GB/T 4324.12-2012钨化学分析方法第12部分：硅量的测定氯化-钼蓝分光光度法

ICS7712099

H63..

中华人民共和国国家标准

GB/T432412—2012

代替.

GB/T4324.12—1984

钨化学分析方法

第12部分硅量的测定

:

氯化-钼蓝分光光度法

Methodsforchemicalanalysisoftungsten—

Part12Determinationofsiliconcontent—

:

Chlorization-molybdenumbluespectrophotometry

2012-12-31发布2013-10-01实施

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布

中国国家标准化管理委员会

GB/T432412—2012

.

前言

钨化学分析方法分为部分

GB/T4324《》28:

第部分铅量的测定火焰原子吸收光谱法

———1:;

第部分铋量的测定氢化物原子吸收光谱法

———2:;

第部分锡量的测定氢化物原子吸收光谱法

———3:;

第部分锑量的测定氢化物原子吸收光谱法

———4:;

第部分砷量的测定氢化物原子吸收光谱法

———5:;

第部分铁量的测定邻二氮杂菲分光光度法

———6:;

第部分钴量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法

———7:;

第部分镍量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法火焰原子吸收光谱法和丁二酮肟

———8:、

重量法

;

第部分镉量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法和火焰原子吸收光谱法

———9:;

第部分铜量的测定火焰原子吸收光谱法

———10:;

第部分铝量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法

———11:;

第部分硅量的测定氯化钼蓝分光光度法

———12:-;

第部分钙量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法

———13:;

第部分氯化挥发后残渣量的测定重量法

———14:;

第部分镁量的测定火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法

———15:;

第部分灼烧损失量的测定重量法

———16:;

第部分钠量的测定火焰原子吸收光谱法

———17:;

第部分钾量的测定火焰原子吸收光谱法

———18:;

第部分钛量的测定二安替比林甲烷分光光度法

———19:;

第部分钒量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法

———20:;

第部分铬量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法

———21:;

第部分锰量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法

———22:;

第部分硫量的测定燃烧电导法和高频燃烧红外吸收法

———23:;

第部分磷量的测定钼蓝分光光度法

———24:;

第部分氧量的测定脉冲加热惰气熔融红外吸收法

———25:-;

第部分氮量的测定脉冲加热惰气熔融热导法和奈氏试剂分光光度法

———26:-;

第部分碳量的测定高频燃烧红外吸收法

———27:;

第部分钼量的测定硫氰酸盐分光光度法

———28:。

本部分为的第部分

GB/T432412。

本部分按照给出的规则起草

GB/T1.1—2009。

本部分代替钨化学分析方法氯化钼蓝光度法测定硅量本部分与

GB/T4324.12—1984《-》。

相比主要技术变化如下

GB/T4324.12—1984:

氯化分离主体钨后加碳酸钠在高温炉中熔融改为加氢氟酸硝酸溶解残渣同时不需正

———,“”“-”,

丁醇萃取分离直接在水相中显色进行测定

,;

适用范围中增加了蓝钨紫钨碳化钨偏钨酸铵测定范围由改为

———、、、;“0.0005%~0.030%”

“0.0004%~0.030%”;

Ⅰ

GB/T432412—2012

.

将测定次数中三次改为两次

———“”“”“”。

本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口

(SAC/TC243)。

本部分起草单位株洲硬质合金集团有限公司中国有色金属工业标准计量质量研究所

:、。

本部分主要起草人熊静张颖尹华韦瑞屏易建波彭宇杨建国赵声志

:、、、、、、、。

本部分所代替标准的历次版本发布情况为

:

———GB/T4324.12—1984。

Ⅱ

GB/T432412—2012

.

钨化学分析方法

第12部分硅量的测定

:

氯化-钼蓝分光光度法

1范围

本部分规定了钨粉钨条三氧化钨蓝钨紫钨碳化钨钨酸仲钨酸铵偏钨酸铵中硅量的测定

、、、、、、、、

方法

。

本部分适用于钨粉钨条三氧化钨蓝钨紫钨碳化钨钨酸仲钨酸铵偏钨酸铵中硅量的测定

、、、、、、、、。

测定范围为

0.0004%~0.030%。

2方法提要

试样经氯化分离主体钨残渣在氯化钾存在下用氢氟酸硝酸溶解以硼酸抑制氟离子影响加钼

,,-,,

酸铵生成硅钼杂多酸在草酸硫酸介质中用酸和亚硫酸钠作还原剂使硅钼黄还原为硅钼蓝

。-,1,2,4-,,

于分光光度计波长处测量其吸光度

800nm。

3试剂

除非另有说明本部分所用试剂均为符合国家标准或行业标准的分析纯试剂所用水均为二次蒸

,,

馏水

。

31氢氟酸经恒沸蒸馏提纯或优级纯以上纯度

.,。

32硝酸ρ优级纯

.(=1.42g/mL),。

33氯化钾溶液

.(10g/L)。

34硼酸溶液称取优级纯硼酸加热溶解于水中并稀释到混匀必要时

.(60g/L):60g,,1000mL,。

过滤

。

35高锰酸钾溶液用时配制

.(10g/L),。

36钼酸铵溶液称取优级纯钼酸铵加热溶解于水中稀释到混匀必要时

.(100g/L):50g,,500mL,。

过滤贮存于塑料瓶中

,。

37草酸硫酸混合液称取草酸于烧杯中加入水缓缓加入硫酸

.-:30g1000mL,200mL,300mL

搅拌使其溶解用水稀释到混匀贮存于塑料瓶中

(1+1),1000mL,,。

38硅还原剂称取无水亚硫酸钠和氨基萘酚磺酸溶于水中并稀释至搅

.:5g0.050g1--2--4-,50mL,

拌使其溶解用时配制

,。

39硅标准贮存溶液称取预先经灼烧过的二氧化硅w于铂坩埚中

.: