基于晶闸管交流调压技术的ICP光谱激发源研究

基于晶闸管交流调压技术的ICP光谱激发源研究河北大学电子信息工程学院年级：2008专业：通信与信息系统研究生：

周颖昌

导师：王永清教授11、原子发射光谱及其激发源

1.1原子发射光谱分析检测原理

分析仪器在许多学科和高新技术领域中发挥着重要的作用。原子发射光谱分析是其主要的分析方法之一。原子发射光谱分析：在通常情况下，原子处于能量最低的基态，基态原子在外界能量（如电能、热能等）作用下，跃迁到激发态。然后以光子的形式释放出能量，由激发态跃迁到较低的能态或基态，同时发射出特征谱线。不同的元素具有不同的特征谱线。根据特征谱线，可分析试样中所含的化学元素及其含量。原子发射光谱在地质勘探、冶金、环保、商检等领域都得到广泛应用。

2原子发射光谱仪通常由激发光源、分光系统、光电检测系统、信号采集、放大处理系统等几部分组成，结构框图见图1-1。31.2常用发射光谱激发源及其特点激发源是光谱分析仪器中的重要功能部件，简称光源。试样的激发直接影响谱线的强度，而激发源的作用是使试样激发。所以，激发源的特性直接影响到光谱分析的灵敏度和准确度。激发源主要可分为下列几种类型：火焰、电弧激发源、火花放电激发源、辉光放电激发源、激光显微激发源、电感耦合等离子体（ICP）激发源、直流等离子体喷焰、微波等离子体激发源、空心阴极灯激发源、微型等离子体激发源。

ICP光谱仪具有精密度高、检出限低、基体干扰少、动态范围宽、可多元素同时测量等优点，已成为重要的微量、痕量化学分析仪器之一。故ICP激发源成为光谱、质谱分析仪器的重要激发源之一。

42、电感耦合等离子体（ICP）激发源

2.1等离子体概述

等离子体(Plasma)一词首先由兰米尔(Langmuir)在1929年提出，目前一般是指电离度超过0.1％的被电离气体。等离子体是由大量带电粒子组成的非凝聚态系统。因为电离过程中正离子和电子总是成对出现，所以等离子体内部正离子和电子的总数大致相等，总体来看为准电中性。故可以把等离子体形象的定义为：“正离子和电子的密度大致相等的电离气体”。等离子体可以按其温度分为高温等离子体和低温等离子体两大类。实际应用中又把低温等离子体分为热等离子体和冷等离子体。

52.2ICP激发源的特点

电感耦合高频等离子体激发源是20世纪60年代研制的激发源，由于它具有优异的性能，70年代后迅速发展并获广泛应用。

ICP激发源的主要优点是：

(1)蒸发、原子化和激发能力强，等离子体中心通道温度一般为4000~6500K，具有较高的电子密度和激发态氩原子密度，即使难熔难挥发样品粒子，亦可进行充分的挥发和原子化，并得到有效的激发。

(2)稳定性好，具有良好的分析精密度。

(3)由于环状结构的存在，自吸收效应小，分析校正曲线的范围可达到5~6个数量级。6

ICP激发源的缺点：(1)设备费用和运转费用比火焰、电弧和火花激发源高，Ar耗量大。

(2)一般只适用于溶液样品分析，固体和粉末样品直接分析较困难，或者精密度、准确度较差。特别需要指出的是，目前我国生产的ICP激发源仍与国外产品有一定差距。主要体现在长期和短期精密度指标偏低。7

ICP激发源装置由高频发生器、雾化器和等离子炬管三部分组成。等离子炬管由三层同心石英玻璃管组成，三层石英管均通以氩气。外层以切线方向通入冷却用氩气，用于稳定等离子炬且冷却管壁以防烧毁；第二层炬管内通入工作氩气，用以点燃等离子体；内层以氩气作为载气，将试样气溶胶引入等离子体中。

ICP是利用感应加热原理，在高频磁场作用下，使流经石英管的气体电离而形成能自持的稳定等离子体。

2.3ICP激发源的结构及原理8高频线圈置于石英管外面，高频发生器驱动高频线圈，在石英管内产生一个轴向高频磁场。如果利用电火花引燃进入炬管的氩气，则会产生气体电离。此时，负载线圈象一个高频变压器的初级线圈，等离子体相当于只有一匝的短路次级，高频能量经负载线圈耦合到等离子体，而使放电维持不灭。9当电离产生的电子和离子足够多时，会产生一股垂直于管轴方向的环形涡电流，使气体温度高达10000K，在管中形成火炬状的等离子焰炬，试样气溶胶在此获得足够能量，产生特征光谱，如右图所示。103、ICP激发源研发技术路线及技术难点

