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文档简介
计量与实验室管理
陶秀珍2010.3昆明第一部分计量与数据处理第一节术语一、计量1、量和量值●量——是现象、物体或物质有定性区别和定量确定的属性。一般意义量:如长度、时间、质量、温度、电阻、浓度等;特定量:如某根棒的长度,某根导线的电阻,某份酒样中乙醇的浓度。●量值——一般由一个数和测量单位所表示的特定量的大小,称为量值。例:5.34m或534cm,15kg,10s,-40℃等。2、测量与计量●测量—以确定量值为目的的一组操作。利用一个已知的单位量与被测的同类量进行比较的过程。结果均由具有确定单位的量值所表达。●测量准确度测量结果与被测量真值之间的一致程度。注:①不要用术语精密度代替准确度。
②准确度是一个定性概念。●计量—实现单位统一、量值准确可靠的活动。计量是用公认的标准来校准测量器具,并用法律形式将其固定下来形成的区别于测量的新概念。计量的目的就是保证“测量统一”,保证量值的准确可靠和一致。●测量和计量的关系测量是计量的依托,计量是使测量结果具有真正价值的基础;也可以说计量是测量的一种特殊形式,是保证测量统一和量值准确的测量。3、计量器具●定义:单独地或连同辅助设备一起用以进行测量的器具称为计量器具。实质上是指所需要实现测量统一的测量器具和装置,包括计量基准、计量标准和需要量值溯源的工作用计量器具。●测量方法:直接测量,也可以是间接测量(即通过测量两个以上的量再用公式计算后得到另一个所需的量)。4、计量基准:分为国家基准、副基准和工作基准●国家基准——经国家决定承认的测量标准,在一个国家作为对有关量的其它测量标准定值的依据,称为国家[计量]基准或国家[测量]标准。●副基准——通过与国家基准比对或校准来确定其量值,并经国家检定、批准的计量器具,称为副基准。●工作基准——经与国家基准或副基准校准或比对,并经国家鉴定,实际用以检定计量标准的计量器具称为工作基准。●参考标准在给定地区或在给定组织内,通常具有最高计量学特性的测量标准,在该处所做的测量从它导出。●国家基准是全国量值溯源的最终端,它是统一全国量值的最高依据。5、标准物质●定义:具有一种或多种足够均匀和很好地确定了的特性,用以校准测量装置、评价测量方法或给材料赋值的一种材料或物质,叫做标准物质或参考物质。是实现准确一致的测量、保证量值有效传递的计量标准。●状态:纯的或混合的气体、液体或固体。三大类:化学成分标准物质,如金属材料、矿物岩石、建筑材料、环境保护及医药制品等;物理特性或物理化学特性标准物质,如标准溶液、粘度标准油、热量用苯甲酸等;工程技术特性标准物质,如纺织品色牢度、标准橡胶、粉末材料粒度、水的浊度等。6、计量器具的检定/校准
●定义:查明和确认计量器具是否符合法定要求的程序,它包括检查、加标记和(或)出具检定证书。计量检定是为评定或证实计量器具的计量性能(准确度、稳定度、灵敏度等)是否完全满足计量检定规程的要求,确定其是否合格所进行的全部工作。●强制检定县级以上人民政府计量行政部门制定的法定计量检定机构或授权的计量检定机构,对社会公用计量标准,部门和企事业单位使用的最高计量标准,用于贸易结算、安全防护、医疗卫生、环境监测四个方面列入国家强检目录的工作计量器具,实行的一种检定。
强制性表现为:(1)由政府计量行政部门指定的计量检定机构实施强制检定;(2)检定周期由计量检定机构根据计量检定规程并结合实际使用情况确定;(3)使用强制检定的计量器具,未按照规定实施强制检定的,必须承担相应法律责任。●计量器具的校准在规定的条件下,为确定测量仪器或测量系统的示值或实物量具或参考物质所代表的量值,与对应的由标准所复现的量值之间关系的一组操作。
计量比对是在规定的条件下,对相同准确度等级的同种计量基准、标准或工作计量器具之间的量值进行的比较。在某些情况下,比对可以作为一种成本较低,且简便易行的检查方法,用来确认测量设备的计量性能是否正常的一种手段。●周期检定按时间间隔和规定程序,对计量器具定期进行的一种后续检定。——首次检定对未曾检定过的新计量器具进行的一种检定。——后续检定计量器具首次检定后的任何一次检定:1)强制性周期检定;2)修理后检定;3)周期检定有效期内的检定,不论它是用户提出请求,或由于某种原因使有效期内的封印失效而进行的检定。●期间核查是对在用仪器设备,在两次正式检定/校准的间隔期间防止使用不符合技术规范要求的设备而进行的核查。