检疫14-水产品中添加剂的检测

水产品中食品(shípǐn)添加剂的检测精品资料一、概述(ɡàishù) 食品添加剂定义： 是指为改善食品品质和色、香、味以及为防腐和加工工艺的需要而加入食品中的化学物质或天然(tiānrán)物质。 目前，全世界发现的各类食品添加剂有14000多种。 截止2011年我国允许使用的食品添加剂有2332种。

精品资料食品(shípǐn)添加剂分类 食品添加剂按来源分为三大类：①天然(tiānrán)提取物如甜菜红、姜黄素、辣椒红素等；②用发酵等方法制取的物质，如柠檬酸、红曲米和红曲色素等；③纯化学合成物，如苯甲酸钠、山梨酸钾、苋菜红和胭脂红等。精品资料食

品

添

加

剂

分

类 如按食品添加剂的功能、用途划分则可分为22大类： 酸度调节剂、抗结剂、消泡剂、抗氧化剂、漂白剂、膨胀剂、胶姆糖基础剂、着色剂、护色剂、乳化剂、酶制剂、增味剂、面粉处理剂、被膜剂、水分保持剂、营养强化剂、防腐剂、稳定剂和凝固剂、甜味剂、增稠剂、食品香料(xiāngliào)和其他类添加剂。

你能说出那些(nàxiē)类？精品资料食

品

添

加

剂

的

检

测

内

容1.防腐剂的测定(cèdìng)2.发色剂的测定(cèdìng)3.漂白剂的测定(cèdìng)4.抗氧化剂的测定(cèdìng)5.甜味剂的测定(cèdìng)6.合成着色剂的测定(cèdìng)精品资料1.

防

腐

剂

的

测

定 防腐剂指能防止食品腐败、变质，抑制食品中微生物繁殖，延长食品保存期的物质，它是人类使用最悠久、最广泛的食品添加剂。目前，我国允许(yǔnxǔ)使用的品种主要有苯甲酸及其钠盐、山梨酸及其钾盐、对羟基苯甲酸乙酯和丙酯、丙酸钠、丙酸钙、脱氢乙酸等。你所熟悉(shúxī)的有哪些？精品资料1.1苯甲酸及苯甲酸钠的测定(cèdìng)（1）酸碱滴定法（2）高效液相色谱法精品资料 （1）酸碱滴定法原理：①提取：于试样中加入饱和氯化钠溶液，在碱性条件(tiáojiàn)下进行萃取，分离出蛋白质、脂肪等，然后酸化，用乙醚提取试样中的苯甲酸，再将乙醚蒸去，溶于中性醚醇混合液中。②滴定：以标准碱液滴定。操作步骤： (1)样品的处理 (2)提取(3)滴定精品资料按下式计算(jìsuàn)：精品资料

高效液相色谱法

可同时用于苯甲酸及山梨酸的测定。1)原理 样品加温除去CO2和乙醇，调pH至近中性，过滤后进高效液相色谱仪，经反相色谱分离后，根据保留时间和峰面积进行(jìnxíng)定性和定量。

2)仪器和试剂3)操作步骤(1)样品处理(2)高效液相色谱分析参考条件根据保留时间定性，外标峰面积法定量。

精品资料计算:式中： X——样品中苯甲酸或山梨酸的含量(hánliàng)，g／kg； m1——进样体积中苯甲酸或山梨酸的质量，mg； V2——进样体积，mL； V1——样品稀释液总体积，mL； m——样品质量，g。精品资料2.

