第一节 化学实验基本方法3萃取分液1

第一章从实验学习化学第一节化学实验基本方法(3)2011年9月日碳酸盐能与盐酸反应生成二氧化碳，利用这一性质可以检验CO32-,设计实验检验家中的纯碱（或碎大理石）中是否含有CO32-,如果你家中有碎瓷片，检验它们中是否含有CO32-,纯碱的主要成分是Na2CO3,大理石的主要成分是CaCO3,它们与盐酸反应生成CO2。陶瓷由黏土烧制而成，不含有CO32-玻璃是用石灰石、纯碱和二氧化硅等原料熔炼而成，在熔炼过程中发生了化学变化，因此，玻璃中不存在碳酸盐。某混合物中可能含有可溶性硫酸盐、碳酸盐及硝酸盐，为了检验其中是否含有硫酸盐，某同学取少量混合物溶于水后，向其中加入氯化钡溶液，发现有白色沉淀生成，由此而得出该混合物中含有硫酸盐的结论，你认为这一结论可靠吗？为什么？应该怎样检验？（提示：碳酸盐都能溶于稀硝酸)在可能含有可溶性硫酸盐、碳酸盐和硝酸盐的溶液中，加入BaCl2溶液时，生成的沉淀不一定是BaSO4，也可能是BaCO3，或两者均有。可向有沉淀的液体中加入盐酸（或稀硝酸），振荡。若沉淀消失，说明该沉淀是BaCO3；若沉淀不消失，说明该沉淀是BaSO4;若沉淀减少，但不完全消失，则说明两种沉淀都有。前面，我们从海水得到粗盐，然后进行粗盐提纯，那么我们能不能从海水中得到纯水呢？（或者说我们如何制备蒸馏水呢？）思考：原理：根据混合物中各组分的沸点不同，通过加热蒸发、冷凝而分离提纯液体的操作叫蒸馏。蒸馏是分离互溶的液体混合物的方法。用蒸馏的方法除去易挥发、难挥发或不挥发的杂质。用蒸馏得到多种分离产物的操作叫分馏。蒸馏(distillation)蒸馏的仪器装置蒸馏的仪器装置蒸馏水的实验③烧瓶中的液体不要超过烧瓶容积的1/2。①烧瓶中放少量碎瓷片或沸石，防止液体暴沸②温度计的感温泡(水银球)要置于蒸馏烧瓶的支管处。蒸馏水的实验⑤一定要垫石棉网对烧瓶加热，防止烧瓶炸裂引起火灾。④冷凝管的冷却水要从下口进，从上口出，提高冷却效果。实验室通过蒸馏的方法除去自来水中含有的Cl-等杂质，制取蒸馏水。目的实验现象解释结论⑴自来水中氯离子的检验⑵加热蒸馏，制蒸馏水⑶检验蒸馏水中是否含有氯离子目的实验现象⑴自来水中氯离子的检验在试管中加入少量自来水，滴入几滴稀硝酸和硝酸银⑵加热蒸馏，制蒸馏水在100mL烧瓶中加入约1/3体积的自来水，再加入几粒沸石，按图连接好装置，向冷凝管中通入冷却水。加热烧瓶，弃去开始馏出的部分液体，用锥形瓶收集约10mL液体，停止加热⑶检验蒸馏水中是否含有氯离子取少量收集到的液体加入试管中，然后滴入几滴稀硝酸和硝酸银溶液。（得到的液体中还含有Cl-吗？)目的实验现象⑴自来水中氯离子的检验⑵加热蒸馏，制蒸馏水⑶检验蒸馏水中是否含有氯离子加AgNO3溶液后有白色沉淀，再加稀硝酸，沉淀不溶解。

加热，烧瓶中水温升高至100℃后沸腾。在锥形瓶中收集到蒸馏水。加AgNO3溶液和稀硝酸，蒸馏水中无沉淀。目的实验现象解释结论⑴自来水中氯离子的检验⑵加热蒸馏，制蒸馏水⑶检验蒸馏水中是否含有氯离子自来水里含有Cl-，蒸馏水中不含Cl-，通过蒸馏，可以除去自来水中的Cl-。蒸馏在日常生活中的应用酒精的提纯石油的分馏海水的淡化1、海水的淡化：淡水缺乏的国家，常用蒸馏海水方法，将海水淡化。但这种方法的成本很高，因此，寻找淡化海水的其他方法是化学研究的一个重要课题。科学视野海水的淡化2、酿造战国时期保存在铜壶中的酒——保留至今中国最早的古酒16世纪欧洲的酒精蒸馏装置

