标准解读
GB/T 4698.7-1996《海绵钛、钛及钛合金化学分析方法 蒸馏分离-奈斯勒试剂分光光度法测定氮量》是一项国家标准，旨在规定通过蒸馏分离和使用奈斯勒试剂进行分光光度测定来检测海绵钛、钛及其合金中氮含量的具体步骤。该标准适用于上述材料中氮含量的定量分析。
根据此标准，首先需要准备样品，并按照特定条件对其进行处理。处理过程包括将一定量的试样与熔剂混合后加热至完全溶解，随后加入适量的水稀释溶液并调节pH值。接下来是关键的蒸馏步骤，在这一步骤中，通过控制温度使含氮化合物以气体形式从溶液中释放出来，并被收集于含有吸收液的容器内。所使用的吸收液能够有效地捕捉到这些含氮气体。
然后向收集有含氮气体的吸收液中加入奈斯勒试剂（一种专门用于检测氨气存在的指示剂），此时如果存在游离态或结合态的氨，则会与奈斯勒试剂反应生成黄色沉淀物——碘化汞铵。最后，利用分光光度计测量生成沉淀物在特定波长下的吸光度值，并依据预先建立好的标准曲线计算出原始样品中的氮含量。
整个过程中需要注意的是实验条件如温度、时间等因素对结果准确性的影响，以及安全操作规程的遵守，比如正确处理化学品和个人防护措施等。此外，为了保证测试结果的可靠性，还应当定期校准仪器设备并对方法本身进行验证。
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文档简介
ICS77.120.50H14中华人民共和国国家标准GB/T4698.7-一1996海绵钛、钛及钛合金化学分析方法蒸分离-奈斯勒试剂分光光度法测定氮量Spongetitanium.titaniumandtitaniumalloys-Determinationofnitrogencontent-DistillationNesslerreagentspectrophotometricmethod1996-11-04发布1997-04-01实施国家技术监督局发布
中华人民共和国国家标准海绵钛、钛及钛合金化学分析方法GB/T4698.7-1996蒸馅分离-奈斯勒试剂分光光度法测定氮量GB3829.4-83Spongetitanium，titaniumandtitaniumalloys-Determinationofnitrogencontent-DistilationNesslerreagentspectrophotometricmethod主题内客与适用范围本标准规定了海绵钛、钛及钛合金中氮含量的测定方法。本标准适用于海绵钛、钛及钛合金中氮含量的测定。测定范围：0.008%～0.10%。2引用标准GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467泊金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7729治金产品化学分析分光光度法通则GB/T14265金属材料中氢、氧、氮、碳和硫分析方法通则方法原理试料用氢氟酸溶解，在强碱性介质中氮以氨的形式蒸馅分离,与奈斯勒试剂形成有色络合物，于分光光度计波长420nm处测量其吸光度。试剂4.1氢氟酸(p1.15g/ml），优级纯。4.2过氧化氢（p1.10g/ml）。4.3酸饱和溶液，优级纯。4.4硫酸c(H.SO.)一0.01mol/L7,优级纯。4.5氢氧化钠溶液(500g/L)：称取500g氢氧化钠(优级纯)暨于1000ml烧杯中，加入800ml水溶解。加入0.5g锌粒，加热煮沸10min,冷却，以水稀释至1000ml，混勾。心存于塑料瓶中4.6奈斯勒试剂：移取150g氢氧化钾(优级纯)置于1000ml烧杯中，加入700ml水溶解,冷却。将40g碘化钾置于250ml烧杯中，加200ml水、50g碘化汞，搅拌溶解。将两种溶液合并于1000ml容量瓶中，以水稀释至刻度，混勺，财存于棕色瓶中。静置，使沉淀物沉降，使用上层漫清溶液。4.7氮标准财存溶液;称取3.8190g经105℃烘干1h并冷却至室温的氯化铵,以水溶解,移入1000ml容量瓶中，以水稀释至刻度，混勾。此溶液1ml含1mg氮。4.8氮标准溶液;移取50.0ml氮标准财存溶液(4.7)于500ml容量瓶
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