对象:针对仪器设备的性能不够稳定漂移率大的、使用非常频繁的和经常携带运输到现场检测以及在恶劣环境下使用的仪器设备。方法:等精度方式进行。如仪器间的比对、方法比对、标准物质验证、加标回收、单点自校等;更多的是通过核查标准实现。所谓核查标准是指用不代表被测对象的一种相对稳定的仪器、产品或其他物体。它的量限、准确度等级都应接近于被测对象,而稳定性要比实际的被测对象好。核查标准本身也应进行校准和确认。●量值溯源通过一条具有规定不确定度的不间断的比较链,使测量结果或标准的值能够与规定的参考标准,通常是国家的或国际标准联系起来的一种特性。溯源的目的就是强调所有测量结果或标准的量值都能最终溯源到国家基准或国际计量基准,即SI单位的复现值。量值溯源是贸易一体化和实验室结果互认的基础。●检定证书证明计量器具已经过检定,并获满意结果的文件。
●不合格通知书(检定结果通知书)声明计量器具不符合有关法定要求的文件。●校准证书●测试报告7、测量不确定度●定义:表征合理地赋予被测量之值的分散性,与测量结果相联系的参数。注:①此参数可以是标准[偏]差或其倍数,或说明了置信水准的区间的半宽度。②测量不确定度由多个分量组成。其中一些分量可用测量列结果的统计分布估算,并用实验标准[偏]差表征。另一些分量则可用基于经验或其他信息的假定概率分布估算,也可用标准[偏]差表征。③测量结果应理解为被测量之值的最佳估计,而所有的不确定度分量均贡献给了分散性,包括那些由系统效应引起的(如与修正值和参考测量标准有关的)分量。标准不确定度:用标准差表示的测量不确定度。不确定度恒为正值。合成不确定度:当测量结果是由若干个其他量的值求得时,按其他各量的方差或(和)协方差算得的标准不确定度。合成不确定度通常用扩展不确定度表示,将合成不确定度乘以包含因子。8、示值范围、测量范围和量程示值范围:由计量器具所显示或指示的最低值到最高值的范围。测量范围:在允许误差限内,计量器具的被测量值的范围。量程:测量范围上限值和下限值之差。如光学高温计的示值范围为0~1400℃,而其测量范围为700℃~1400℃,量程则为1400℃~700℃=700℃。9、计量单位、法定计量单位、国际单位制 计量单位是指为定量表示同种量的大小而约定的定义和采用的特定量。计量单位应具有明确的名称、定义和符号。法定计量单位是由国家以法令的形式规定允许使用的计量单位。我国的法定计量单位是在国际单位制的基础上,根据实际情况适当增加一些非国际单位制单位构成的。国际单位制(SI)是由国际计量大会(CGPM)采纳和推荐的一种一贯单位制。SI是国际单位制的国际通用符号。10、溯源等级图与国家溯源等级图溯源等级图:是指—种代表等级顺序的框图,用以表明计量器具的计量特性与给定量的基准之间的关系。国家溯源等级图:是指在一个国家内,对给定量的计量器具有效的一种溯源等级图,包括推荐(或允许)的比较方法和手段。我国也将溯源等级图称为国家计量检定系统表,。第二节计量基础一计量学及其分类1、计量学的定义及研究的内容●定义:关于测量的科学注:①计量学涵盖关于测量的理论与实践的各个方面,而不论测量的不确定度如何,也不论测量是在科学技术的哪个领域中进行的;②计量学有时简称计量;③计量学曾称度量衡学和权度学。●研究内容:计量学研究的内容包括:(l)计量单位及其基准、标准的建立、复制、保存和使用;(2)量值传递、计量原理、计量方法、计量不确定度以及计量器具的计量特性;(3)计量人员进行计量的能力;(4)计量法制和管理;(5)有关计量的一切理论和实际问题。此外,计量学也研究物理常量、常数和标准物质、材料特性的准确测定。可以预料,随着生产和科学技术的发展,计量学的内容还会更加丰富。
二计量的发展及特点1、定义:是实现单位统一和量值准确可靠的测量。它属于测量,源于测量,而又严于一般测量,是测量的一种特定形式。2、计量的发展1)古典阶段2)经典阶段(近代阶段)3)现代阶段
3、计量的特点:(1)准确性准确性是计量的基本特点;(2)一致性一致性是计量学最本质的特性,包含两个方面:计量单位统一和量值统一;(3)溯源性任何量值都必须通过连续的比较链与计量基准(国家基准或国际基准)联系起来,这就是溯源性。(4)法制性。即法制保障。单位制的统一,标准的建立,量值传递网的形成,检定的实施等各个环节,均有严格的法制监督管理。三计量科技的主要领域目前计量科技包括以下十二大领域:(1)几何量:长度、角度、工程参量等。(2)力学:质量、密度、力、功、能、流量。(3)热工:热力学温度、热量、热容、热导率。(4)电磁:电流、电势、电压、电容、磁通、磁导。(5)电子:噪声、功率、调制、脉冲、失真、衰减、阻抗、场强等。