发

色

剂

的

测

定

在肉类制品中为了保持其鲜红的色泽，经常使用发色剂或称护色剂。常用的发色剂主要有：硝酸盐和亚硝酸盐、抗坏血酸及尼克酰胺等。发色剂与色素的区别：在于发色剂是通过化学反应使食品(shípǐn)保持本色。精品资料1.2山梨酸及山梨酸钾的测定 山梨酸是一种直链不饱和脂肪酸，可参与人体内的正常代谢，并被同化而产生CO2和水，所以几乎对人体没有毒性。山梨酸与山梨酸钾是目前国际上公认的安全防腐剂,已被很多国家和地区(dìqū)广泛使用。(1)硫代巴比妥酸比色法(2)紫外分光光度法(3)气相色谱法精品资料 硫代巴比妥酸比色法自样品提取的山梨酸及其盐类，在硫酸及重铬酸钾的氧化作用下产生丙二醛，丙二醛与硫代巴比妥酸作用产生红色化合物，其色深浅与丙二醛浓度成正比，并于波长530nm处有最大吸收，符合比尔定律(dìnglǜ)，故可用比色法测定。反应为：精品资料2)仪器(yíqì)和试剂3)操作步骤(1)样品的处理(2)山梨酸钾标准曲线的绘制 (3)样品的测定4)结果计算X1——样品中山梨酸钾的含量，g／kg；X2——样品中山梨酸的含量，g／kg；c——试样液中含山梨酸钾的浓度，mg／mL；m——称取匀浆相当于试样的质量，g；2——用于比色时试样溶液的体积，mL；250——样品处理(chǔlǐ)液总体积，mL1.34——山梨酸钾换算为山梨酸的系数。精品资料紫外分光光度法1)原理： 样品经氯仿(三氯甲烷)提取(tíqǔ)后，再加人碳酸氢钠，使山梨酸形成山梨酸钠而溶于水溶液中。纯净的山梨酸钠水溶液在254nm处有最大吸收，经紫外分光光度计测定其吸光度后即可测得其含量。2)仪器和试剂3)操作步骤 (1)样品的处理 (2)标准曲线的绘制 (3)样品的测定精品资料4)结果计算式中： X——山梨酸的含量。g／kg； m1——试液中山梨酸的含量，mg／mL； V1——试样碳酸氢钠提取液总量，mL； V2——吸取试样氯仿提取液体积，mL； V3——试样氯仿提取液总体积，mL； m——用于测定(cèdìng)的试样水提取液相当于样品的质量，g。精品资料 气相色谱法 本法可同时用于山梨酸和苯甲酸的测定。1)原理 样品经酸化后，用乙醚提取山梨酸和苯甲酸，再用带氢火焰离子化检测器的气相色谱仪进行分离测定，然后与标准系列进行比较定量。2)仪器和试剂(shìjì)3)操作步骤(1)样品的处理 (2)色谱参考条件 (3)测定精品资料山梨酸和苯甲酸的标准色谱图如图所示。

4)结果计算式中： X——样品中山梨酸或苯甲酸的含量，g／kg； m1——测定用样品溶液中山梨酸或苯甲酸的质量，μg； V1——加入石油醚一乙醚(yǐmí)(3+1)混合溶剂的体积，mL： V2——测定时进样的体积，μL； m2——样品的质量，g； 5——测定时吸取乙醚(yǐmí)提取液的体积，mL； 25一——样品乙醚(yǐmí)提取液的总体符号，mL。精品资料2.1亚硝酸盐的测定(盐酸萘乙二胺法)1)原理 样品经沉淀蛋白质、除去脂肪后，在弱酸性条件(tiáojiàn)下，亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化，产生重氮盐，此重氮盐再与偶合试剂(盐酸萘乙二胺)偶合形成紫红色染料，其最大吸收波长为550nm，测定其吸光度后，可与标准比较定量。精品资料2)仪器和试剂3)操作步骤 (1)样品的处理(chǔlǐ) (2)亚硝酸盐标准曲线的绘制(3)样品的测定4)结果计算精品资料3.

漂

白

剂

的

测

定 漂白剂：指可使食品中的有色物质经化学作用分解转变为无色物质，或使其褪色的一类食品添加剂。可分为还原型和氧化型两类。目前，我国使用的大都是以亚硫酸类化合物为主的还原型漂白剂，通过产生(chǎnshēng)SO2的还原作用而使食品漂白。精品资料食品(shípǐn)添加剂使用卫生标准（GB2760-1996）2023/2/423名称使用范围最大使用量(g/kg)备注亚硫酸钠蜜饯类、饼干、罐头、葡萄糖、食糖、冰糖、饴糖、糖果、液体葡萄糖、竹笋、蘑菇0.6残留量以二氧化硫计，竹笋、蘑菇残留量不得超过0.025g/kg,饼干、食糖、粉丝、罐头不得超过0.05g/kg,其它品种不得超过0.1g/kg低亚硫酸钠0.4焦亚硫酸钠0.45硫磺蜜饯类、干果、干菜、粉丝、食糖只限用于熏蒸精品资料3.1二氧化硫含量的测定（滴定法）1)原理样品经过处理(chǔlǐ)后，加入KOH使残留的SO2以亚硫酸盐的形式固定。再加入硫酸使SO2游离，用碘标准溶液滴定定量。终点稍过量的碘与淀粉指示作用呈现蓝色。精品资料3)操作步骤4)结果计算 式中： X——样品中SO2的含量，g／kg； V1——试样(shìyànɡ)滴定时所消耗的碘标准溶液体积，mL； V2——空白滴定时所消耗的碘标准溶液体积，mL； c——标准溶液的浓度，mol／L； 64.06——SO2的摩尔质量，g／mol； m——样品的质量，g。精品资料4.

