标准解读
《GB/T 29732-2013 表面化学分析 中等分辨率俄歇电子能谱仪 元素分析用能量标校准》这一国家标准主要针对中等分辨率的俄歇电子能谱仪,在进行元素分析时的能量标校准过程提供了具体指导。该标准适用于实验室条件下,使用俄歇电子能谱技术对材料表面或近表面区域进行定性及定量分析前,确保仪器能够准确测量不同元素特征峰位置的能力。
标准首先定义了几个关键术语和概念,包括俄歇电子、俄歇电子能谱以及能量分辨率等,为后续内容的理解奠定了基础。接着详细描述了校准过程中需要用到的标准样品选择原则,推荐采用已知成分且稳定性好的纯金属或合金作为参考物质,并指出了对于不同类型样品(如导电性和非导电性)应采取的不同处理方法。
在实际操作方面,《GB/T 29732-2013》规定了一系列步骤来完成能量标校准,其中包括但不限于:调整仪器工作参数至最佳状态;利用选定的标准样品获取高质量的俄歇电子能谱图;通过软件或其他手段确定各个元素特征峰的确切位置;根据实验数据与理论值之间的偏差调整仪器设置直至满足要求。此外,还强调了定期重复此过程的重要性,以保证长期使用的准确性。
最后,该标准还讨论了一些可能影响校准结果的因素,比如环境条件的变化、样品制备方式的不同等,并给出了相应的建议措施,旨在帮助用户获得更加可靠稳定的测试结果。
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....
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文档简介
ICS7104040
G04..
中华人民共和国国家标准
GB/T29732—2013
表面化学分析中等分辨率俄歇电子能
谱仪元素分析用能量标校准
Surfacechemicalanalysis—MediumresolutionAugerelectronspectrometers—
Calibrationofenergyscalesforelementalanalysis
(ISO17973:2002,MOD)
2013-09-18发布2014-06-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布
中国国家标准化管理委员会
GB/T29732—2013
目次
前言…………………………
Ⅲ
引言…………………………
Ⅳ
范围………………………
11
规范性引用文件…………………………
21
术语和定义………………
31
符号和缩略语……………
41
方法概述…………………
51
能量标校准步骤…………………………
62
参考文献………………………
9
Ⅰ
GB/T29732—2013
前言
本标准按照给出的规则起草
GB/T1.1—2009。
本标准使用重新起草法修改采用表面化学分析中等分辨率俄歇电子谱仪
ISO17973—2002《
元素分析用能量标校准
》。
本标准与技术差异及其原因如下
ISO17973—2002:
关于规范性引用文件本标准做了具有技术性差异的调整以适应我国的技术条件调整的情
———,,,
况集中反映在第章规范性引用文件中具体调整如下
2“”,:
●用代替
GB/T22461—2008ISO18115—2001,IDT;
本标准还做了下列编辑性修改
:
将标准名称修改为表面化学分析中等分辨率俄歇电子能谱仪元素分析用能量标校准
———《》;
将缩略语图表公式附注等进行规范性修改
———、、、、。
本标准由全国微束分析标准化技术委员会提出并归口
(SAC/TC38)。
本标准起草单位清华大学厦门大学
:、。
本标准主要起草人姚文清王水菊张占男牟豪杰李展平朱永法
:、、、、、。
Ⅲ
GB/T29732—2013
引言
俄歇电子能谱广泛用于材料的表面分析通过与手册的俄歇电子峰能量和形状比对识别
(AES)。,
样品所含除氢和氦以外的不同元素通常能量标不确定度为的校准就可确定峰的归属本标准仅
。3eV,
适用于此准精确度水平的分析更高的精确度可参考
(ISO17974)。
本标准中指定动能标的校准方法用的是纯铜和纯铝或纯金等样品参考物质因为缺陷对该准确
()。
度水平的影响不明显所以标准中不包含仪器缺陷的测试
,。
传统上俄歇电子动能参考真空能级这种参考值仍被诸多分析者使用然而真空能级不易确定不
,。,
同仪器会相差以上尽管使用真空能级作为参考通常不会导致元素归属的模糊却会导致与
0.5eV。,,
化学态有关的高分辨测量的不确定度因此设计俄歇电子能谱和射线光电子能谱仪器时动能是以
。X,
费米能级为参考比真空能级作参考高根据本标准使用者能够自由地选择适于其工作的参考
,4.5eV。
能级
。
Ⅳ
GB/T29732—2013
表面化学分析中等分辨率俄歇电子能
谱仪元素分析用能量标校准
1范围
本标准规定了俄歇电子谱仪动能标不确定度为时的校准方法用于识别表面常规元素另
3eV,。
外还规定一种用于确定校准周期的方法本标准适用于直接模式或微分模式的仪器分辨率小于等于
,。
微分模式调制幅度的峰峰值为本标准适用于配有惰性气体离子枪或其他样品清洁方法
0.5%,2eV。,
具有或更高束能电子枪的谱仪
4keV。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件仅注日期的版本适用于本文
。,
件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改单适用于本文件
。,()。
表面化学分析词汇
GB/T22461—2008(ISO18115:2001)
3术语和定义
界定的术语和定义适用于本文件
GB/T22461—2008。
4符号和缩略语
俄歇电子能谱
AES
a测得的能量标误差
b测得的零点偏移误差以电子伏特为单位
,(eV)
E校正E后的动能结果以为单位
corrmeas,eV
E测得的动能以为单位
meas,eV
En表中对第n个峰测得的动能以为单位
meas,1,eV
En表中第n个峰的动能参考值以为单位
ref,1,eV
半高峰宽以为单位
FWHM,eV
W峰的
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