(6)时间频率:时间、频率、波长、振幅、阻尼系数。(7)声学:声压、声速、声功率、声强。(8)光学:发光强度、光通量、照度、辐射强度、辐射通量、辐射照度等。(9)化学(标准物质):物质的量、阿伏伽德罗常数、摩尔质量、渗透压等。(10)电离辐射:粒子能量密度、能通量密度、活度、吸收剂量等。(11)振动:转速、振动幅度、振动频率、转速等。(12)气象:气温、气压、风速、相对湿度等。四计量单位制1计量单位与单位制1)量制与量纲量制是指彼此间存在确定关系的一组量,即在特定科学领域中的基本量和相应导出量的特定组合,一个量制可以有不同的单位制。量纲以给定量制中基本量的幂的乘积表示该量制中某量的表达式,其数字系数为1。2)计量单位与单位制计量单位是指为定量表示同种量的大小而约定的定义和采用的特定量。同类的量纲必然相同,但相同量纲的量未必同类。单位制为给定量制按给定规则确定的一组基本单位和导出单位。2、国际单位制1)国际单位制的构成
SI基本单位
SI单位包括辅助单位在内的具有门名称的导出单
SI导出单位国际单位制SI
组合形式的导出单位
SI单位的倍数单位
3、法定计量单位1、构成:国家采用国际单位制。国际单位制计量单位和国家选定的其他计量单位,为国家法定计量单位。国际单位制是我国法定计量单位的主体,国际单位制如有变动,我国法定计量单位也将随之变化。2、法定计量单位的使用规则●法定计量单位名称,①计量单位名称,一般指中文名称,用于叙述性文字和口述中,不得用于公式、数据表、图、刻度盘等处。②组合单位名称与其符号表示的顺序一致。③乘方形式的单位名称,如m4的名称应为“四次方米”而不是“米四次方”。长度单位米的二次方或三次方表示的面积或体积时,其单位名称为“平方米”或“立方米”,否则仍应为“二次方米”或“三次方米”。℃-1名称为“每摄氏度”,而不是“负一次方摄氏度”。●法定计量单位符号
①法定计量单位符号分为单位符号(即国际通用符号)和单位的中文符号(即单位名称的简称)。一般推荐使用单位符号。②单位符号一般用正体小写字母书写,但是以人名命名的单位符号,第一个字母必须正体大写。③分子为1的组合单位符号,一般不用分子式,而用负数幂的形式。
……③摄氏度和非十进制法定计量单位,不得用SI词头构成倍数和分数单位,它们参与构成组合单位时,不应放在最前面。如光量单位不应写成h﹒lm,而应是lm﹒h。④组合单位的符号中,某单位符号同时又是词头符号,则应将它置于单位符号的右侧。如:力矩单位Nm。
……●词头使用方法①词头的名称紧接单位的名称,作为一个整体,其间不得插入其他词。如km2的名称的含义是“平方千米”,而不是“千平方米”。②仅通过相乘构成的组合单位在加词头时,词头应加在第一个单位之前。如:力矩单位kN﹒m,而不是N﹒km。
……第三节数据处理一、算术平均值与最小二乘法原理1、算术平均值2、最小二乘法的基本原理在一系列等精度计量的计量值中最佳值,是使所有计量值的误差的平方和最小的值。对于等精度计量的一系列计量值来说,它们的算术平均值即为最佳值。二、有效数字及其运算规则1、含义所谓有效数字是指在分析和测量中所能得到的有实际意义的数字。
2、有效数字的记录有效数字是由全部准确数字和一位不确定的可疑数字构成,只有末位数字是可疑的。如果计量结果L的极限误差不大于某一位上的半个单位,我们就说该位是有效数字的末位,并且如果该位到L的左起第一个非零数字一共有几位,就说L有几位有效数字。一个近似数有n个有效数字,也叫这个近似数有n位有效数字。若计量结果不另写出计量误差时,则计量结果数字一般宜写为有效数字。如:极限误差为0.5×10-4的近似数0.0034,不应写成0.003400,否则就会被误以为极限误差为0.5×10-6,又如,极限误差为0.5×102的近似数5600应写成56×102而不是5600,因为写成5600表示它的极限误差为0.5。●“0”是否为有效数字的规定:①如果“0”在数字前仅起定位作用,则“0”本身不是有效数字。如:0.02315②数值中间的“0”为有效数字。如2.04,5005等。③“0”在数字后面为有效数字。如:6.230,1420均为四位有效数字。④以“0”结尾的整数,有效位数不确定。此时应根据测定值的准确度改写成指数形式。如:2.42×104和2.4200×104分别为三位和五位有效数字。3、有效数字的运算规则(1)加、减法计算规则
当几个数作加减运算时,在各数中以小数位数最少的为准,其余各数均凑成比该数多一位。(2)乘、除计算规则
