-88MethodsforchemicalanalysisofchromiummetalThecombuatlon-neutralizationtitrationmethodforthedeterminationofsulfurcontent本标准适用于金属铬中硫量的测定。测定范围:<0.07%。本标准遵守GB1467一78泊金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。方法提更试样在氧气流中燃烧,将硫全部氧化为二氧化硫,吸收于过氧化氢溶液中使其成为硫酸,用氢氧化纳标准溶液满定。试剂及材料本标准中所用水均为煮洗驱尽二氧化碳并已冷却的蒸馆水、2.1氧气:纯度大于99.5%。2.2高温燃烧管:XL·mm:20~24X600。2.3瓷舟:预先在1400℃的高温燃烧管中通氧灼烧5min,冷却备用。2.4高纯铁:碗量小于0.0010%。2.5五氧化二银:碗量小于0.0010%。2.6硅胶、活性氧化铝或高氯酸锁。2.7藏石灰或氢氧化钠(粒状)。2.8格酸饱和碗酸:于硫酸(21.848/mL)中加入重铬酸钾或无水铬酸使其饱和,使用上部漫清液2.9吸收液;移取3.5mL过氧化氢(30%)用水稀释至1000ml,混勾。2.10混合指示剂:称取0.12508甲基红和0.0830次甲基蓝用无水乙醇溶解并稀释至100mL.2.11氮基磺酸标准溶液称取约0.1000g(精确至0.1me)预先在真空硫酸干爆器中干燥约48h、纯度大于99.90%的氮基勇酸(NH.SO.H)于300mL烧杯中,用30mL水使之完全溶解,移入500mL棕色容量瓶中,以水稀释至刻度,混勺。2.12氢氧化钠标准溶液:(NaOH)=0.005mol/L2.12.1配制脉取0.20008氢氧化钠溶解于1000mL水中,加入1ml新配制的氢氧化钡饱和溶液,混勾。隔绝二氧化碳放置2~3日,使用时取上部澄清液。2.12.2标定移取20.00mL氮基磺酸标准溶液(2.11)于250mL锥形瓶中,加入100mL水,加入10滴溴百里香酚蓝指示剂(0.1%),立即用氢氧化钠标准溶液(2.
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