GB/T 4325.13-2013钼化学分析方法第13部分：钙量的测定火焰原子吸收光谱法

ICS7712099

H63..

中华人民共和国国家标准

GB/T432513—2013

代替.

GB/T4325.13—1984,GB/T4325.14—1984

钼化学分析方法

第13部分钙量的测定

:

火焰原子吸收光谱法

Methodsforchemicalanalysisofmolybdenum—

Part13Determinationofcalciumcontent—

:

Flameatomicabsorptionspectrometry

2013-05-09发布2014-02-01实施

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布

中国国家标准化管理委员会

GB/T432513—2013

.

前言

钼化学分析方法分为部分

GB/T4325《》26:

第部分铅量的测定石墨炉原子吸收光谱法

———1:;

第部分镉量的测定火焰原子吸收光谱法

———2:;

第部分铋量的测定原子荧光光谱法

———3:;

第部分锡量的测定原子荧光光谱法

———4:;

第部分锑量的测定原子荧光光谱法

———5:;

第部分砷量的测定原子荧光光谱法

———6:;

第部分铁量的测定邻二氮杂菲分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法

———7:;

第部分钴量的测定钴试剂分光光度法和火焰原子吸收光谱法

———8:;

第部分镍量的测定丁二酮肟分光光度法和火焰原子吸收光谱法

———9:;

第部分铜量的测定火焰原子吸收光谱法

———10:;

第部分铝量的测定铬天青分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法

———11:S;

第部分硅量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法

———12:;

第部分钙量的测定火焰原子吸收光谱法

———13:;

第部分镁量的测定火焰原子吸收光谱法

———14:;

第部分钠量的测定火焰原子吸收光谱法

———15:;

第部分钾量的测定火焰原子吸收光谱法

———16:;

第部分钛量的测定二安替比林甲烷分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法

———17:;

第部分钒量的测定钽试剂分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法

———18:;

第部分铬量的测定二苯基碳酰二肼分光光度法

———19:;

第部分锰量的测定火焰原子吸收光谱法

———20:;

第部分碳量和硫量的测定高频燃烧红外吸收法

———21:;

第部分磷量的测定钼蓝分光光度法

———22:;

第部分氧量和氮量的测定惰气熔融红外吸收法热导法

———23:-;

第部分钨量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法

———24:;

第部分氢量的测定惰气熔融红外吸收法热导法

———25:/;

第部分铝镁钙钒铬锰铁钴镍铜锌砷镉锡锑钨铅和铋量的测定电感耦

———26:、、、、、、、、、、、、、、、、

合等离子体质谱法

。

本部分为的第部分

GB/T432513。

本部分按照给出的规则起草

GB/T1.1—2009。

本部分代替钼化学分析方法乙二醛双羟基苯胺光度法测定钙量和

GB/T4325.13—1984《(2-)》

钼化学分析方法原子吸收分光光度法测定钙量本部分与

GB/T4325.14—1984《》。GB/T4325.13—

和相比主要技术变化如下

1984GB/T4325.14—1984,:

删除了乙二醛双羟基苯胺光度法

———“(2-)”;

样品处理由羟基喹啉正丁醇萃取改为柠檬酸络合

———8-;

测定由氧屏蔽空气乙炔火焰测定有机相改为空气乙炔火焰测定水相

———--;

测定范围调整为

———0.0005%~0.030%;

增加了重复性条款

———;

Ⅰ

GB/T432513—2013

.

增加了试验报告要求

———。

本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口

(SAC/TC243)。

本部分起草单位赣州有色冶金研究所广州有色金属研究院北京有色金属研究总院

:、、。

本部分主要起草人陈涛李智勇钟道国陈小兰唐维学熊晓燕张殿凯

:、、、、、、。

本部分所代替标准的历次版本发布情况为

:

———GB/T4325.13—1984、GB/T4325.14—1984。

Ⅱ

GB/T432513—2013

.

钼化学分析方法

第13部分钙量的测定

:

火焰原子吸收光谱法

1范围

的本部分规定了钼中钙量的测定方法

GB/T4325。

本部分适用于钼粉钼条三氧化钼钼酸铵中钙量的测定测定范围

、、、。:0.0005%~0.030%。

2方法提要

试样用过氧化氢分解加入柠檬酸在盐酸介质中采用标准加入法用空气乙炔火焰原子吸收光

,,,,-

谱仪于波长处测量钙的吸光度计算钙量

,422.7nm,。

3试剂

除非另有说明本部分所用试剂均为符合国家标准或行业标准的分析纯试剂所用水为去离子水

,,。

31钼酸铵w

.(≥99.99%)。

32过氧化氢优级纯

.(30%),。

33盐酸ρ优级纯

.(=1.19g/mL),。

34柠檬酸优级纯

.(500g/L),。

35钙标准贮存溶液称取克碳酸钙质量分数预先在烘并在干燥器

.:2.4970(≥99.99%)(105℃1h,

中冷至室温于烧杯中加入水盐酸置电炉上加热至完全溶解煮沸驱除

)250mL,30mL、15mL(3.3),,

二氧化碳冷却后移入容量瓶中用水稀释至刻度混匀此溶液含钙

,1000mL,,。1mL1.0mg。

36钙标准溶液移取钙标准贮存溶液置于容量瓶中用水稀释至刻度混匀

.:5.0mL(3.5),500mL,,。

此溶液含钙

1mL10μg。

4仪器

原子吸收光谱仪附钙空心阴极灯

,。

在仪器最佳工作条件下凡能达到下列指标者均可使用