GB/T 4103.8-2000铅及铅合金化学分析方法碲量的测定

ICS77.120.99H13中华人民共和国国家标准GB/T4103.8-2000铅及铅合金化学分析方法硫量的测定Methodsforchemicalanalysisofleadandleadalloys-Determinationoftelluriuncontent2000-08-28发布2000-12-01实施国家质量技术监督局发布

GB/T4103.8-2000前后本标准是对GB/T4103.10—1983《铅基合金化学分析方法示波极谱法测定硒和蹄量》中“蹄量的测定”方法部分的修订。本标准遵守：GB/T1.1-1993标准化工作导则」第1单元：标准的起草与表述规则第1部分：标准编写的基本规定GB/T1.4-1988标准化工作导则化学分析方法标准编写的规定GB/T1467—1978治金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB/T17433—1998治金产品化学分析基础术语本标准自生效之日起,部分代替GB/T4103.10—1983.本标准由国家有色金属工业局提出本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所归口.本标准由沈阳治炼厂、白银有色金属公司西北铜加工厂负责起草。本标准由沈阳治炼厂起草。本标准主要起草人：刘海燕、张泉。

中华人民共和国国家标准铅及铅合金化学分析方法GB/T4103.8-2000硫量的测定部分代替GB/T4103.10—1983Methodsforchemicalanalysisofleadandleadalloys一Determinationoftelluriumcontent1范围本标准规定了铅及铅合金中蹄含量的测定方法。本标准适用于铅及铅合金中确含量的测定。测定范围0.0050%～1.00%2方法提要试料用硝酸、酒石酸分解，在盐酸介质中，用甲醛除去硝酸，加入砷作载体,用次亚磷酸钠还原硫和砷为单体,过滤.用硝酸、高氯酸溶解.高氯酸冒烟.于硫酸铵支持的碱性电解质中,以阿拉伯胶抑制极大(波高).Na.EDTA络合微量杂质元素，通氢(或氮)除氧，于－0.3～-一0.80V电位下，测定硫的二阶导数波高。3试剂次亚磷酸钠3.2酒石酸。3.33.4硝酸（o1.42g/mL）3.5盐酸（o1.19g/mL）。3.6高氯酸（o1.67点/mL）3.7氢氧化铵(1+5)。3.8洗涤液：将1g次亚磷酸钠于100mL盐酸(5+95)中.混勺3.9硝酸银溶液(10g/L)。3.10砷溶液：称取1.3000g三氧化二砷于100ml烧杯中，加入15mL氢氧化钠溶液(100g/mL)微热溶解后,移入500mL容量瓶中,用水稀释至200mL,加1滴酚酵乙醇溶液(2g/L),用盐酸(1十1)中和至红色消失,以水稀释至刻度。此溶液1mL含2mg砷3.11硫酸铵溶液(33g/L）。3.12阿拉伯胶溶液(1.4g/L)。3.13乙二胺四乙酸二钠(Na.EDTA)溶液(50g/L)。3.14酚红溶液(1g/L.):称取0.1g酚红.溶于20mL乙醇中,用水稀释至100ml.混勾.3.15硫标准存溶液;称取0.1000g确(>99.95%)于200mL烧杯中，加入20mL硝酸(1十1).加热溶解后移入1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度.混勾。此溶液1ml含100g蹄。3.16确标准溶液：移取25