3.1射频功率驱动部分方案论证选择

按射频功放级电路激励形式不同，射频功率电源可以分为自激式和他激式两种。自激式射频功率源采用自激振荡方式产生射频功率，其主要特点是电路简单、成本低、输出负载匹配范围大、振荡频率稳定性较低等；他激式射频功率电源通常石英晶体振荡器产生振荡信号，由信号放大电路放大后驱动功率输出级，其主要特点是电路复杂、成本高、输出频率稳定性高、可用同轴电缆远传输出的射频能量、一般需要通过射频阻抗匹配器驱动负载。综合考虑，本设计射频功率源拟采用自激式电路。11

按所使用的高频功率器件不同，射频功率电源可分为晶体管（V-MOS管）式和电子管式。晶体管式射频电源功率放大部分采用高频大功率VMOS管等半导体器件，其特点是体积小、效率高，过载能力差，随着高频大功率器件性能提高及其价格的降低，使用将会逐渐增多；电子管式射频源电路效率低，属于经典的电路形式。因为电子管式射频功率电路成熟、过载能力强等特点，目前应用仍较广泛。本研究采用电子管作为射频功率振荡器件。123.2交流调压电路的方案比较及选择

射频振荡电路采用功率电子管，控制电子管阳极电压即可控制其输出射频功率。本研究采用三相交流电源，经交流调压后送至升压变压器初级，升压变压器次级输出电压经整流滤波后送至高频功率电子管阳极。通常用于ICP激发源的交流调压方法主要有以下三种。

(1)自耦变压器调压。这种调压方法由于采用了自耦变压器，体积大，比较笨重，调压速度慢。电刷驱动需用伺服电机，调整精度有限。13

(2)磁饱和式调压。采用磁饱和式可变电抗器调压，调整精度较高、谐波干扰小。其主要缺点是体积大，笨重，且需耗费大量铜材。

(3)采用晶闸管调压。这种调压方法调整速度快、调整精度高、体积小重量轻。但是正负半周触发角要求严格对称，否则会引起升压变压器初级中直流分量过大而使变压器发热甚至烧毁。另外，晶闸管交流调压还存在谐波干扰大、对仪器本身控制电路有不可忽视的谐波干扰。综合考虑，本设计拟采用晶闸管调压技术实现交流电压的调整。143.3拟采用的技术方案及系统框图

ICP高频等离子体激发源由氩气及进样系统、晶闸管交流调压电路、三相桥式整流滤波电路、高频振荡、阳压反馈、单片机控制、触发脉冲驱动及隔离、故障自诊断等部分组成。其系统框图见右图。15氩气及进样系统完成工作氩气及冷却气的供给，同时将被测样品雾化送入ICP火炬。晶闸管交流调压电路完成升压变压器的输入电压的调整，升压后经三相桥式整流滤波电路转换成直流高压，送至电子管阳极，当电子管阳极电压在晶闸管的调整下变化时，射频输出功率随之改变。阳压取样反馈电路将阳极电压取样，并与给定值比较计算后，送至A/D转换器，进而送入单片机。

16

单片机根据反馈计算出后的阳压信号确定晶闸管的触发角，并输出触发脉冲，触犯脉冲经放大隔离后送至晶闸管控制极和阴极。故障自诊断部分完成相序检测、水压检测、阳极过流检测，当出现异常时将异常信号送至单片机，并采用LED数码管显示出来。计算机系光谱仪测控主机，用以控制单片机、晶闸管、高频振荡电路的工作与否。173.4技术难点及解决方法难点之一：晶闸管交流调压方法要求正负半周触发角要求严格对称，否则会引起升压变压器初级中直流分量过大而使变压器发热甚至烧毁。解决方法：采用锁相环、单片机计数定时产生精确地三相六路触发信号，使晶闸管的触发角严格对称。难点之二：晶闸管交流调压存在谐波干扰大的问题，对仪器本身的控制电路的有不可忽视的谐波干扰。本仪器控制电路部分的信号仅为mV量级，电网尖峰电压、晶闸管对其工作影响不容忽视。解决方法：拟采用大功率低通滤波器将进入控制电路的工频电源滤波，使控制电路部分由滤波后的“净化”电源供电。18