XO之源，XO之本国酒酒精为alcohol，就是阿拉伯语中“蒸馏”轩尼诗XO茅台酒葡萄高粱蒸馏发酵八次发酵，八次蒸馏蒸馏发酵与你一起交流▲如何洗掉衣服上刚弄到的油汤？——酒精或汽油，再用洗涤剂▲如何清洗手上的油漆？——用松节水或汽油洗后，再用洗涤剂（1）有机物一般难溶于无机溶剂，较容易溶于有机溶剂（2）碘单质（I2）难溶于水，易溶于有机溶剂

同一种溶质在不同的溶剂里将有不同的溶解度对于互溶的液体，我们可以采用蒸馏的方法进行分离，如果分离油与水这两种不互溶的液体，你还用蒸馏方法进行分离吗？思考——分液分液的仪器：分液漏斗分液：是把两种互不相溶且密度相差较大的液—液混合物分开的方法，使用的仪器是分液漏斗。分液漏斗中下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出。分液漏斗玻璃塞分液漏斗

活塞萃取(extraction)：萃取：利用溶质在两种互不相溶的溶剂里溶解度不同，用一种溶剂把溶质从它与另一溶剂所组成的溶液里提取出来的操作叫做萃取。

——萃取后常需分液。怎样将碘从水中提纯出来？实验1-1利用碘在水中溶解度小，而在有机溶剂中溶解度大的性质，利用一种有机溶剂把碘从碘水中提取出来加以分离。检验分液漏斗活塞和上口的玻璃塞是否漏液用CCl4萃取碘水中的碘并分液实验过程：实验1-1实验现象：加四氯化碳时，四氯化碳不溶于水，密度比水的大，在下层；①用量筒量取10mL碘的饱和溶液，倒入分液漏斗，然后再注入10mLCCl4，盖好玻璃塞。②用右手压住分液漏斗口部，左手握住活塞部分，把分液漏倒转过来用力振荡。并不时旋开活塞放气，最后关闭活塞，把分液漏斗放正。用力振荡的目的是使水与四氯化碳充分混合；③将分液漏斗放在铁架台上，静置、分层。静置后四氯化碳层变紫色，水层黄色变浅或接近无色。④待液体分层后，将分液漏斗颈上的玻璃塞打开，或使塞上凹槽（或小孔）对准漏斗口上的小孔，再将分液漏斗下面的活塞打开，使下层液体慢慢沿烧杯壁流下。⑤.将分液漏斗上口倒出上层水溶液萃取、分液操作主要仪器和装置：分液漏斗、铁架台(附铁圈)、烧杯特别注意事项：下层液体由下口放出上层液体由上口倒出萃取与分液操作：①检查分液漏斗是否漏液。②加萃取剂振荡。在溶液中加入萃取剂（液体总量占分液漏斗容积的l/2为宜），用右手压住分液漏斗上口玻璃塞，左手握住活塞部分，把分液漏斗倒转过来用力振荡，适时旋开活塞放出蒸气或生成的气体，使内外气压平衡。③静置：将分液漏斗放在铁架台上，静置片刻。④分液：把分液漏斗上口玻璃塞打开或使塞上凹槽(或小孔)对准漏斗口上的小孔，使漏斗内外空气相通，以保证漏斗里的液体能够流出。待液体分层后，打开活塞，使下层液体慢慢流出；上层液体从分液漏斗上口倒出。讨论：碘易溶于酒精，能否用酒精将碘水中的碘萃取出来？萃取剂的选择溶质在萃取剂中的溶解度较大溶质与萃取剂不发生反应与原溶剂互不相溶开阔视野液液萃取、固液萃取

萃取应用：天然香料、药物的提取，核染料的处理等液液萃取在制药工业中的应用提取青霉素装置液液萃取塔生活中的萃取固液萃取生活