当几个数作乘法、除法运算时在各数中以有效数字位数最少的为准,其余各数均凑成比该数多一个数字,而与小数点位置无关。(3)开方、乘方计算规则
将数平方或开方后结果可比有效位数多保留一位或相同。(4)复合运算规则对于复合运算中间运算所得数字的位数应先进行修约,但要多保留一位有效数字。……
4、有效数字修约规则
在测量结果的数据处理时,因测量结果中含有测量误差,结果的有效位数应保留适宜。其修约应按《数值修约规则》(GB/T8170-1987)进行。即“四舍六入五余进,奇进偶舍”的规则修约。当尾数不大于4时,舍去;尾数不小于6时进位;当尾数为5时,则视保留的末位数是奇数还是偶数:5前为偶数应将5舍去,5前为奇数则将5进位。第四节数据表达方式分析测试的目的是求得被计量量的真值。由于计量中存在误差,人们不可能得到被计量量的真值,而只能得到真值的近似值。在提出计量结果报告时,应该说明计量值与真值相近似的程度。因此,表示分析结果的基本要求就是要明确地表示在一定灵敏度下真值的置信区间。一数值表示法二图形表示法三列表表示法第五节测量误差一误差的概念1、定义计量误差指计量结果与被计量的量的真值之间的差异。以公式可表示为:
测量误差=测量结果-真值通常真值不能确定,实际上用的是约定真值。就约定真值取值方式考查,相对误差有实际相对误差、额定相对误差(也称引用误差)和标称相对误差。2、误差的分类1)从误差产生的原因考虑误差可分为:设备误差(仪器误差):如所用的计量器具示值不准(引起的误差)。方法误差:计量的不完善引起的误差。环境误差:由于环境因素与要求的标准状态不一致而产生的误差,如恒温、电磁屏蔽、隔振等不完善引起的误差。人员误差(人为误差):计量人员生理差异和技术不熟练引起的误差。2)按误差性质分可分为系统误差和随机误差。系统误差:是指在重复条件下,对同一量进行无限多次计量时,保持固定不变的误差,或在条件改变时按某一确定规律变化的计量误差分量。系统误差对测量成果影响较大,且一般具有累积性,应尽量消除或限制到最小。
检/校仪器,把系统误差降到最小程度。加改正数,测量结果中加入系统误差改正数。选用适当的测量方法,使系统误差相互抵消或减弱。随机误差:是指测量结果与在重复条件下,对同一被测量进行无限多次测量所得结果的平均值之差。随机误差决定计量结果的精密程度。●随机误差的统计规律:①测得值误差的绝对值不会超过某一界限,也不会出现绝对值很大的误差——有界性。②绝对值小的误差比绝对值大的误差数目多,测得值以其算术平均值为中心相对集中分布——单峰性。③绝对值相等符号相反的误差,出现的次数大致相等,测得值以其算术平均值为中心对称分布——对称性。④随机误差的代数和趋近于零——抵偿性。3)粗大误差:超出规定条件下预期的误差,即明显歪曲了计量结果的误差。在数据处理时应将它从记录数列中剔除。3、误差产生的原因●观测者——感觉器官鉴别能力的局限性;技术水平、工作状态和态度的个性化。●测量仪器——每种仪器有一定的准确度,在制造、安装、使用和校正等方面的误差。●外界环境——测量时外界环境如温度、湿度、气流等产生的影响。、测量不确定度的评定1、测量不确定度表征合理地赋予被测量之值的分散性、与测量结果相联系的参数,称为测量不确定度。●合理:应考虑到各种因素对测量的影响所做的修正,特别是测量应处于统计控制状态下,即处于随机控制过程中。●相联系:测量不确定度是一个与测量结果在一起的参数,在测量结果完整表示中应包括测量不确定度。●测量不确定度可以用标准[偏]差或其倍数,或说明了置信水准的区间半宽度表示。●测量不确定度的来源:(10个方面)被测量的定义不完善或不完整;实现被测量的定义的方法不理想;取样代表性不够;对测量过程受环境影响的认识不周全,或对环境条件的测量与控制不完善;对模拟仪器的读数存在人为偏移;测量仪器的分辩率或鉴别力不够;赋予计量标准的值或标准物质的值不准;引用于数据计算的常量与其他参量不准;测量方法和测量程序的近似性和假定性;在表面上看完全相同的条件下,被测量重复观测值的变化。●测量不确定度的分类:
A类标准不确定度标准不确定度B类标准不确定度合成标准不确定度测量不确定度
U(k=2,3)
扩展不确定度
