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ICS77.120.50H14中华人民共和国国家标准GB/T4698.7-一1996海绵钛、钛及钛合金化学分析方法蒸分离-奈斯勒试剂分光光度法测定氮量Spongetitanium.titaniumandtitaniumalloys-Determinationofnitrogencontent-DistillationNesslerreagentspectrophotometricmethod1996-11-04发布1997-04-01实施国家技术监督局发布
中华人民共和国国家标准海绵钛、钛及钛合金化学分析方法GB/T4698.7-1996蒸馅分离-奈斯勒试剂分光光度法测定氮量GB3829.4-83Spongetitanium,titaniumandtitaniumalloys-Determinationofnitrogencontent-DistilationNesslerreagentspectrophotometricmethod主题内客与适用范围本标准规定了海绵钛、钛及钛合金中氮含量的测定方法。本标准适用于海绵钛、钛及钛合金中氮含量的测定。测定范围:0.008%~0.10%。2引用标准GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467泊金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7729治金产品化学分析分光光度法通则GB/T14265金属材料中氢、氧、氮、碳和硫分析方法通则方法原理试料用氢氟酸溶解,在强碱性介质中氮以氨的形式蒸馅分离,与奈斯勒试剂形成有色络合物,于分光光度计波长420nm处测量其吸光度。试剂4.1氢氟酸(p1.15g/ml),优级纯。4.2过氧化氢(p1.10g/ml)。4.3酸饱和溶液,优级纯。4.4硫酸c(H.SO.)一0.01mol/L7,优级纯。4.5氢氧化钠溶液(500g/L):称取500g氢氧化钠(优级纯)暨于1000ml烧杯中,加入800ml水溶解。加入0.5g锌粒,加热煮沸10min,冷却,以水稀释至1000ml,混勾。心存于塑料瓶中4.6奈斯勒试剂:移取150g氢氧化钾(优级纯)置于1000ml烧杯中,加入700ml水溶解,冷却。将40g碘化钾置于250ml烧杯中,加200ml水、50g碘化汞,搅拌溶解。将两种溶液合并于1000ml容量瓶中,以水稀释至刻度,混勺,财存于棕色瓶中。静置,使沉淀物沉降,使用上层漫清溶液。4.7氮标准财存溶液;称取3.8190g经105℃烘干1h并冷却至室温的氯化铵,以水溶解,移入1000ml容量瓶中,以水稀释至刻度,混勾。此溶液1ml含1mg氮。4.8氮标准溶液;移取50.0ml氮标准财存溶液(4.7)于500ml容量瓶
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