实验10 蛋壳中钙镁总量测定_第1页
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文档简介

实验十

蛋壳中钙镁总量的测定实验原理实验步骤注意事项仪器试剂

问题讨论实验目的数据处理实验目的1.掌握EDTA溶液的标定及蛋壳中钙镁总量测的

原理和方法。2.熟悉金属指示剂的变色原理及滴定终点的判断。3.学习使用配位掩蔽法消除干扰离子的影响。4.训练对实际样品的分析。实验原理1.标定原理Zn2++EBT

=Zn-EBTZn-EBT+Y=Zn-Y+EBT2.测定原理Mg2++EBT=Mg-EBTMg-EBT+Y=Mg-Y+EBT仪器试剂1.仪器

电子天平、酸式滴定管、锥形瓶、烧杯、量筒、

容量瓶（250mL）、移液管（25mL）。2.药品

6mol·L-1HCl、铬黑T指示剂、NH4Cl-NH3·H2O

缓冲溶液(pH=10)、1:1氨水、EDTA标准溶液、95%乙醇。实验步骤1.EDTA标准溶液的标定（1）称量：准确称取金属锌片0.17-0.20g一份。（2）溶解：用5mL6mol·L-1HCl于小烧杯中盖

上表面皿溶解。

（3）定容：溶解后转入250mL容量瓶中，稀释

至刻度摇匀。（4）移液：用移液管移取25.00mL配制的锌标准

溶液于250mL锥形瓶中。（5）用1:1氨水调节溶液pH值至出现浑浊,加入10mL氨性缓冲溶液。（6）滴定：以EBT为指示剂，用EDTA溶液滴定

至溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点

（平行三次）。

紫红色或者酒红色蓝紫色纯蓝色2.蛋壳中钙镁总量的测定

（1）鸡蛋壳样品预处理：蛋壳洗净，加水煮沸5～10min，去除蛋壳内表层的蛋白薄膜，把蛋壳用小火烤干，研成粉末。称取蛋壳粉0.24～0.26g，加入6mol·L-1HCl约5mL，同时加入20mL水，80℃水浴加热溶解完全，用蒸馏水转移到250mL容量瓶中，定容，摇匀备用。若有泡沫，滴加2～3滴95％乙醇消除泡沫。（2）移液：用移液管移取25.00mL待测溶液并

加入10mL氨性缓冲溶液。（3）滴定：以EBT为指示剂，用EDTA溶液滴定

至溶液由酒红色变为

纯蓝色为终点

（平行三次）。

数据处理序号IIIIIIEDTA的终读数Ve/mLEDTA的初读数V0/mLV(EDTA)/mLc(EDTA)/(mol·L-1c(EDTA)平均值/mol·L-1偏差相对平均偏差1.EDTA浓度的标定2.蛋壳中钙镁含量序

号IIIIII称取鸡蛋壳粉质量m/gEDTA的终读数Ve/mLEDTA的初读数V0/mLV(EDTA)/mL钙镁总量(%)钙镁总量平均值(%)偏差相对平均偏差

移液管的使用操作注意事项1.酸式滴定管的使用。2.溶解锌片时表面皿的使用。3.滴加浓氨水不要过量。4.终点时溶液一定要经过紫红色的中间色（蓝紫色）。5.指示剂使用时要摇匀。

问题讨论答：加入缓冲溶液可以控制溶液的pH，减小EDTA的酸效应，有时还可以作为络合掩蔽剂，降低共存离子效应，有时用于防止金属离子水解形成不能迅速与EDTA络合的羟基化合物。配位滴定中为什么要加入缓冲溶液控制溶液的pH？2.蛋壳粉溶解稀释时会产生泡沫，为什么

加95％乙醇可以消除泡沫?答：加入乙醇，改变水溶液的表面张力，不易形

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