Up(P为置信率)注意:测量不确定度只说明被测量之值分散性的参数,不说明测量结果是否接近真值。●测量不确定度的评定流程开绐建立数学模型,确定被测量Y与输入量X1,…,XN的关系求最佳值,由Xi的最佳值xi求得Y的最佳值y列出测量不确定度各分量标准不确定度分量评定A类评定列表B类评定标准不确定度评定是否完成?计算合成标准不确定度评定扩展不确定度不确定度报告结束是否测量不确定度评定的总流程图测量误差与测量不确定度的区别序号误差不确定度1不知道真值,但有一个人为的约定真值。不知道真值,也没有约定真值。2有一个允许误差范围,如:±a没有不确定度的限值。3是测量值与约定真值之间直接计算确定的差值。是测量值偏离真值的统计性估计,是一个偏离区域的半域值。4对于同样方法的重复性测量,每一次测量都会有误差,各次测量的误差值是不相同的,并且有正有负。对于同样方法的重复性测量,不论实际测量值是多少,其不确定度是相同的。5误差只有一个符号,非正即负。不确定度恒为正。6误差可分为随机因素产生的和系统因素产生的。不确定度可分为“由随机因素引入的”和“由系统因素引入的”。7已知系统误差的估计值时,可以对测量结果进行修正,消除系统误差的影响。任何情况下,不能用测量不确定度对测量结果进行修正。第六节数据统计分析一、有限数据的统计处理随机误差分布的规律给数据处理提供了理论基础,实际工作中对有限次测量看作是从无限总体中随机抽出的样本。(一)数据集中趋势的表示1.算术平均值算术平均值是指n次测定数据的平均值。
2.中位数M
将数据按大小顺序排列,位于正中间的数据称为中位数M。n为奇数时,居中者即是;n为偶数时,正中间两个数据的平均值即是中位数。
1.极差R(或称全距)指一组平行测定数据中最大者(Xmax)和最小者(Xmin)之差。R
=Xmax–Xmin2.标准偏差S标准偏差:相对标准偏差,也叫变异系数,用CV表示,一般计算百分率。相对标准偏差:自由度:(二)平均值的置信度区间1.置信度(1)置信度表示对所做判断有把握的程度。表示符号为。(2)有时我们对某一件事会说“我对这个事有八成的把握”。这里的“八成把握”就是置信度,实际是指某事件出现的概率。(3)常用置信度:=0.90,=0.95;或=90%,=95%。2.置信度区间
按照t分布计算,在某一置信度下以个别测量值为中心的包含真值的范围,叫个别测量值的置信度区间。3.平均值的置信度区间:
(1)表示方法:
(2)含义:在一定置信度下,以平均值为中心,包括总体平均值的置信度区间。
(3)计算方法:
1)求出测量值的,,。
2)根据要求的置信度与f值,从t分布值表中查出t值。
3)代入公式计算。二、显著性检验常用的方法有两种:t检验法和F检验法。分析工作中常遇到两种情况:样品测定平均值和样品标准值不一致;两组测定数据的平均值不一致。需要分别进行平均值与标准值比较和两组平均值的比较。(一)平均值与标准值的比较1.比较方法
用标准试样做几次测定,然后用t检验法检验测定结果的平均值与标准试样的标准值之间是否存在差异。
2.计算方法
(1)求t计算。
t计算
=
(2)根据置信度(通常取置信度95%)和自由度f,查t分布表中t表值。
(3)比较t计算和t表,若t计算>t表,说明测定的平均值出现在以真值为中心的95%概率区间之外,平均值与真实值有显著差异,有系统误差存在。
(二)两组平均值的比较
1.比较方法
用两种方法进行测定,结果分别为,S1,n1;,S2,n2。然后分别用F检验法及t检验法计算后,比较两组数据是否存在显著差异。
2.计算方法(1)精密度的比较——F检验法:
1)F的计算:F计算=>12)由F表根据两种测定方法的自由度,查相应F值进行比较。
3)若F计算<F表,说明S1和S2差异不显著,进而用t检验平均值间有无显著差异。若F计算>F表,S1和S2差异显著。
(2)平均值的比较:
1)求t计算:t计算=
若S1与S2无显著差异,取S小作为S。
2)查t值表,自由度f=n1+n2-2。
3)若t计算>t表,说明两组平均值有显著差异。
例:Na2CO3试样用两种方法测定结果如下:
方法1:=42.34,S1=0.10,n1=5。
方法2:=42.44,S2=0.12,n2=4。
由此可以比较两种方法测定结果有无显著差异。三离群值的取舍(一)定义
在一组平行测定数据中,有时会出现个别值与其他值相差较远,这种值叫离群值。
判断一个测定值是否是离群值,是要经过计算、比较才能确定的,一般采用的方法叫Q检验法。
(二)检验方法
1.求Q计算:Q计算=,即:求出离群值与其最邻近的一个数值的差,再将它与极差相比就得Q计算值。
2.比较:根据测定次数n和置信度查
Q表,若Q计算>Q表,则离群值应舍去,反之则保留离群值。数据数(n)345678910∞Q90%0.900.760.640.560.510.470.440.410.00例:测定某溶液的浓度,得如下结果:0.1014,0.1012,0.1016,0.1025。问0.1025是否应该舍弃(置信度90%)?解:(1)求Q计算:
Q计算=
(2)比较:根据数据数4和置信度90%,查Q表=0.76,Q计算<Q表,因此保留此值。第七节抽样一、总体、个体和样本总体是指研究对象的全体,个体是指组成总体的每个基本单位。总体的性质由组成总体的个体所决定,要了解总体的性质,必须对总体中的每个个体进行逐个的研究,但这是不可能的。往往从总体中抽取的一部分个体(样本),对总体的性质做出估计判断。二、常用的几个统计量:样本均值:样本方差:
样本标准差:三、抽样方法随机抽样所谓随机抽样,是指总体的每一个个体都有被抽到的可能,并且每个个体被抽到的可能性相同,而不是凭人们的主观意图去挑选。简单随机抽样2.系统抽样(等距抽样或机械抽样)3.分层抽样(类型抽样)4.整群抽样5.多阶抽样(分段抽样)第二部分实验室管理第一节实验室质量管理基础一、质量与质量管理质量——是一组固有特性满足要求的程度。质量管理——实验室确定质量方针、质量目标、质量策划、质量控制、质量保证和质量改进,促使其实施全部管理职能的所有活动。二、管理体系及其文件1、管理体系——实验室管理体系是实验室为了实现管理目的或效能,由组织机构、程序、过程和资源四个基本要素构成,且具有一定活动规律的一个有机整体。2、管理体系的文件——一般分三个或四个层次。三、质量方针和质量目标1、质量方针是由实验室最高管理者正式发布的该实验室的总的质量宗旨和方向。2、质量目标:是实验室在质量方面所追求的目标,应在质量方针的原则和框架下制订,质量目标应可测量和可操作。
第二节样品管理检测样品的代表性、有效性和完整性直接影响检测结果的准确性,因此,必须对样品的接收、流转、贮存、处置及样品的识别等各个环节实施有效管理。一、样品的验收和管理1、样品交接与编号样品送达试验单位,必须附送样单及试验委托书或其他有关资料。送样单应有原始记录、编号、送样数量等。采样数量应满足要求进行的试验项目和试验方法的需要,采样的数量应满足检测和留样的要求。接收样品时,应根据委托检测项目的要求进行验收。验收中需清点样品,查明样品数量是否有误,编号是否相符,样品状况(包装、外观、数量、规格等)是否满足试验项目和试验方法的要求。对于有些包装可能造成样品特性变异的,应在<样品收发记录薄>的备注栏内上加以说明,必要时可抽验样品质量。并对样品的保密要求和检测要求进行确认。验收合格后在<样品收发记录簿>上登记,编号。2、样品保管样品验收、登记后,即按顺序妥善存放于样品间,做到分类存放,标识清楚。样品的标识包括不同样品的区分识别和同一样品不同试验状态的识别。样品区分识别号可贴在样品袋或包装上。样品所处的状态用“天然”、“扰动”或、“待检”“已检”“未检”、“检毕”等标签加以识别。样品贮存环境应安全、适宜。对要求在特定环境条件下贮存的样品,应严格控制环境条件,并定期加以记录。有专人负责保管,以确保样品的完好性、完整性和不变质。3、样品流转试验人员领取样品进行检测前的制备和制样时,应遵守样品管理制度,履行登记和核验,核查检测项目的样品标识、数量,并查看样品的状况。样品在制备、检测、传递过程中,应加以防护,避免受到非检测性的损坏,并防止丢失。
4、样品处置非破损性检测样品,委托人对检测结果无异议的,按规定处理;破损性检测,样品经过试验之后,检测组在对样品进行破坏性状描述后即可处理,如需保存则应贮存于适当容器内;未试样品的留样应作好标记编号按规定期限实行保存,以备审核试验成果之用。委托单位对试验报告未提出任何疑义时,方可处理。处理留样时要考虑不污染环境、符合卫生等方面的要求。5、对于试验项目中涉及抽样的,应按以下程序进行管理:(1)凡要求进行工程或整体质量判断或分部、分项工程验收的检测项目,应进行抽样。(2)抽样方法应由检测人员赴现场进行随机抽样,如由委托方指定抽样位置及抽样数量的,应在委托协议书上注明。(3)抽样的样本大小按有关标准和规程、规范确定。(4)取样后,取样人以适当方式封样,并编号、登记,登记内容包括工程名称、取样地点和日期,取样人,封样人等。(5)样品运送应保证样品的完好性和完整性。
第二节环境管理一、实验室间的环境灰尘、振动、噪声、电磁波、放射性物质等对实验室环境的影响;二、实验室内部配备和布置实验室的照明和采光;环境条件;水电和空调布局的合理性;仪器设备的放置应有足够的空间便于操作者操作;对试验敏感区域的隔离设施等。三、实验室的环境安全要求四、实验室的内务管理要求1、实验室必须保持清洁、整齐、安静,不得放置与检测无关的物件,非检测人员未经允许不得随便进入实验室。2、各实验室应设置消防设施并保证其始终处于正常工作状态,不得挪动位置或挪作他用;对有接地要求的设备,必须检查是否接地,是否标上明确的接地标识。3、实验室内严禁抽烟、随地吐痰,并保持实验室内安静,不得喧闹。4、…
