SHZJ-3.2-7890气相色谱仪基本结构及操作

编制人：7890气相色谱仪基本结构及操作安全经验分享

习惯性违章：选用工具不当，随意放置和丢弃工具，忽视工具维护保养。一、色谱主要组成部分二、进样口系统三、色谱柱四、检测器目录气相色谱主要组成部分载气→用于传送样品通过整个系统的气体。检测器气体→某些检测器所需的支持气体，如FID需要氢气（H2）。样品引入→将样品蒸气引入载气，该过程应对样品蒸气有最小影响。色谱柱→实现样品组分的分离检测器→对流出柱的样品组分进行识别和响应。数据系统→将检测器的信号转换为色谱图，并进行定性、定量分析。气相色谱主要组成部分Agilent7890A——前视图Agilent7890A——后视图7890A进样口系统作用：使样品以一种可重复再现的方式契入到气相色谱柱中。被引入的样品应具有代表性，除特殊要求外样品引入过程不应发生任何化学反应。7890A进样口系统分流/不分流进样口——流路系统载气通过分流/不分流进样口（处于分流模式）的路线时，载气从总流量入口进入进样口，一小部分流量（0-30ml/min）通过隔垫下表面，由隔垫吹扫出口排出，剩余的流量向下进入衬管，其中一小部分流量进入色谱柱（柱流量），其余气体由衬管的底部（分流平板的上方）流经衬管外侧的空间，最后从分流出口排出。7890A进样口系统分流/不分流进样口的日常维护定期更换进样隔垫定期更换和清洗衬管定期更换O形环定期用溶剂清洗分流平板定期用溶剂清洗进样口定期更换分流捕集阱定期清洗或更换进样针分流/不分流进样口7890A进样口系统日常进样口维护应包括以下过程：更换的频率取决于隔垫的质量、进样次数和进样口温度在保证样品气化效率的前提下，适用可行的最低温度将延缓隔垫和O形环的降解使用气流吹扫，使流量通过系统，即使在不用时，也应避免污染使用干净衬管，经常检查衬管和分流平板的洁净度，必要时进行清洗或更换使用干净的进样针，经常检查进样针，清洗并保持进样针的洁净进样口常见问题非代表性样品：当样品被注入进样口时，希望与通过柱子并进入检测器的样品有相同的成分构成。如不是这样，则检测器分析的为非代表性样品。这可能是样品分解，在进样口中没有完全汽化，或在进样口中再反应的结果。错误的进样口温度：如进样口温度过高，样品会发生分解；如进样口过低，较重的成分将不汽化而留在进样口中。阻塞：没挥发的样品会在进样口分流平板的凹槽中积累，造成阻塞，这将影响分流比。同时，分流出口管线及分流出口捕集井也有可能被样品阻塞。污染：污染经常来自样品本身。碎片或未汽化的物质会积累在进样口中。泄露：进样口最常见的问题是泄露。隔垫泄露经常发生，也常发生O形环和柱连接点的泄露。7890A进样口系统色谱柱填充柱毛细管柱GC中通常使用两种基本类型的柱子：传统的填充柱和开管毛细管柱。填充柱即以一些材料填充来进行吸附或吸收，而毛细管柱内覆盖了一种吸附或吸收材料。色谱柱色谱柱的分离指标柱效：色谱柱形成尖锐峰的能力分离度：色谱柱将两个峰彼此分开的能力选择性：色谱柱确认两个峰彼此分开的能力柱效高但分离度低分离度高但柱效低如何提高柱效1.使用内径更小的柱子。2.减小固定相百分组成或固定相液膜厚度。3.选用更长的柱子。4.减小进样量。5.使用程序升温改善后流出组分峰形。好的进样技术可以保障高柱效。进样应该紧凑快速，以免峰展宽。色谱柱柱温操作恒温在整个分析过程中，色谱炉温保持恒定。用初始时间设定运行结束时间。升温速率设为“0”后流出的峰展宽程序升温当组分有较宽的沸点范围时使用。减少分析时间并使峰变窄。可设多阶程序升温。增加柱流失，引起基线漂移。