难点之三：高频功率振荡电路的射频辐射及其控制电路的影响。本仪器工作频率在27.12MHz，振荡功率最大可达1.5~1.8kW。其工作时的射频辐射不容忽视，若射频辐射泄露过大，首先会对以期操作人员造成危害，其次对控制电路也将产生强烈干扰。解决方法：将高频功率振荡电路装入铝制的高频箱中，并采用铜带可靠接地，控制电路部分输出输入及电源部分采用低通滤波器、穿心电容器等措施抑制射频信号进入控制电路。为降低射频辐射对操作人员的危害，整机外壳也可靠接地，观察窗等部位采用金属网屏蔽。难点之四：晶闸管交流调压的负载为感性负载，产生的尖峰电压容易造成晶闸管击穿损坏。解决方法：采用每对反并联晶闸管上并联RC网络，抑制尖峰电压而起到保护晶闸管的作用。194、预期目标及研究进度安排

4.1预期达到的目标及技术参数

采用晶闸管反并联三相交流调压技术，设计出仪器整体方案，以及交流调压、高频功率振荡、晶闸管触发电路、抗干扰电路等，研制出可用于发射光谱分析的工作样机，与分光及光电检测系统联机，对其技术性能进行测试，实测出3~5种元素的检出限、精密度等指标。测试出仪器的射频辐射数据。仪器拟达到的主要技术指标如下。

(1)射频振荡电路：自激式

(2)冷却方式：强制水冷20(3)等离子体功率稳定度：RSD0.5%

（Ar355.431nm谱线强度）(4)长期精密度：相对标准偏差RSD≤3%(5)样品检出限：10-8

g/ml

~10-9g/ml量级（以Zn、Fe、Mn、V、Co、

Ga、Mg、Cu等元素测试）(6)供电电源：380V三相交流电源，≤5kW(7)射频输出功率：100W~1.5kW连续可调(8)射频频率：27.12MHz(9)工作气体：99.99%氩气(10)射频辐射：低于国家卫生安全标准214.2研究进度安排2010.03~2010.04：调研、资料查询。2010.05~2010.07：设计总体方案，以及交流调压、高频功率振荡、晶闸管触发电路、抗干扰电路等。2010.08~2010.11：组装ICP激发源样机，并进行调试。2010.12~2011.02与分光及光电检测系统联机，测试激发源的技术性能。2011.03~2011.05：整理设计过程资料及实验数据，撰写毕业论文。22参考文献[1]陈新坤.原子发射光谱分析原理[M].天津:天津科学技术出版社.1991.[2]郑国经.原子发射光谱仪器的新进展[J].现代科学仪器,2000,(2):3-5.[3]曾繁清,杨业智.现代分析仪器原理[M].武汉:武汉大学出版社.2000:3.[4]辛仁轩.等离子体发射光谱分析[M].北京:化学工业出版社.2005.[5]李启隆,迟锡增,曾泳淮等.仪器分析[M].北京:北京师范大学出版社.1990.[6]王永清.射频辉光放电等离子体光谱激发源及其增强效应研究[D].北京:钢铁研究总院博士论文,2010.[7]Y.Yin,J.Messier,J.Hopwood.Miniaturizedinductivelycoupledplasma

sources[J].IEEETransactionsonPlasmaScience,1999,27(5):1516-1524.[8]董慧如.仪器分析[M].北京:化学工业出版社.2000.[9]郭和平,钱乙余,方洪渊,郭德伦,吴希孟.空心阴极真空电弧弧光光谱的研究[J].机械工程学报,2002,38(4):138-140.[10]王宝如.空心阴极光源在原子发射光谱分析中的应用[J].光谱实验室,1999,16(5):570-573.[11]CorreiaJH,GraafGD,KongSH,etal.Single-chipCMOSopticalmicro

spectrometer[J].SensorsandAc-tuators,2000,82:191-197.23[12]CorreiaJH,BartekM,WolffenbuttelRF.High-selectivitysingle-chipspectrometerinsiliconforoperationatvisiblepartofthespectrum[J].IEEETRANSAC-TIONSONELECTRONDEVICES,2000,47(3):553-559.[13]J.Hopwood,C.R.Guarnieri,S.J.Whitehair,etal.Langmuiprobemeasurementsinanrfinductionplasma[J].J.Vac.Sci.Technol.A,1993,11:152-156.[14]J.Hopwood.MicroplasmaResearch[EB/OL].http:///edsnu/hopwood/microicp.html,2010-08-01.[15]WANGYong-Qing,PUYong-Ni,SUNRong-Xia,TANGYu-Jun,CHENWen-Jun,LOUJian-Zhong,MAWen.AMicrofabricatedInductivelyCoupledPlasmaExcitationSource[J].ChinesePhysicsLetters.2008,25(1):202-204.[16]王永青,娄建忠,孙荣霞,马雯,唐予军,蒲永妮.基于平面螺旋电感的微型ICP激发源[J].