5、特殊管理要求
●有环境控制要求的试验室,应进行温、湿度的连续监控记录;对于有环境要求的检测至少应有检测开始前2小时至检测终止时的温、湿度记录。
●易炸、易燃品、腐蚀性物品、放射性物品均属危险品,应设专库、专账保管,其领用、借用应严格执行审批手续,并办理交接手续;第三节仪器管理一、仪器的维护和管理1、实验室应正确配备试验所需要的仪器设备,包括抽样工具、样品制备和数据处理需用的仪器设备和相关软件,所用的仪器设备的技术指标和功能应能满足要求,应具备预计使用所要求的计量特性(如准确度、稳定度、量程及分辨力等),各类试验所用仪器的参数应符合现行国家标准的相关规定。量程应与被测参数的技术指标相适应,同时试验室应编制仪器设备一览表。2、计量仪器设备应按规定的检定周期送交有计量检定能力的单位检定。仪器使用前后应检查其性能是否正常并进行记录。当检定/校验或试验中发现试验仪器失准时,还须对以往检验和试验结果的有效性进行评定,并采取相应纠正措施对有可能产生影响的结果进行妥善处理;用于检测的计算机软件,在初次使用前应确认(如评审)其满足预期用途的能力;3、所有仪器设备应有统一格式的标志,标明仪器的校准状态。(1)标志分“合格”“准用”“停用”3种,分别以绿、黄、红3种颜色表示。(2)标志内容:仪器编号、检定结论、检定日期、检定单位和下次检定日期等。(3)可拆卸的检测仪表组合成的仪器,每个仪表应有独立的标志;不可拆卸仪表组合成的仪器,可以只有一个标志。对于不出数据的设备经检查后,也应分别贴上“合格”“准用”“停用”的状态标志。(4)不合格仪器及处理方法:不合格仪器系指已经损坏;过载或误动作;工作不正常;功能出现可疑;超过规定的确认间隔时间;铅封完整性被破坏。凡不合格的仪器应停止使用,隔离存放,作出明显的标记。不合格的仪器处理方法有以下三种:(a)仪器不准确或有其他故障时,应先进行调整,仔细检查或修理,再经检定或校验合格后重新投入使用。(b)对不能调整或修复的仪器,应报废。(c)对具有多功能和多量程的仪器,经证实能在一种或多种功能或量程内正常使用时,应标明限制使用的范围,可在规定的正常功能和量程内使用。4、仪器设备管理应符合以下要求:(1)编制仪器设备一览表,其内容为:仪器名称、技术指标、制造厂家、购置日期、保管人等。(2)编制仪器设备检定(校验)周期表,其内容包括:仪器设备名称、编号、检定周期、检定单位、最近检定日期、送检负责人等。(3)新购仪器设备必须经验收合格和检定后方可使用;使用中的仪器设备应按周期进行检定或校验,其量值能溯源到国家基准,合格后方可使用;对使用频率低的仪器设备,在使用前必须进行检定或校验;(4)仪器说明书应妥善保存,并能方便使用。(5)建立仪器使用记录、故障及维修情况记录。4、对专用性强、结构和原理较复杂的仪器,尚未制订计量检定规程和校验方法的,可按《国家计量检定规程编写规则》的要求编写校验方法,按程序审批后进行仪器校验。二、仪器设备的量值溯源1、在用的试验仪器必须根据制订的周期检定计划按照溯源链进行检定、校准;校准/校验所用的参考标准必须符合量值传递要求,并须溯源到国际单位制(SI);自行校准/校验的仪器,有关责任人必须绘制量值溯源图,批准后方可使用。2、试验室按在用仪器设备的检定/校准周期规定,在每年年初提交当年检定/校准计划,经批准后实施;3、在用的通用计量器具(有检定规程)由指定专人按周期检定表期限送法定计量部门检定/校准;4、专用计量检测仪器设备按以下规定进行校验:(1)有行业校验方法标准,试验室可按行业标准规定的校验方法进行校验;(2)无行业校验方法标准的,试验室应指定专人编写校验方法。编写格式按《国家计量检定规程编写规则》(JJF1002-1998),报请批准后执行。(3)无法溯源到国家基准的试验仪器设备可以采用实验室间比对或能力验证等措施提供满足要求的证据。5、当某些仪器设备的性能不够稳定、使用比较频繁、经常携带运输到现场检测或在恶劣环境下使用的仪器,为了在两次正式检定/校准的间隔期间,防止使用不符合技术规范要求的设备,可以对两次检定/校准之间的仪器设备进行期间核查。6、应保存所有检定/校准、确认的记录。第四节检测记录一、记录的基本要求所谓记录是如实记载某一事件发生当时的情况。记录可以提供某事件符合要求的客观证据,是特殊的文件。