GB/T 4325.22-2013钼化学分析方法第22部分：磷量的测定钼蓝分光光度法

ICS7712099

H63..

中华人民共和国国家标准

GB/T432522—2013

代替.

GB/T4325.24—1984

钼化学分析方法

第22部分磷量的测定

:

钼蓝分光光度法

Methodsforchemicalanalysisofmolybdenum—

Part22Determinationofhoshoruscontent—

:pp

Molybdenumbluespectrophotometry

2013-05-09发布2014-02-01实施

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布

中国国家标准化管理委员会

中华人民共和国

国家标准

钼化学分析方法

第22部分:磷量的测定

钼蓝分光光度法

GB/T4325.22—2013

*

中国标准出版社出版发行

北京市朝阳区和平里西街甲号

2(100013)

北京市西城区三里河北街号

16(100045)

网址

:

服务热线

/p>

年月第一版

20136

*

书号

:155066·1-47284

版权专有侵权必究

GB/T432522—2013

.

前言

钼化学分析方法分为部分

GB/T4325《》26:

第部分铅量的测定石墨炉原子吸收光谱法

———1:;

第部分镉量的测定火焰原子吸收光谱法

———2:;

第部分铋量的测定原子荧光光谱法

———3:;

第部分锡量的测定原子荧光光谱法

———4:;

第部分锑量的测定原子荧光光谱法

———5:;

第部分砷量的测定原子荧光光谱法

———6:;

第部分铁量的测定邻二氮杂菲分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法

———7:;

第部分钴量的测定钴试剂分光光度法和火焰原子吸收光谱法

———8:;

第部分镍量的测定丁二酮肟分光光度法和火焰原子吸收光谱法

———9:;

第部分铜量的测定火焰原子吸收光谱法

———10:;

第部分铝量的测定铬天青分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法

———11:S;

第部分硅量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法

———12:;

第部分钙量的测定火焰原子吸收光谱法

———13:;

第部分镁量的测定火焰原子吸收光谱法

———14:;

第部分钠量的测定火焰原子吸收光谱法

———15:;

第部分钾量的测定火焰原子吸收光谱法

———16:;

第部分钛量的测定二安替比林甲烷分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法

———17:;

第部分钒量的测定钽试剂分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法

———18:;

第部分铬量的测定二苯基碳酰二肼分光光度法

———19:;

第部分锰量的测定火焰原子吸收光谱法

———20:;

第部分碳量和硫量的测定高频燃烧红外吸收法

———21:;

第部分磷量的测定钼蓝分光光度法

———22:;

第部分氧量和氮量的测定惰气熔融红外吸收法热导法

———23:-;

第部分钨量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法

———24:;

第部分氢量的测定惰气熔融红外吸收法热导法

———25:/;

第部分铝镁钙钒铬锰铁钴镍铜锌砷镉锡锑钨铅和铋量的测定电感耦

———26:、、、、、、、、、、、、、、、、

合等离子体质谱法

。

本部分为的第部分

GB/T432522。

本部分按照给出的规则起草

GB/T1.1—2009。

本部分代替钼化学分析方法钼蓝光度法测定磷量本部分与

GB/T4325.24—1984《》。

相比主要技术变化如下

GB/T4325.24—1984,:

标准名称由钼蓝光度法测定磷量改为磷量的测定钼蓝分光光度法

———“”“”;

将测定次数中的三次改为两次

———“”“”“”;

方法提要中增加了三氧化钼及钼酸铵不经酸溶直接用氢氧化铵溶解和将磷氧化为正磷

———“,”“

酸将改为

”;“0.75~1.2N”“0.4mol/L~0.6mol/L”;

分析步骤内容变化将表中含磷量改为含磷量

———:1“>0.001%~0.002%”“>0.001%~

含磷量改为含磷量试样进行分类

0.005%”;“>0.002%~0.010%”“>0.005%~0.010%”;

Ⅰ

GB/T432522—2013

.

溶解

;

增加了精密度条款

———;

增加了前言及试验报告内容并对标准格式进行了编辑性修改

———,。

本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口

(SAC/TC243)。

本部分起草单位西北有色金属研究院西部材料股份有限公司北京矿冶研究总院株洲硬质合金

:、、、

集团有限公司

。

本部分起草人李波孙宝莲杨平平周恺王晓艳张斌高颖剑杨军红姜求稻陈道范

:、、、、、、、、、。

本部分所代替标准的历次版本发布情况为

:

———GB/T4325.24—1984。

Ⅱ

GB/T432522—2013

.

钼化学分析方法

第22部分磷量的测定

:

钼蓝分光光度法

1范围

的本部分规定了钼粉钼条三氧化钼及钼酸铵中磷量的测定方法

GB/T4325、、。

本部分适用于钼粉钼条三氧化钼及钼酸铵中磷量的测定测定范围

、、。:0.0002%~0.0180%。

2方法提要

试样以硝酸硫酸混合酸分解用氢氧化铵将钼酸溶解三氧化钼及钼酸铵可不经酸溶直接用氢氧

-,(,

化铵溶解以过氧化氢将磷氧化为正磷酸并络合钼铁等元素然后加入钼酸铵使磷与钼酸铵形成磷

),、,,

钼杂多酸在的硫酸介质中用正丁醇三氯甲烷混合溶剂萃取以氯化亚锡还

,0.4mol/L~0.6mol/L,-,

原成磷钼蓝于波长处测量其吸光度

,620nm。

3试剂

除非另有说明外在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和二次蒸馏水或相当纯度的水

,。

31正丁醇

.。

32氢氧化铵ρ

.(=0.90g/mL)。

33过氧化氢

.(1+9)。

34硫酸

.(1+5)。

35氯化亚锡溶液用盐酸配制

.(100g/L):(1+1)。

36钼酸铵溶液钼酸铵溶于水中过滤备用

.(100g/L):100g[(NH4)6Mo7O24·4H2O]1000mL,,。

37正丁醇三氯甲烷混合萃取液体积三氯甲烷与体积正丁醇相混合

.-:31(3.1)。

38硝酸硫酸混合酸硝酸ρ及硫酸ρ加入