组分沸点接近时使用色谱柱色谱柱的维护——正确老化色谱柱新柱应老化出去残留的溶剂柱效下降时应老化除去污染物长期不用的色谱柱应老化去除存放过程中变形的固定相下列几种情况需老化以出去柱中的污染物选择老化温度时请考虑以下几点：足够高以出去不挥发物质足够低以延长柱寿命和减小柱流失老化温度越低老化时间应越长请柱生产厂商确认柱的固定相最高使用温度注意：老化色谱柱时请不要将色谱柱连接检测器。色谱柱老化时请将检测器的接头堵住！色谱柱分流不分流进样口毛细柱的安装1.首先确认安装了正确的衬管2.在色谱柱中顺序的安装隔垫、毛细柱螺母及密封垫。3.使用毛细柱切割工具将毛细柱柱头切去1-2厘米。4.按照左图，滑动隔垫，将色谱柱定位。色谱柱柱头伸出4-6mm。5.用扳手拧紧毛细柱的螺母。6.在工作站中设置色谱柱的规格。色谱柱检测器GC检测器是感应载气中组分变化并将相关信息转变成电信号的装置。质检工区现用检测器种类有热导检测器（TCD）和氢火焰离子化检测器（FID）。TCD：载气中的分析物通过时，灯丝温度升高，使电阻升高。进样前，当参比气和载气交替通过时，热丝温度保持恒定。进样之后，载气中带有样品，若要再保持热丝温度恒定则其电流就会有变化。两种气流在热丝上每秒切换五次，电流的差别被测量并记录下来。FID：样品和载气经过柱子后进入FID的氢气-空气火焰中。氢气-空气焰本身只产生少许离子，但是当有机化合物燃烧时，产生的离子数量增加。极化电压把这些离子吸引到火焰附近的收集极上。产生的电流与燃烧的样品量在一定范围内成正比。用一个电流计检测电流并转换成数字信号，送到输出装置。检测器TCD的操作——气体和温度设置的参数流量的设置气体类别推荐的流量范围参比气15-60ml/min填充柱尾吹气2-3ml/min毛细管柱尾吹气5-15ml/min检测器推荐的检测器温度250℃当<150℃时，不能开启灯丝。检测器温度应高于炉温30-50℃。如没有设定正确比率，检测器的灵敏度将降低。参比和尾吹气必须与载气相同，为使检测器工作正常，必须在配置进样口和检测器时指定实际的气体类型。使用填充柱时，为获得更好峰形，建议使用小的尾吹气流量（2-3ml/min）。检测器TCD操作注意事项载气和参比气必须是同一种气体，最好来自同一气源。保证气体流量控制正常之后再加热。如果检测器污染，不能拆开清洗，只能热清洗。避免引入酸或卤代化合物等腐蚀热丝的物质。氧气的持续存在会通过氧化作用永久损坏热丝，注意正确安装色谱柱和定期检漏以避免泄露。检测器氢火焰离子化检测器（FID）FID是一个破坏性、质量型检测器。火焰中生成大量碳正离子，被收集后形成检测器信号。含低氧化态的碳数目最多的被分析物将会产生最大信号。点火线圈静电计喷嘴收集极检测器FID的操作——参数的设置推荐流量气体类别推荐的流量范围典型流量氢气24-60ml/min30ml/min空气200-600ml/min300ml/min柱流量与尾吹气加和10-60ml/min25ml/min推荐的检测器温度250℃如果检测器温度<150℃火焰将无法点燃。检测器温度应高于炉温50℃。检测器FID的结构气体问题

a.空气氢气比例不合适

b.氢气纯度不够

c.尾吹气或载气流量过大硬件问题

a.点火线圈故障

b.喷嘴或管线堵塞

c.检测器积水

d.安装错误设置问题

a.点火补偿值设置不正确

b.温度设置不正确

c.使用大量的芳烃做溶剂引起火焰熄灭FID点火故障检测器FID的维护清洗收集极及组件清洗或更换喷嘴检查点火组件检测背景信号检查压力和流量移走、切割及重新安装柱子