本文所指的原始记录是指质检机构对质量检测试验全过程的如实记载。记录必须具有真实性、严肃性、实用性、原始性和安全性,否则记录就会失去应有的价值。完整性:信息量足够、记录表格内容齐全、记录内容齐全、签字手续齐全;严肃性:按规定要求记录、修改,数据处理及计算过程规范等;实用性:表格栏目设计等应符合实际需要,不同的检测项目应有不同的记录表格;原始性:记录必须当场完成,不能追记、誊写,不得事后采取回忆方式补记;安全性:记录应编页码,防止丢页;妥善保管,及时归档。二、检测原始记录的要求1、记录表格要求2、信息要求3、记录要求原始记录不允许随意更改,如确需更正时,应遵循谁记录谁修改的原则,由原记录人采用“杠改”方式更正。其他任何人不能代替更改。4、保管要求检测期间、项目完成后第五节检测报告一、检测报告应反映的信息二、检测报告的基本格式三、检测报告的校/审四、检测报告的批准和保管五、授权签字人六、检测报告的归档七、检测报告的发送程序和方式八、发送检测报告的保密要求九、保密文件的交接有保密要求的文件(包括检测报告)应由机要部门经手交接,不得通过邮局邮寄。第三部分法律法规及计量认证基础知识一、实验室资质认定起源与发展(略)二、实验室资质认定(略)三、内部审核与管理评审(略)四、实验室岗位责任制及其内容(略)五、实验室最高管理层与授权签字人六、能力验证●授权签字人应熟悉所承担签字领域的检测标准与检测程序,熟悉相关的法律、法规、技术文件的要求,熟悉相应的检测管理程序及记录、报告的核查程序。授权签字人由检测机构推荐,经计量认证评审组考核合格。报国家认监委批准。一、实验室资质认定评审准则
1、结构:分五个部分——总则、参考文件、术语和定义、管理要求和技术要求。
2、计量认证评审的内容:二个部分,即管理要求和技术要求。●管理要求——组织、管理体系、文件控制、检测和/或校准分包、服务和供应品的采购、合同评审、申诉和投诉、纠正措施、预防措施及改进、记录、内部审核、管理评审共11个要素22条。●技术要求——人员、设施和环境条件、检测和校准方法、设备和标准物质、量值溯源、抽样和样品处置、结果质量控制、结果报告共8个要素53条。二、水利工程质量检测管理规定第一条为加强水利工程质量检测管理,规范水利工程质量检测行为,根据《建设工程质量管理条例》、《国务院对确需保留的行政审批项目设定行政许可的决定》,制定本规定。
第二条从事水利工程质量检测活动以及对水利工程质量检测实施监督管理,适用本规定。
本规定所称水利工程质量检测(以下简称质量检测),是指水利工程质量检测单位(以下简称检测单位)依据国家有关法律、法规和标准,对水利工程实体以及用于水利工程的原材料、中间产品、金属结构和机电设备等进行的检查、测量、试验或者度量,并将结果与有关标准、要求进行比较以确定工程质量是否合格所进行的活动。
第三条检测单位应当按照本规定取得资质,并在资质等级许可的范围内承担质量检测业务。
检测单位资质分为岩土工程、混凝土工程、金属结构、机械电气和量测共5个类别,每个类别分为甲级、乙级2个等级。检测单位资质等级标准见附件一。
取得甲级资质的检测单位可以承担各等级水利工程的质量检测业务。大型水利工程(含一级堤防)主要建筑物以及水利工程质量与安全事故鉴定的质量检测业务,必须由具有甲级资质的检测单位承担。取得乙级资质的检测单位可以承担除大型水利工程(含一级堤防)主要建筑物以外的其他各等级水利工程的质量检测业务。
前款所称主要建筑物是指失事以后将造成下游灾害或者严重影响工程功能和效益的建筑物,如堤坝、泄洪建筑物、输水建筑物、电站厂房和泵站等。第四条从事水利工程质量检测的专业技术人员(以下简称检测人员),应当具备相应的质量检测知识和能力,并按照国家职业资格管理或者行业自律管理的规定取得从业资格。
第五条水利部负责审批检测单位甲级资质;省、自治区、直辖市人民政府水行政主管部门负责审批检测单位乙级资质。
检测单位资质原则上每年集中审批一次,受理时间由审批机关提前三个月向社会公告。第六条检测单位应当向审批机关提交下列申请材料:
(一)《水利工程质量检测单位资质等级申请表》一式三份;
(二)事业单位法人证书或者工商营业执照原件及复印件;
(三)计量认证资质证书和证书附表原件及复印件;
(四)主要试验检测仪器、设备清单;
(五)主要负责人、技术负责人的职称证书原件及复印件,检测人员的从业资格证明材料原件及复印件;
(六)管理制度及质量控制
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