光谱学与光谱分析,2008.28(11):2708-2712.[17]王永清,王占友,周颖昌,李小佳,王海舟.微型等离子体光谱仪激发源的研究与进展[J].

冶金分析,2010,30(1):17-23[18]EijkelJCT,StoeriHandManzA.ADCmicroplasmaonachipemployedasanopticalemissiondetectorforgaschromatography[J].AnalyticalChemistry,2000,72(11):2547–2552.[19]Wilson

C

G

and

Gianehandani

Y

B.Spectraldetectionofmetalcontaminantsinwaterusinganon–chipmieroglow

discharge[J].IEEE

Trans.ElectronDevices,2002,49(23):17-22.24

[20]IzaFandHopwoodJ.InfluenceofoperatingfrequencyandcouplingcoefficientontheefficiencyofMicrofabricatedinductivelycoupledplasma

sources[J].PlasmaSourcesSci.Technol,2002,11:229-235.[21]J.Hopwood,O.Minayeva,Y.Yin.Fabricationandcharacterizationofamicromachined5mminductivelycoupledplasmagenerator[J].JournalofVacuumScience&TechnologyB:MicroelectronicsandNanometerStructures,2000,18(5):2446-2451.[22]Hopwood.Amicrofabricatedinductively-coupledplasmagenerator[J].JournalofMicroelectromechanicalSystems,2000,9(3):309-313.[23]O.B.Minayeva,J.Hopwood.Longmuirprobediagnosticsofamicrofabricatedinductivelycoupledplasmaonachip[J].JournalofAppliedPhysics,2003,94(5):2821-2828[24]Rkurunczi,J.Ldpez,H.ShahandK.Becker.Excimerformationinhigh-Pressure

microhollowcathodedischargePlasmasinheliuminitiatedbylowenergyelectroncollisions[J].Internationaljournalofmassspectrometry,2001,205(1-3):277-283.[25]O.B.Minayeva,J.A.Hopwood.Emissionspectroscopyusingamicrofabricatedinductivelycoupledplasma-on-a-chip[J].J.Anal.At.Spectrum,2002,17(9):1103-1107.25

[26]O.B.MinayevaandJ.A.Hopwood.Microfabricatedinductivelycoupledplasma-on-a-chipformolecularSO2detection:acomparisonbetweenglobalmodelandopticalemissionspectrometry[J].Anal.At.Spectrum,2003,18(8):856-863.[27]蒲永妮.微型ICP发生器微电路组件的参数优化研究[D].河北大学硕士学位论文,2008:2-34.[38]WangYongqing,CaiAiling,SunRongxia,etal.Investigationandprogressaboutmicroplasmasourceofopticalspectrometer[C].The8thInternationalConferenceonElectronicMeasurementandInstruments,2007,Xi’an,2007,4:577-581.[29]王永青,蒲永妮,马雯,等.微型ICP激发源微电路组件的参数设计[J].微计算机信息,200824(9-2):287-289.[30]曹焕丽.小功率平面微带螺旋电感祸合微波等离子体源的研究[D].上海:华东师范大学,2006:34-52.[31]周蓓.小功率平面微带电感耦合微波等离子体源的研究[D].上海:华东师范大学,2007:32-39.[32]周蓓,廖斌,朱守正.ICP源平面微带螺旋天线参数对性能的影响[J].应用科学学报,2007,25(4):359-364.[33]JHopwood,FIza,SCoyandDBFenner.Amicrofabricatedatmospheric-pressuremicroplasmasourceoperatinginair[J].Phys.D:Appl.Phys,2005,38:1698-1703.[34]FelipeIzaandJeffreyA.Hopwood.Self-organizedfilaments,striationsandothernon-uniformitiesinnon-thermalatmosphericmicrowaveexcitedmicrodischarges[J].IEEETransactionsonPlasmaScience,2005,33(2):306-307.26[35]FelipeIza,JeffreyA.Hopwood.Rotational,Vibrational,andExcitationTemperaturesofMicrowave-FrequencyMicroplasma[J].IEEETransactionsonplasmascience,2004,32(2):498-504.[36]SchermerS,