抗

氧

化

剂

的

测

定抗氧化剂:指能阻止或推迟食品氧化变质，提高食品稳定性和延长(yáncháng)储存期的食品添加剂。按其作用可分为天然抗氧化剂和人工合成抗氧化剂。如按其溶解性则可分为油溶性抗氧化剂和水溶性抗氧化剂。常用的抗氧化剂有叔丁基羟基茴香醚(BHA)、2，6一二叔丁基对甲酚(BHT)、没食子酸丙酯(PG)、TBHQ、茶多酚(TP)等.精品资料4.1叔丁基羟基茴香醚(BHA)与2，6-二叔(èrshū)丁基对甲酚(BHT)的测定气相色谱法比色法精品资料 气相色谱法1)原理 样品(yàngpǐn)中的叔丁基羟基茴香醚(BHA)和2，6一二叔丁基对甲酚(BHT)用石油醚提取，通过层析柱使BHA与BHT净化，浓缩后，经气相色谱分离后用氢火焰离子化检测器检测，根据样品(yàngpǐn)峰高与标准峰高比较定量。精品资料2)操作步骤 (1)样品(yàngpǐn)的处理 (2)脂肪的提取 (3)试样的制备 (4)测定

图8—4BHA、BHT气相色谱图 1.BHA；2.BHT3)结果计算精品资料 比色法1)叔丁基羟基茴香(huíxiānɡ)醚(BHA)的测定2)2，6一二叔丁基对甲酚(BHT)的测定精品资料1)叔丁基羟基茴香醚(BHA)的测定 (1)原理 利用样品经石油醚提取后，根据BHA石油醚相和含水乙醇相中分配系数的不同，使BHA转人72％乙醇相中，再与2，6-二氯醌氯亚胺的硼砂溶液作用，生成一种稳定的蓝色化合物，其颜色深浅与BHA的量成正比，于620nm处测定吸光度与标准比较定量。 (2)仪器(yíqì)和试剂 (3)操作步骤 ①BHA标准曲线的绘制 ②样品测定 (4)结果计算精品资料2)2，6一二叔丁基对甲酚(BHT)的测定 (1)原理 利用样品通过水蒸气蒸馏，使BHT分离，用甲醇吸收后，遇邻联二茴香胺与亚硝酸钠溶液生成橙红色化合物，再用三氯甲烷提取，于520nm处测定其吸光度并与标准比较定量。 (2)仪器和试剂 ①仪器 ②试剂 (3)操作步骤 ①样品的处理 ②BHT标准曲线的绘制 ③样品的测定 (4)结果(jiēguǒ)计算精品资料5.

甜

味

剂

的

测

定 甜味剂是指能够(nénggòu)赋予食品甜味的食品添加剂，按其来源可分为天然甜昧剂和人工合成甜味剂，按其营养价值可分为营养型与非营养型甜味剂，通常所讲的甜味剂系指人工合成的非营养型甜味剂，如糖精钠、环己氨基磺酸钠(甜蜜素)、乙酰磺胺酸钾(安塞蜜)、天冬酰苯丙氨甲酯(甜味素、阿斯巴甜)等。精品资料5.1糖精钠的测定高效(ɡāoxiào)液相色谱法薄层色谱法精品资料 高效液相色谱法

1)原理 样品经加温除去二氧化碳(èryǎnghuàtàn)和乙醇后，调节pH至近中性，过滤后进高效液相色谱仪。经反相色谱分离后，根据保留时间和峰面积进行定性和定量。 2)仪器和试剂 (1)仪器 (2)试剂 3)操作步骤 (1)样品处理 (2)高效液相色谱分析参考条件 (3)测定 4)结果计算精品资料 薄层色谱法 1)原理 样品经处理除去蛋白质、果胶、CO2、酒精等杂质后，在酸性条件下，用乙醚提取食品样品中的糖精钠，经薄层层析分离后用溴甲酚绿一溴甲酚蓝混合(hùnhé)指示剂显色后，与标准样品的斑点进行比较定性。在经薄层色谱分离、显色后与标准比较，进行半定量测定。 2)仪器和试剂 (1)仪器 (2)试剂 3)操作步骤 (1)样品的提取 (2)薄层板的制备 (3)点样 (4)展开与显色 4)结果计算精品资料5.2环己氨基磺酸钠(甜蜜素)的测定 1)原理 在酸性介质中，环己氨基磺酸钠与亚硝酸反应，生成环己醇亚硝酸酯，利用气相色谱法进行定性定量。 2)仪器和试剂 (1)仪器 (2)试剂 3)分析步骤 (1)样品的处理 (2)测定 ①气相色谱分析(sèpǔfēnxī)参考条件 ②标准曲线的绘制 ③样品测定 4)结果计算精品资料6.

合

成

着

色

剂

的

测

定食品中合成(héchéng)着色剂主要是以人工方法进行化学合成(héchéng)的有机色素类，按其化学结构不同可分为偶氮类色素和非偶氮类色素，偶氮类色素按溶解性不同又可分为油溶性和水溶性两类。合成(héchéng)类色素中还包括色淀。食品中合成(héchéng)着色剂的种类很多，国际上允许使用的有30余种，我国允许使用的主要有苋菜红、胭脂红、赤藓红、新红、玫瑰红、柠檬黄、日落黄、亮蓝、靛蓝、牢固绿等。精品资料6.1高效液相色谱法 1)原理 食品中的合成着色剂经聚酰胺吸附法或液一液分配法提取后，制成水溶液，注入高效液相色谱仪，经反相色谱分离，根据保留时间定性和与峰面积比较进行定量。 2)仪器和试剂 (1)仪器 (2)试剂 3)操作